Phương pháp space holder [8] là phương pháp sử dụng chất tạo lỗ xốp trong quá trình thiêu kết, chất tạo lỗ xốp bị phân hủy và bay hơi trong quá trình thiêu kết để lại lỗ xốp hoặc có thể hòa tan vào nước hoặc dung dịch sau khi thiêu kết, để lại lỗ xốp có hình dạng và kích thước của hạt vật liệu tạo lỗ xốp.
Phương pháp Space holder có những ưu điểm như sau: có thể điều khiển hình dạng, kích thước, sự phân bố của kích thước, tỷ lệ lỗ xốp dễ dàng theo ý muốn, thông qua hạt bột chất tạo xốp.
30
Quá trình gia công gồm có năm bước chính sau đây: 1) chọn chất tạo xốp
2) trộn 3) đóng bánh 4) thiêu kết
5) làm sạch chất tạo xốp
Sau khi lựa chọn vật liệu tạo lỗ xốp, hỗn hợp bột cần thiêu kết và chất tạo xốp được trộn để nhằm đạt được hỗn hợp bột đồng nhất. Sau đó hỗn hợp đã đồng nhất được ép tạo hình sơ bộ trong khuôn, tiếp sau đó khối bột được thiêu kết, bước làm sạch chất tạo xốp có hoặc không hoàn toàn phụ thuộc vào chất tạo xốp được lựa chọn. (Hình 2.1) trình bày sơ đồ công nghệ của phương pháp space holder [3]. Bằng việc lựa chọn kích thước, hình dạng và chất lượng của chất tạo xốp, các tính chất cơ học cũng như đường kính lỗ xốp, độ xốp của khối kim loại xốp có thể được điều chỉnh ở nhiệt độ tương đối nhỏ. Phương pháp này cho phép chế tạo các mẫu với độ xốp rất lớn như trình bày trên (hình 2.2) [3].
Những chất tạo xốp được các nhà khoa học vật liệu thử nghiệm bao gồm urea CO-(NH2)2 [9], ammonium hydrogen carbonate (NH4)HCO3 [9], tapioca starch (tinh bột sắn) [9], sodium chloride (NaCl) [9], polymer granules và magnesium. Trong một số trường hợp chất tạo xốp có thể tan trong nước như sodium chloride (NaCl) [9], potassium chloride (KCl) [9], potassium sorbate (C6H7KO2) [9], hoặc hỗn hợpđược sử dụng để chế tạo Titan và hợp kim Titan xốp. Nguyên tắc lựa chọn chất tạo xốp như sau:
1) Không phản ứng với Titan và các nguyên tố hợp kim trong nó;
2) Bốc hơi hoặc hòa tan hết sau khi làm sạch, không tồn tại dư chất trong mẫu.
31
Hình 2.1 Sơ đồ thiêu kết Titan xốp bằng phƣơng pháp Space holder [3]
Hình 2.2 Ảnh tổ chức tế vi mẫu sau khi chế tạo bằng phƣơng pháp Space holder với lỗ xốp macro/micro [3]
Tuy nhiên, khó khăn chung của phương pháp này là loại bỏ các chất tạo xốp sau khi thiêu kết, đối với các ứng dụng y sinh, tất cả các tạp chất, dư chất cần phải loại bỏ, kể cả các chất đó trơ hoặc tương thích sinh học với cơ thể. Khả năng hấp thủ của vật liệu cấy ghép y sinh đối với các chất dư sau khi tạo
32
xốp như: urea CO-(NH2)2, ammonium hydrogen carbonate (NH4)HCO3 và starch gây ra các tác hại. Trong thực tế, hầu hết các các chất tạo xốp bốc hơi tại nhiệt độ thấp hoặc được loại bỏ ở bước làm sạch, thông thường là trong nước. Sodium chloride (NaCl) có thể là lựa chọn tốt nhất vì sodium chloride (NaCl) dư có thể dễ dàng được loại bỏ trong dung dịch nước. Thêm vào nữa, thậm chí nếu như Sodium chloride (NaCl) dư có còn sót lại, cũng không gây độc hại cho cơ thể. Patnaik đã đưara những ưu điểm khi sử dụng chất tạo xốp bằng sodium chloride (NaCl) như: giá thành rẻ, hòa tan nhanh trong nước, giảm được khâu tẩm thực kim loại và không có độc tốt còn sót lại sau khi gia công. Kohl et al đề cặp đến tính bám dính và khả năng phát triển các tế bào tốt, và cũng chỉ ra rằng sodium chloride (NaCl) dư không ảnh hưởng đến tính năng của vật liệu xốp NiTi. Vì thế rất nhiều nhà khoa học và công nghệ qua tâm đến việc sử dụng để tạo xốp cho hợp kim Titan. Phương pháp sử dụng Solidium Chloride (NaCl) lần đầu được Zhao và Sun sử dụng để chế tạo vật liệu nhôm xốp, sau đó Solidium Chloride (NaCl) nó được ứng dụng để chế tạo Titan và hợp kim Titan xốp với độ xốp trong khoảng (40%–80%) và các lỗ xốp lớn có kích cỡ (>200 µm). Urea CO-(NH2)2 và ammonium hydrogen carbonate (NH4)HCO3 được Wen et al lần đầu sử dụng để chế tạo Titan và Magiê xốp. Torres tập trung vào việc tìm nồng độ sodium chloride (NaCl) tối ưu khi sử dụng làm chất tạo xốp và cải tiến quy trình khử muối trước công đoạn thiết kết để đạt được điều kiện tốt nhất cho quá trình hòa tan: nhiệt độ nước từ 50o
Cđến 60°C, thời gian 4h không cần rung. Những điều kiện này đảm bảo hòa tan muối nhanh cũng như tạo ra cấu trúc lỗ xốp liên thông trong mẫu. Các nhân tố quan trọng ảnh hưởng đến tốc độ hòa tan muối bao gồm: hàm lượng muối, nước nhiệt độ và thời gian nhúng.
33