Microscopy):
h Eel
GVHD: TS NGÔ THANH AN JXVJ<"VT姶愛PI"VJ卯"Dç"VC Hình 1.9: Kính hiあp"xk"8kうn tぬ quét * Nguyên tｈc hoＴv"8じng: Kính hi吋p"xk"8k羽n t穎 quét là m瓜t lo衣i kính hi吋p"xk"8k羽n t穎 có th吋 t衣o ra 違nh v噂i 8瓜 phân gi違i cao c栄a b隠 m員t m磯u v壱t b茨ng cách s穎 d映ng m瓜v"ej́o"8k羽n t穎 quét trên b隠 m員t m磯u. Vi羽c t衣o 違nh c栄a m磯u v壱v" 8逢嬰c th詠c hi羽n thông qua vi羽c ghi nh壱n và phân tích các b泳c x衣 phát ra t瑛v逢挨pi"vƒe"e栄a chùm
8k羽n t穎 v噂i b隠 m員t v壱t m磯u. A瓜 phân gi違i c栄a SEM còn ph映 thu瓜c vào
v逢挨pi"vƒe"ik英a v壱t li羽u t衣i b隠 m員t m磯u v壱v"x "8k羽n t穎.
* Aｐe"8kあo"x "v pj"p<pi""eてa kính hiあp"xk"8kうn tぬ quét:
M員e"f́"mj»pi"e„"8瓜 phân gi違i t嘘v"pj逢"kính hi吋p"xk"8k羽n t穎 truy隠n qua pj逢pi"m pj"
hi吋p"xk"8k羽n t穎 quét l衣k"e„"8k吋m m衣nh là phân tích mà không c亥n phá h栄y m磯u v壱t và có th吋 ho衣v"8瓜ng 荏 chân không th医p. M瓜v"8k吋m m衣nh khác c栄a SEM là các thao tác
8k隠u khi吋p"8挨p"ik違p"j挨p"t医t nhi隠u so v噂i TEM nên r医t d宇 s穎 d映ng. M員t khác, giá thành c栄a SEM th医r"j挨p"VGO."x·"vj院 SEM ph鰻 bi院n nhi隠u j挨p"so v噂i TEM.
1.7.6 Rj逢挨pi"rjƒr"rj鰻 ph違n x衣 khu院ch tán (DRS):
Ph鰻 ph違n x衣 khu院ej"vƒp"FTU"8逢嬰c s穎 d映ng 8吋zƒe"8鵜nh p<pi"n逢嬰ng band-gap c栄a ch医t xúc tác (Ebg) thông qua d逢噂c sóng h医p thu c栄a v壱t li羽u b茨ng bi吋u th泳c:
Ebg?"jE1 ?"345;0:1 (eV)
Vtqpi"8„<"j"j茨ng s嘘 Planck, h = 4.135667334.10-15 (eV.s)
C t嘘e"8瓜 ánh sáng, C= 3.108 (m/s)
GVHD: TS NGÔ THANH AN JXVJ<"VT姶愛PI"VJ卯"Dç"VC
V壱t li羽u d衣ng b瓜t m鵜p"8逢嬰c cho vào curvet th衣ch anh, nén ch員t b茨ng n逸r"8壱y sao cho b隠 m員t ti院p xúc c栄a m磯u v噂i th衣ej"cpj"8欝ng nh医t và b茨ng ph鰯ng. M荏 máy và cài
8員v"vj»pi"vkp"ejq"oƒ{"8q"*Lcueq"X-550-Nh壱t).
Vt逢噂e"mjk"8q"o磯u ph違i ch衣y chu育p"8逢運ng n隠n b茨ng ch医t chu育p"e„"8瓜 ph違n x衣
100% BaSO4."ucw"8„"n医y ch医t chu育p"tc."8員t cuvet m磯u vào khay và ti院p"j pj"8q"v逢挨pi"
t詠pj逢"o磯u UV-Vis l臼ng.
