Hỗn hợp kết tủa CaCO3, MgCO3 và SiO2 (chưa cho chất khoáng hoá) thu được
ở giai đoạn chuẩn bị mẫu tiến hành phân tích nhiệt (30 -13000C, tốc độ đốt nóng
Furnace temperature /°C 0 200 400 600 800 1000 1200 TG/% -30 -20 -10 0 10 20 30 d TG/% /min -16 -12 -8 -4 HeatFlow/µV -30 -20 -10 0 10 20 30 Mass variation: -4.83 % Mass variation: -16.56 % Mass variation: -15.32 % Peak :117.54 °C Peak :842.95 °C Peak :1264.50 °C Figure: 04/08/2009 Mass (mg): 41.81
Crucible:PT 100 µl Atmosphere:Air
Experiment:Mau thu
Procedure:30 ----> 800C (10C.min-1) (Zone 2)
Labsys TG
Exo
Hình 3.7: Kết quả phân tích nhiệt mẫu chưa có chất khoáng hoá
Từ giản đồ nhiệt cho ta thấy trên đường DTA xuất hiện các hiệu ứng:
+ Hiệu ứng thu nhiệt ở 117,540C, tương ứng với đường TG giảm khối lượng
4,83%. Giai đoạn này xảy ra do sự bay hơi nước, phân huỷ muối NH4Cl được tạo ra và (NH4)2CO3 dư chưa phản ứng hết.
+ Hiệu ứng thu nhiệt ở 842,950C tương ứng với sự giảm khối lượng 16,56%.
Giai đoạn này xảy ra các phản ứng phân huỷ: CaCO3 →t0 CaO + CO2
MgCO3 →t0 MgO + CO2 Mg(OH)2 →t0 MgO + H2O
Như vậy quá tình tạo ra CaO, MgO mới hình thành có kích thước hạt bé, diện tích lớn, tính thể mới hình thành chưa ổn định vì vậy tăng diện tích tiếp xúc và tăng
khả năng phản ứng để tạo thành pha tinh thể gốm. Điều này cũng được trình bày ở phần tổng quan [1.1.4.3].
Tại nhiệt độ 10800C xuất hiện một hiệu ứng toả nhiệt, tuy rất nhỏ, đây có thể là một quá trình hình thành một pha tinh thể nào đó. Khi tiến hành nung thử một số mẫu ở xung quanh nhiệu độ này (10500C, 11000C, 12000C) trong thời gian 120 phút, Kết quả cho thấy sản phẩm chưa có các tính chất chắc đặc cao hoặc chưa có độ kết dính cao. Điều này cho thấy muốn hình thành sản phẩm với các tính chất mong muốn cần phải nâng nhiệt độ nung cao hơn nữa. Do đó muốn giảm nhiệt độ tổng hợp cần phải thêm chất khoáng hoá. Dựa trên giản đồ phân tích nhiệt ta chọn nhiệt độ nung sơ bộ ở
khoảng 700-8000C nhằm nâng cao diện tích bề mặt hạt và cấu trúc tinh thể chưa ổn
định.
2. Kết quả phân tích nhiễu xạ tia X (X-Ray)
Tiến hành phân tích nhiễu xạ tia X các mẫu S1.5, S2.4, S3.3, S4.5, S5.5, S6.5. Kết quả được trình bày trong bảng 3.8
Bảng 3.8. Kết quả phân tích nhiễu xạ tia X của các mẫu
Diopside Wollastonite Akermanite Mẫu 2θ d I 2θ d I 2θ d I S1,5 30,0 2,971 650 31,2 2,865 330 S2,4 30,0 2,974 470 S3,3 29,8 2,977 265 30,0 2,977 265 S4,5 29,8 2,972 250 30,0 2,972 250 31,2 2,868 90 S5,5 29,8 2,975 520 30,0 2,975 520 S6,5 30,0 2,975 750 31,2 2,868 320 Nhận xét:
- Từ kết quả cho ta thấy sự ảnh hưởng của nhiệt độ nung và hỗn hợp phụ gia ảnh hưởng đến quá trình hình thành và kết tinh tinh thể trong sản phẩm.
- Pha tinh thể Wollastonite được tạo thành trong tất cả các mẫu ở các điều kiện khác nhau. Điều này được giải thích là do sự phụ thuộc vào tỉ lệ CaO/SiO2 có trong mẫu và sự xúc tiến của B2O3, P2O5, chất khoáng hoá Na2O, CaF2 đã được nghiên cứu trong hệ CaO-SiO2-B2O3 [11].
- Hai pha Diopside và Arkermanite chỉ xuất hiện ở một số mẫu ở nhiệt độ khác nhau.
- Mẫu S2,4 ( nung ở 10500C trong 60 phút) khi sử dụng 2 phụ gia B2O3 và P2O5
sản phẩm thu được chỉ có một pha duy nhất là Wollastonite.
- Cường độ các pha được thể hiện trong hình 15, từ đó ta thấy
+ Sản phẩm gốm thu được là đa pha. Trong đó pha Diopside và Wollastonite là chính, ngoài ra còn tạo pha phụ với hàm lượng nhỏ (được thể hiện ở cường độ peak thấp). Điều này cũng phù hợp với các kết quả của các tác giả [14,16] đã nghiên cứu.
Hình 3.8. Cường độ các pha ở các mẫu