Dung thu hồi vi
lutein bọc lutein bề mặt trong phức
môi nang
(% g/ml) (%ME) Lu-S ( g/g) Lu-In ( g/g)
(%MY)
Etyl
Từ bảng 3.1 ta có thể thấy nếu sử dụng cùng nồng độ lutein là 0,08% (g/ml) thì hiệu suất thu hồi vi nang, hiệu suất bọc, hàm lượng lutein bề mặt và trong phức bọc khi dùng dung môi etyl axetat đều thấp hơn đáng kể so với khi dùng dung môi axeton. Nguyên nhân là do sự khác nhau nhiều về khả năng hòa tan trong nước, cả etanol và axeton đều tan vô hạn trong nước trong khi đó, etyl axetat chỉ tan tối đa 8,7g/100g nước ở 200C [48]. Etyl axetat khó trộn lẫn với nước, do đó khả năng tiếp xúc giữa các phân tử lutein với các phân tử β-CD trong dung môi nước hạn chế, làm giảm hiệu quả tạo phức. Do vậy, khi sử dụng phương pháp đồng kết tủa để tạo phức bọc nên sử dụng các dung môi không chỉ an toàn trong công nghiệp thực phẩm và dược phẩm mà còn phải có khả năng trộn lẫn tốt với nước (ví dụ: axeton, etanol).
Theo bảng 3.1, hiệu quả tạo vi nang khi dùng dung dịch lutein 0,04% g/ml trong axeton (90,67%) cao hơn một ít so với khi dùng dung dịch lutein 0,010% g/ml trong etanol (82,54%), trong khi đó nhưng hiệu suất bọc khi dùng dung môi axeton (16,13%) lại thấp hơn nhiều so với khi dùng dung môi etanol (37,87%). Vì vậy, trong những khảo sát tiếp theo chúng tôi sử dụng dung dịch lutein 0,01% g/ml trong etanol để tạo phức bọc với β-CD.
Tóm lại, điều kiện thích hợp nhất để phản ứng tạo phức bọc lutein bằng phương pháp đồng kết tủa đạt hiệu quả tốt nhất như sau:
-Sử dụng etanol làm dung môi hòa tan lutein
-Nồng độ lutein trong dung môi etanol là 0,01% g/ml
Cách tiến hành:
Thêm dung dịch lutein 0,01% g/ml (pha trong etanol) vào dung dịch β- CD 10% g/ml trong nước. Đun nóng hỗn hợp ở 45-500C, khuấy 1500 vòng/phút trong 3h. Sau khi phản ứng, lấy hỗn hợp để nguội ở nhiệt độ phòng trong 1 h, rồi và để ở 40C trong 24h để phức bọc kết tinh và sa lắng xuống. Lọc hút chân không để thu phức bọc rắn L-βCD. Sấy chất rắn thu được ở 500C dưới áp suất 50 mbars trong 18h để thu sản phẩm phức bọc L-βCD khô. Bảo quản sản phẩm trong lọ kín, tránh ánh sáng ở -200C đến khi phân tích.
3.2. PHÂN TÍCH MỘT SỐ TÍNH CHẤT HÓA LÝ ĐẶC TRƯNG CỦA SẢNPHẨM PHỨC BỌC L-βCD PHẨM PHỨC BỌC L-βCD
Từ kết quả thu được trên đây, tôi tiến hành điều chế 3 mẻ phức L-βCD ở điều kiện thích hợp đã chọn. Thu phức bọc và tiến hành phân tích đánh giá một số đặc tính hóa lý của sản phẩm.
Một số đặc tính hóa lý quan trọng của sản phẩm phức bọc L-βCD được trình bày trong bảng 3.2:
Bảng 3.2. Một số đặc trưng hóa – lý quan trọng của phức bọc L-βCDĐặc trưng hóa lý Kết quả phân tích Đơn vị đo