1.7.7 Rj逢挨pi"rjƒr"8q"rj鰻 Raman:
Hi羽u 泳pi" Tcocp" 8逢嬰c nhà v壱t lý h丑c 遺p" A瓜 C.X0" Tcocp" v·o" tc" p<o" 3;4:0"
Nguyên nhân chính c栄a hi羽u 泳pi"p {"n "fq"eƒe"fcq"8瓜ng rung, xoay c栄a phân t穎 làm
vjc{"8鰻i m泳e"p<pi"n逢嬰ng c栄c"ej¿pi."fq"8„"ƒpj"uƒpi"v噂i s胤 tán x衣 các t亥n s嘘 khác v噂i t亥n s嘘 c栄a ánh sáng kích thích.
Trong ph鰻 Raman, m磯u nghiên c泳w"8逢嬰c chi院u b茨ng chùm tia laze m衣nh trong
vùng t穎 ngo衣i-kh違 ki院n, ánh sáng tán x衣 vuông góc v噂i chùm tia t噂i. Ánh sáng tán x衣
có 2 lo衣i: tán x衣 Rayleigh (m衣nh và có cùng t亥n s嘘 v噂i tia t噂i) và tán x衣 Raman (r医t y院u so v噂i tia t噂i). B違n ch医t c栄a ph鰻 Raman là do s詠 vjc{" 8鰻i c栄c" 8瓜 phân c詠c (polarizability) c栄a phân t穎 trong su嘘v"swƒ"vt·pj"fcq"8瓜ng. Eƒe"fcq"8瓜ng m衣nh trong ph鰻 Raman n院u là các liên k院v"8欝ng hóa tr鵜. Ph鰻 Raman cho ta thông tin v隠 c違 dao
8瓜pi"twpi"x "fcq"8瓜pi"zqc{0"P逢噂c có tán x衣 Raman r医t y院w"p‒p"rj逢挨pi"rjƒr"p {""
GVHD: TS NGÔ THANH AN JXVJ<"VT姶愛PI"VJ卯"Dç"VC
EJ姶愛PI2:TH衛CNGHI烏M
203"JïC"EJ遺V."F影PI"E影"XÉ"VJI蔭V"D卯< 2.1.1 Hóa ch医t:
- TiO2 99 %, hóa ch医t công nghi羽p.
- NaOH (xút v違y) r逸n, 99%.
- Axít H2SO48壱o"8員c (96%Î 98%).
- Mu嘘i MnSO4.H2O r逸n, >99%, hóa ch医t công nghi羽p.
- Amoniac NH3
- Hydro peroxyt (H2O2)
- Axit H3PO4
- Polyethylenglycol HO(C2H4O)nH (PEG 4000)."A泳c
- Methylen Blue C16H18N3SCl, Trung Qu嘘c
2.1.2 D映ng c映 và thi院t b鵜: + C嘘c th栄y tinh + C嘘c th栄y tinh -"A c"vj栄y tinh + Pipet -"D·pj"vkc"p逢噂c c医t + 渦ng ly tâm V=15ml và 50ml + Chén nung
+ Lò nung Nabertherm (Anh)
+ Cân phân tích Precisa (Th映y S悦)
+ T栄 s医y chân không Labtech (Hàn Qu嘘c)
+ Máy khu医y t瑛 gia nhi羽t Bibby Sterilin HC 502 (Anh)
-"Aflp"Yhite-LED, công su医t 3W."d逢噂c sóng 460 nm.
