III. Khử sắt dƣ bằng axit H2SO
5. Phõn tớch hàm lƣợng nhụm ụxit Al2O
70 Cõn 1g mẫu (G) vào chộn niken đó chứa sẵn 3g NaOH, sau đú mẫu đƣợc phủ thờm 3g NaOH nữa. Nung chộn chứa mẫu đến 700oC và giữ nhiệt độ này từ 15-20 phỳt. Lấy chộn ra để nguội rồi cho vào cốc thủy tinh dung tớch 500ml cú chứa sẵn 100ml nƣớc cất. Đặt cốc lờn bếp điện đun núng cho tan khối núng chảy, rửa chộn bằng nƣớc. Thờm 1-2 giọt H2O2 và đun sụi dung dịch trong 5 phỳt. Để nguội và chuyển dung dịch vào bỡnh định mức 250ml.Thờm nƣớc đến vạch định mức và lắc đều. Đổ dung dịch ra cốc khụ và để lắng dung dịch, lọc bằng giấy lọc băng vàng.
Lấy chớnh xỏc 100ml dung dịch này cho vào cốc dung tớch 250ml, thờm 5ml dung dịch EDTA 0,1N và 2-3 giọt chỉ thị phenolphtalein và trung hũa dung dịch bằng HCl 1:1 cho đến khi dung dịch vừa mất màu hồng. Thờm 5ml dung dịch EDTA 0,1N và 20ml chất đệm là axờtat .Đun sụi dung dịch trong 5 phỳt, để nguội, thờm 15ml dung dịch đệm pH = 4,6. Đun dung dịch đến khoảng 80-90oC, thờm vài giọt chỉ thị PAN rồi chuẩn độ bằng dụng dịch CuSO4 dung dịch chuyển sang màu tớm.
Thờm 2g NaF và lại đun sụi dung dịch trong 7 phỳt, để đến nhiệt độ 80-90oC, nhỏ vài giọt chỉ thị PAN và chuẩn độ bằng dung dịch CuSO4 đến xuất hiện màu tớm. Ghi thể tớch dung dịch CuSO4 tiờu tốn để chuẩn độ lƣợng EDTA giải phúng ra từ phức với nhụm.
Hàm lƣợng Al2O3 tớnh bằng phần trăm theo cụng thức sau: %Al2O3 =
Trong đú:
V - là thể tớch dung dịch CuSO4 dựng để chuẩn độ, tớnh bằng ml N - là nồng độ đƣơng lƣợng dung dịch CuSO4
G - là khối lƣợng mẫu phõn tớch, tớnh bằng gam