GVHD: TS NGÔ THANH AN JXVJ<"VT姶愛PI"VJ卯"Dç"VC 2.2 PJ姶愛PI"RJèR"VJ衛E"PIJK烏O: 2.2.1 T鰻ng h嬰p v壱t li羽u t鰻 h嬰p Mn-TiO2: 2.2.1.1 Quy trình thí nghi羽m: Nung MjＶq"uƒv"pjkうv"8じ"pwpi" nung MjＶq"uƒv"TL Ti4+: SO4 2- T穎c"u衣ej."nq衣k"PcQJ
TiO2 (50 g) NaOH t逸p."8wp"p„pi"ej違{"
J厩p"j嬰r"Pc2TiO3 và NaOH
M院v"v栄c"Vk*QJ+4 H2O
Dd Ti(SO4)2
Nqe."t穎c."8吋"mj» Fwpi"f鵜ej"J2SO4 8壱o"8員e
Dd MnSO4 0.2 g PEG 4000 Pj臼"v瑛pi"ik丑v"PJ3 A欝pi"m院v"v栄c U医{ MjＶq"uƒv"vぴ"nう"Vk4+ : OH- MjＶq"uƒv"vぴ"nう"Op<Vk MjＶq"uƒv"rJ" N丑e."t穎c"u衣ej"QJ- QJm院vv栄c Mn-TiO2
GVHD: TS NGÔ THANH AN JXVJ<"VT姶愛PI"VJ卯"Dç"VC
Hình 2.1 U￢"8げ8kｚu chｘ hう xúc tác Mn-TiO2
2.2.1.2 Thuy院t minh quy trình thí nghi羽m:
H羽 v壱t li羽u xúc tác Mn-TiO2 vjw"8逢嬰c t瑛 swƒ"vt·pj"8欝ng k院t t栄a các dung d鵜ch mu嘘i MnSO4 và Ti(SO4)2 b茨ng dung d鵜ch NH4OH. Vtqpi"8„."fwpi"f鵜ch MnSO4 pha t瑛
mu嘘i r逸n MnSO4.H2O (thu瓜c hóa ch医t công nghi羽p). Ti(SO4)2 là dung d鵜ch mu嘘i ch雨
b隠p"vtqpi"o»k"vt逢運pi"czkv."8逢嬰e"8k隠u ch院 t瑛 Ti(OH)4 và H2SO4.
a. Akｚu chｘ Ti(OH)4:
Ph違n 泳ng phân h栄y oxyt titan trong ki隠m nóng ch違y 荏 nhi羽v"8瓜 kho違ng 300oC.
TiO2 + 2NaOH = Na2TiO3 + H2O
Awp"p„pi"ej違y hoàn toàn m g NaOH r逸n và cho t瑛 t瑛 100 g TiO2 công nghi羽p vào, ph違n 泳ng x違y ra 荏 nhi羽v"8瓜 cao. A隠v k"8«"vk院n hành kh違o sát các t益 l羽 TiO2 /NaOH ph違n 泳pi"n "3<4."3<5."3<6."3<7"8吋 ch丑n ra t益 l羽 tan t嘘t nh医t c栄a TiO2 trong NaOH.
BＶng 2.1 KhＶo sát các tぴ lう mol TiO2/NaOH
STT TL mol
TiO2: NaOH
n TiO2 (mol)
n NaOH
(mol) m TiO2 (g) m NaOH (g)
1 1:2 1.25 2.5 100 100
2 1:3 1.25 3.75 100 150
3 1:4 1.25 5 100 200
4 1:5 1.25 6.25 100 250
Ucw"mjk"8吋 ngu瓜k"vjw"8逢嬰c kh嘘i r逸n g欝m Na2TiO3 và NaOH. Pha loãng j厩p"j嬰r" vt‒p"vtqpi"p逢噂e."Pc2TiO3rj¤p"j栄{"v衣q"vj pj"Vk*QJ+4pi壱o"p逢噂e0"
Na2TiO3 + H2O = Ti(OH)4 + 2NaOH
L逸ng, l丑c r穎a k院t t栄a nhi隠u l亥n 8院n pH kho違ng 7÷8, 8吋 khô, vjw"8逢嬰c Ti(OH)4.
b. Akｚu chｘ Ti(SO4)2 tな Ti(OH)4:
Ti(OH)4 có kh違p<pi"vcp r医t m衣pj"vtqpi"o»k"vt逢運ng axit sunfuric. Cho t瑛 t瑛 50 g k院t t栄a Ti(OH)4 *8瓜 育m 21%) vào V ml dung d鵜ch axit H2SO4 98%, ch泳a trong bình
GVHD: TS NGÔ THANH AN JXVJ<"VT姶愛PI"VJ卯"Dç"VC vco"ikƒe"e„"8員t 嘘ng sinh hàn h欝k"n逢w."ikc"pjk羽t trên b院p cách cát, ph違n 泳pi"dcp"8亥u x違y ra r医t m衣nh, t臼a nhi羽t nhi隠u làm nhi羽v"8瓜 dung d鵜ej"v<pi"n‒p"pjcpj"8吋 8衣v"8逢嬰c nhi羽t
8瓜 sôi 180-200oC, ti院p t映c cho thêm k院t t栄c"8院n khi ph違n 泳pi"8衣t hi羽u su医t cao nh医t, làm ngu瓜k" 8院n nhi羽v" 8瓜 rj”pi." 8吋 l逸ng trong và l丑c tách c員p." vjw" 8逢嬰c dung d鵜ch Ti(SO4)2:
Ti(OH)4 + 2H2SO4 = Ti(SO4)2 + 4H2O
A隠 tài 8«"vk院n hành kh違o sát các t益 l羽 mol Ti(OH)4/ H2SO4 8吋 tìm ra t益 l羽 hòa tan t嘘k"逢w0" BＶng 2.2 KhＶo sát các tぴ lう mol Ti(OH)4/H2SO4: STT TL mol TiO2: NaOH n Ti4+ (mol) n H2SO4 (mol) m Ti(OH)4 (g) V H2SO4 (ml) 1 1:2 0.43 0.86 50 46 2 1:3 0.43 1.29 50 69 3 1:4 0.43 1.72 50 92
c. Lｆr"8⇔ぜng chuｂp"zƒe"8おpj"j o"n⇔ぢng titan:
Rj逢挨pi"rjƒr"uq" o w" zƒe"8鵜nh titan d詠a trên ph違n 泳ng c栄a ion titan v噂i hydro peroxyt t衣o thành cation ph泳c [TiO(H2O2)2]2+ có màu vàng h医p thu 荏 d逢噂c sóng 405nm. Ph違n 泳pi"p {"ejq"rjfir"zƒe"8鵜nh titan khi n欝pi"8瓜 c栄c"p„"8衣t t噂i 10-5g/ml.
Các mu嘘i florua, photphat, các ion có màu: s逸v." 8欝ng, coban, niken và m瓜t s嘘
nguyên t嘘 khác 違pj"j逢荏ng s詠zƒe"8鵜nh màu. Các thu嘘c th穎 c亥n thi院t:
Dung d鵜ch chu育n Titan sunphat, ch泳a 0.1mg TiO2/ml
Axit sunfuric, dung d鵜ch 2N và pha loãng (1:1)
Hydro peroxyt H2O2, dung d鵜ch 3%
Natri pirosunfat
GVHD: TS NGÔ THANH AN JXVJ<"VT姶愛PI"VJ卯"Dç"VC Rj逢挨pi"rjƒr"zƒe"8鵜nh: thêm 1 gi丑t dung d鵜ch hydro peroxyv"5'"x q"d·pj"8鵜nh
m泳c dung tích 50mL ch泳a l亥p"n逢嬰t: 0, 10, 20, 30, 40 mL dung d鵜ch titan sunfat ch泳a
0.1mg TiO2/ml, thêm gi丑t axit photphoric (có tác d映ng lo衣i b臼違pj"j逢荏ng màu c栄a ion
Fe3+ n院u có trong dung d鵜ej+0"Ucw"8„"8鵜nh m泳c t噂i v衣ch b茨ng dung d鵜ch axit sunfuric 2N. L逸e"8隠u ucw"8„8吋 yên trong 10 phút, 8q"o壱v"8瓜 quang trên máy DR 2000 t衣k"d逢噂c sóng 405 nm.
Chu育n b鵜 m磯w"8q<"m磯w"8q"8逢嬰c th詠c hi羽p"v逢挨pi"v詠 8q"o壱v"8瓜 quang. D詠a vào
8逢運ng chu育p"zƒe"8鵜pj"vkvcp"uw{"tc"8逢嬰e"j o"n逢嬰ng titan có trong dung d鵜ch.
Cách tiｘn hành: Trích l医y m磯w"ejq"x q"d·pj"8鵜nh m泳c 50 ml r欝i cho hi羽n màu v噂i thu嘘c th穎 H2O2 8鵜nh m泳c dung d鵜ch b茨ng dung d鵜ch axit H2SO4 2N0"Aq"o壱v"8瓜
quang dung d鵜ch 荏d逢噂c sóng 405 nm.
d. Akｚu chｘ hう vｆt liうu Mn-TiO2:
Nh臼 t瑛ng gi丑t NH3 25% xu嘘ng dung d鵜ch Ti(SO4)2, quan sát t瑛 lúc b逸v"8亥u xu医t hi羽n k院t t栄a cho t噂i khi k院t t栄c"zqpi."zƒe"8鵜nh pH k院t t栄a c栄a Ti(OH)4. Th詠c hi羽n k院t t栄a v逢挨pi"v詠pj逢"x壱y v噂i dung d鵜ch MnSO4x "e pi"zƒe"8鵜nh pH k院t t栄a c栄a Mn(OH)2. T瑛 hai pH k院t t栄a c栄a hai hydroxyt trên, kh違o sát các pH lân c壱n 8吋 v·o"tc"rJ"8欝ng k院t t栄a dung d鵜ch.
Dung d鵜ch MnSO4 cùng v噂i dung d鵜ch Ti(SO4)2 v噂i nh英ng t益 l羽 mol khác nhau nMn: nTi : 1:1; 1:2; 1:5; 1:10, cho thêm 0.2 g ch医t phân tán Polyethylenglycol (PEG 4000) vào khu医y tr瓜p"8隠u. Nh臼 t瑛 t瑛 dung d鵜ch NH3 25% t瑛 trên xu嘘ng h厩n h嬰p, cho v瑛c"8栄8吋 k院t t栄a h院t Ti4+ và Mn2+. Hi羽u ch雨nh pH b茨ng H2SO4 sao cho các ph違n 泳ng k院t t栄c"8欝ng th運i x違y ra:
Ti4+ + 4OH- = Ti(OH)4
Mn2+ + 2OH- = Mn(OH)2
Ti院p"j pj"8欝ng k院t t栄a 荏 các pH khác nhau, sau ph違n 泳ng vjw"8逢嬰c h厩n h嬰p k院t t栄a màu trong kho違ng t瑛 tr逸pi"8映c 8院n p¤w"8gp tùy theo pH dung d鵜ch k院t t栄a. Ch医t PEG có vai trò là ch医t ho衣v"8瓜ng b隠 m員t giúp phân tán 8欝ng 8隠u các h衣t keo trong huy隠n phù. L丑c k院t t栄a và r穎a nhi隠u l亥n b茨pi"p逢噂c c医v"8吋 lo衣i t衣p ch医t cho t噂i khi pH=
GVHD: TS NGÔ THANH AN JXVJ<"VT姶愛PI"VJ卯"Dç"VC
7. S医y s違n ph育m 荏 nhi羽v"8瓜 100oC trong 5 gi運, tán nhuy宇n ra."8go"nung 荏 các nhi羽v"8瓜
kh違o sát 500oC, 600oC, 700oC, 800 oC, th運k"ikcp"n逢w"o磯u 2 - 3 gi運.
姶w"8k吋m:
Rj逢挨pi"rjƒr"này 8挨p"ik違n d宇 th詠c hi羽n. Kíej"vj逢噂c h衣t t衣o thành nh臼.
Pj逢嬰e"8k吋m:
S違n ph育o"vjw"8逢嬰c không 鰻p"8鵜nh v隠 màu s逸c, các h衣v"e„"zw"j逢噂ng k院t kh嘘i l衣i
fq"8„"v衣o ra nh英ng kh嘘i h衣v"mj»pi"8欝ng nh医t. Th運i gian th詠c hi羽n ph違n 泳ng kéo dài.
雲 nhi羽v"8瓜 cao Ti(OH)4 và Mn(OH)2 m医v"p逢噂c t衣o ra các d衣ng oxyt khác nhau, làm cho s違n ph育m b鵜 l磯n nh英ng ch医t không mong mu嘘n.
Dùng nhi羽t 8瓜 cao 8吋 nung.
2.2.2 Th穎 nghi羽m ho衣t tính xúc tác quang c栄a các h羽 v壱t li羽w"8«"v鰻ng h嬰p: 2.2.203"U挨"8欝 thí nghi羽m: Hình 2.2: Thí nghiうm thぬ hoＴt tính quang xúc tác Ej医v"zúc tác Piw欝p"uƒpi Fwpi"f鵜ej"ej医v"o w Oƒ{"mjw医{"v瑛
GVHD: TS NGÔ THANH AN JXVJ<"VT姶愛PI"VJ卯"Dç"VC
2.2.2.2 Thuy院t minh:
S穎 d映ng c嘘c th栄y tinh 2 lít ch泳a 800 mL dung d鵜ch MB n欝pi"8瓜 dcp"8亥u C0= 10,
20 ppm. Cho vào dung d鵜ch MB m厩i m磯u xúc tác khác nhau ( TL 1:1; 1:2; 1:5; 1:10)
v噂i các j o"n逢嬰ng kh違o sát khác nhau (0.2 g; 0.5 g; 1g). M磯u TiO2 vj逢挨pi"o衣i P-25
Fgiwuuc"e pi"8逢嬰c s穎 d映ng nh茨m m映e"8 ej"uq"uƒpj0
Các dung d鵜ch ph違n 泳ng xúc tác quang 8逢嬰c khu医y t瑛 trong bu欝ng t嘘i 15 phút,
ucw"8„"8逢嬰c chi院u 8flp. L亥p"n逢嬰t kh違o sát các ngu欝n sáng khác nhau<"8flp"Ngf."8flp"
Halogen và ánh sáng m員t tr運i. Kho違ng cách t瑛 8flp" 8院n m員t thoáng c栄a dung d鵜ch kho違ng 1.5 cm. Trong quá trình ph違n 泳ng dung d鵜ch v磯p"8逢嬰c khu医y m衣nh, 8欝ng th運i
qz{"*8逢嬰c l医y t瑛 không khí trong bu欝pi+"8逢嬰c cung c医p liên t映c trong quá trình ph違n
泳ng. Nhi羽v"8瓜 c栄a h羽8逢嬰c ki吋m tra qua các l亥n l医y m磯u kho違ng 40oC. Dung d鵜ch MB sau thí nghi羽o"8逢嬰e"8q"o壱v"8瓜 quang 荏d逢噂c sóng 658 nm.
Trong nghiên c泳w"p {."8ƒpj"ikƒ"jq衣t tính qua kh違 p<pi"rj¤p"j栄y MB. Các thông tin c栄a MB 8逢嬰c trình bày trong b違ng 2.1. MB d衣ng b瓜v"8逢嬰e"rjc"x q"p逢噂c c医t theo các n欝pi"8瓜 kh違o sát.
BＶng 2.3: Mじt sぐ thông sぐ cてa MB
E»pi"vj泳e E医w"vt¿e A瓜"j”c"vcp"
vtqpi"p逢噂e Màu D逢噂e"u„pi" j医r"rj映 C16H18 ClN3S 50 g/l Xanh da vt運k 658 nm
,"A逢運ng chu育p"8吋zƒe"8鵜pj"j o"n逢嬰ng MB 8逢嬰c xây d詠pi"pj逢"ucw:
Cân chính xác 20 mg MB ejq"x q"d·pj"8鵜nh m泳e"3"n v"x "8鵜nh m泳c b茨pi"p逢噂c c医t. Dung d鵜ch này s胤 là dung d鵜ej"8亥u có n欝pi"8瓜 20 ppm 8吋 xây d詠pi"8逢運ng chu育n.
GVHD: TS NGÔ THANH AN JXVJ<"VT姶愛PI"VJ卯"Dç"VC
Hút l亥p"n逢嬰t 2.5 ml, 5 ml, 10 ml, 15ml, 30ml, 35 ml, 40 ml, 45 ml và 50 ml dung
d鵜ej"vt‒p"x "8鵜nh m泳c thành 100 ml b茨pi"p逢噂c c医v"vtqpi"d·pj"8鵜nh m泳e"322"on"8吋 thu
8逢嬰c các dung d鵜ch có n欝pi"8瓜 xanh methyl t逢挨pi"泳ng là 0.5 mg/l, 1.0 mg/l, 2.0 mg/l,
3.0 mg/l, 6 mg/l, 7 mg/l, 8 mg/l, 9 mg/l, 10 mg/l.
Ago"eƒe"o磯w"8q"o壱v"8瓜 quang 荏 658 nm so v噂i m磯u chu育p"p逢噂c c医t, l壱r"8逢運ng chu育p"8吋 d詠c"x q"8„"zƒe"8鵜nh n欝pi"8瓜 MB trong dung d鵜ch sau ph違n 泳ng.
Sau khi ch丑p"8逢嬰c m磯u thí nghi羽m có k院t qu違 x穎 lý MB t嘘t nh医v."zƒe"8鵜nh các
GVHD: TS NGÔ THANH AN JXVJ<"VT姶愛PI"VJ卯"Dç"VC
EJ姶愛PI"5<"M蔭T QU謂 VÀ BI烏N LU一N
303"SWè"VTîPJ"EJW[韻P"JïC"VkQ2VJÉPJ"F萎PI"F右"VCP 3.1.1 謂pj"j逢荏ng c栄a t益 l羽 TiO2 : PcQJ"8院n quá trình 8k隠u ch院 TiSO4:
Vk院p"j pj"rj違p"泳pi TiO2e»pi"pijk羽rx噂k"PcQJvjgq"eƒe"v益"n羽"mjƒe"pjcw"vc" 8逢嬰e"m院v"sw違v衣k"d違pi"3.1:
BＶng 3.1. Kｘt quＶ khＶo sát Ｖpj"j⇔ぞng cてa tぴ lう TiO2:NaOH 8ｘn quá trình phân hてy
TiO2
M院v"sw違"vj "pijk羽o"ejq"vj医{"x噂k"v益"n羽 TiO2 : NaOH là 1:4, t益"n羽 Ti(OH)4 : H2SO4 là 1:3 thì jk羽w"uw医v"ejw{吋p"j„c"VkQ2 v瑛"f衣pi"mj„"vcp"vj pj"f衣pi"f宇"vcp Ti(SO4)28衣v"cao
pj医v"*mjq違pi"90 '+0"Vtqpi"mjk"8„."x噂kv益"n羽 TiO2 : NaOH 1:2, 1:5"jk羽w"uw医v"ejw{吋p"j„c" e栄c"VkQ2 ej雨"8衣v"f逢噂k"92'."pj逢pi"mjk"v益"n羽"TiO2 <"PcQJ"v<pi"n‒p"3<7"vj·"jk羽w"uw医v"n衣k" ik違o"x·"n逢嬰pi"f逢"PcQJswƒ"pjk隠w. T益n羽 TiO2:NaOH A瓜"育o" Ti(OH)4(%) m Ti(OH)4 (g) T益n羽 Ti4+/SO42- V H2SO4 (ml) % Ti 4+ tan 1:2 19.4 62 1:2 46 44.52 1:3 69 71.55 1:4 92 69.71 1:3 22.7 64.7 1:2 46 40.72 1:3 69 51.59 1:4 92 58.35 1:4 27.5 69 1:2 46 63.26 1:3 69 90.19 1:4 92 79.34 1:5 28.2 70 1:2 46 58.64 1:3 69 71.50 1:4 92 71.45
GVHD: TS NGÔ THANH AN JXVJ<"VT姶愛PI"VJ卯"Dç"VC
3.1.2 L壱r"8逢運ng chu育p"zƒe"8鵜pj"j o"n逢嬰ng Ti4+ :
L壱r"8欝 th鵜 f(C) theo m壱v"8瓜 quang D. Ta nh壱p"8逢嬰c 8逢運ng chu育p"zƒe"8鵜nh hàm
n逢嬰ng Ti4+ có trong dung d鵜ch.
BＶng 3.2 Mｆv"8じ quang theo j o"n⇔ぢng Ti4+
Hình 3.10"Aげ thお8⇔ぜng chuｂn nげpi"8じ Ti4+
T瑛 s嘘 li羽u b違ng 3.2, l壱p ra rj逢挨pi"vt·pj"8逢運ng chu育n xáe"8鵜nh n欝pi"8瓜 Ti4+:
y =10.34x + 0.011 Vtqpi"8„<" y: m壱v"8瓜 quang Abs x : j o"n逢嬰ng Ti4+ (g/L) Œ鐸辿填甜"= 湛貸待 待怠怠 怠待 戴替
V噂i Œ鐸辿填甜"n "j o"n逢嬰ng Ti4+ có trong dung d鵜ch (g/L). y = 10.345x + 0.011 R² = 0.9993 0 0.1 0.2 0.3 0.4 0.5 0.6 0.7 0.8 0.9 0 0.01 0.02 0.03 0.04 0.05 0.06 0.07 0.08 Abs J o"n逢嬰pi"Vk4+ (g/L) C (g/l) 0 0.02 0.04 0.06 0.08 D 0 0.23 0.43 0.629 0.835
GVHD: TS NGÔ THANH AN JXVJ<"VT姶愛PI"VJ卯"Dç"VC
3.2 A咽E VT姶PI. TÍNH CH遺V E曳C X一V LI烏W Mn-TiO2
3.2.1 C医u trúc v壱t li羽u:
c+V益"n羽"Op-Ti 1:1
d+"V益"n羽"Op-Ti 1:2
f+"V益"n羽"Op-Ti 1:15 e+"V益"n羽"Op-Ti 1: 5
GVHD: TS NGÔ THANH AN JXVJ<"VT姶愛PI"VJ卯"Dç"VC
Hình 3.2a : Phご XRD cてa Mn-Ti (a) TL 1:1, nung 7000C/2h (b), TL 1:2 (c) TL 1:5 (d)
TL 1:15 tごng hぢp ぞo»k"vt⇔ぜng pH = 8, nung 7000C/3h.
K院t qu違 XRD 荏 hình 3.2a cho th医y 荏 các t益 l羽 Mn-Ti 1:1, 1:2 trong s違n ph育o"8隠u có các peak c栄a TiO2 d衣ng rutile t衣i các góc ph違n x衣 2 "?"49070
, 360, 410, 540 và c栄a Mn2O3 荏 các góc 2 "?"330, 38.20, 550. Pj逢"x壱y trong quá trình ch院 t衣o, Mn2+8«"d鵜 oxy hóa thành Mn3+ và t欝n t衣i riêng bi羽t v噂i TiO2. Khi gi違m d亥p"j o"n逢嬰ng Mangan, 荏 t益
l羽 Mn-Ti 1:5; 1:15 thì k院t qu違 không có s詠 xu医t hi羽n peak c栄a Mn. Ch泳ng t臼 荏 hàm
n逢嬰ng pha t衣p này ej逢c" 8栄 8吋 hình thành 8逢嬰c tinh th吋 trong t鰻 h嬰p v壱t li羽u hay Mangan còn 荏 d衣pi"x»"8鵜nh hình.
M瓜v" 8員e" 8k吋m khác, TiO2 t欝n t衣i d衣ng rutile 荏 t益 l羽 Mn-Ti 1:1; 1:2 và d衣ng anatase 荏 t益 l羽 3<7."3<37."pj逢"x壱{"j o"n逢嬰ng Mangan 8«"có 違pj"j逢荏ng t噂i vi羽c hình thành d衣ng tinh th吋 c栄a TiO2.
Hình 3.2b: Phご XRD cてa Mn-Ti TL 1:1, pH8, nung 7000C/3h.
雲 hình 3.2b, khi t益 l羽 Mn-Ti 1: 1 nung 7000C, th運k"ikcp"n逢w"5 gi運, so v噂i th運i gian
n逢w"4 gi運 thì xu医t hi羽n peak c栄a h嬰p ch医t MnTiO3. Pj逢"x壱y, khi kéo dài th運k"ikcp"n逢w"
GVHD: TS NGÔ THANH AN JXVJ<"VT姶愛PI"VJ卯"Dç"VC
hình thành liên k院t Mn-Ti. Pj逢pi"x·"8k隠u ki羽n ph違n 泳ng còn nhi隠u h衣n ch院 nên s詠
phát tri吋n tinh th吋 MnTiO3 ej逢c t嘘t."e逢運ng 8瓜 peak còn khá th医p.
3.2.2 Phân tích nhi羽t kh嘘i n逢嬰ng TGA:
Hình 3.3: GiＶp"8げ phân tích nhiうt khぐk"n⇔ぢng cてa mｄu Mn-Ti TL 1:1, pH8 H厩n h嬰p v壱t li羽u có t益 l羽 Mn-Ti 1:1 8逢嬰c t鰻ng h嬰p tropi"o»k"vt逢運ng rJ:"8go"