1. Xây dựng hệ nhiệt CVD
1.11. Prolfile nhiệt độ của buồng làm việc
Như đã đề cập ở phần trước, nhân tố nhiệt độ là nhân tố đóng vai trò quan trong đối với qua trình chế tạo các cấu trúc nano bằng phương pháp nhiệt CVD cũng như Nhiệt bốc bay vận chuyển. Sự thay đổi nhiệt độ trong buồng sẽ dẫn đến sự hình thành các cấu trúc nano khác nhau.
Hình III.1.1 Đồ thị biến thiên nhiệt độ của buồng lò theo khoảng cách Chúng tôi tiến hành khảo sát sự biến thiên của nhiệt độ theo khoảng cách trong buồng dưới áp suất 10^-5 torr. Nhiệt độ trong buồng tăng tương đối tuyến tính từ điểm cách tâm lò 24cm có nhiệt độ thấp nhất là 430 đến 900 tại tâm lò. Các giá trị nhiệt độ theo khoảng cách được thể hiện trong bảng dưới và đồ thị 1.3
Khoảng
cách 0 2 4 6 8 10 12 14 16 18 20 22 24
độ
Bảng II.1.1 Biến thiên nhiệt độ của buồng lò theo khoảng cách
Nhận xét chung : Nhiệt độ cao nhất trong buồng làm việc tại vị trí tâm lò 900 và giảm dần theo khoảng cách khi rời xa tâm buồng như miêu tả trên đồ thị. Buồng có sự thay đổi nhiệt độ tương đối tuyến tính trên một dải nhiệt rộng. Đây là điều kiện cần thiết để có thể tổng hợp các cấu trúc nano ZnO có hình thái khác nhau bởi sự phát triển của các cấu trúc nano phụ thuộ lớn vào nhiệt độ đế nền.
PHẦN III. PHẠM VI ỨNG DỤNG
Phun phủ bốc bay hóa học(CVD) là công nghệ không thể thiếu trong các lĩnh vực kim loại, luyện kim, điện – điện tử, cơ khí…
Độ dày trung bình lớp phủ là 5-10 µm.
Thời gian phủ trung bình là từ 5-7 ngày. Với một số loại phủ vật hiếm như DCL, Al2O3 thì thời gian có thể ngắn hơn.
Mục đích sử dụng của công nghệ này là:
• Bảo vệ chống gỉ ở các môi trường khí quyển, môi trường nước…
• Tạo các lớp phủ có khả năng làm việc trong các điều kiện kỹ thuật đặc biệt như nhiệt độ cao, chịu ma sát, chịu mài mòn, chịu nhiệt….
• Sửa chữa các khuyết tật của vật đúc hoặc các khuyết tật xuất hiện trong gia công cơ khí.
• Được dùng để chế tạo màng mỏng: các màng mỏng điện môi như Si02, Si3N4, BN…
Ứng dụng công nghệ phun phủ nhiệt đã được sử dụng cách nay gần 20 năm (1995). Nhưng để hiểu và tiếp cận ứng dụng này, nhiều doanh nghiệp chưa mạnh dạn thực hiện. Vậy công nghệ phun phủ nhiệt và ứng dụng của nó là gì?
Phun phủ nhiệt (thermal spraying) là công nghệ đưa các vật liệu rắn (dạng bột, dạng thanh, dạng dây hay dạng lõi thuốc) vào dòng vật chất có năng lượng cao (dòng khí cháy hoặc dòng plasma) để làm chảy một phần hay toàn bộ vật liệu. Vật liệu này sau đó được phân tán thành các hạt dưới dạng sương mù, tăng tốc và đẩy đến bề mặt chi tiết cần phủ đã được chuẩn bị trước. Với đặc điểm hình thành như vậy, lớp phủ sẽ có cấu trúc dạng lớp, trong đó, các phần tử vật liệu bị biến dạng và xếp chồng lên nhau.
(Vật liệu phun phủ nhiệt dạng dây)
Công nghệ phun phủ nhiệt có các ưu điểm là tiết kiệm nguyên vật liệu quý, tạo các lớp vật liệu phủ có độ dày theo ý muốn, thích hợp cho việc chế tạo mới cũng như phục hồi chi tiết cũ. Ngoài ra, công nghệ này cũng có thể được ứng dụng để xử lý tại chỗ, cục bộ đối với các kết cấu lớn hoặc các chi tiết phức tạp. Trong phun phủ nhiệt, nhiệt độ bề mặt chi tiết khi phủ có thể giữ ở mức trên dưới 100oC nên ta có thể phủ các loại vật liệu khác lên bề mặt các vật liệu dễ cháy như gỗ, vải, giấy, polymer,… Công nghệ này đặc biệt thích hợp cho việc xử lý các chi tiết dễ bị biến dạng do nhiệt.
(Vật liệu phun phủ nhiệt dạng bột)
Ứng dụng về phun phủ nhiệt được bắt đầu thực hiện từ năm 1995, tập trung vào 3 hướng chính về các lớp phủ bảo vệ chống ăn mòn trong môi trường khí quyển, môi trường nước; các lớp phủ chức năng và các lớp phủ chịu mài mòn.
Lớp phủ bảo vệ chống ăn mòn trong môi trường khí quyển, môi trường nước Vật liệu phủ bảo vệ được chia làm hai nhóm, nhóm các lớp phủ có tác dụng như vật liệu anốt hy sinh tan dần để bảo vệ nền thép (Zn, Al, Mg và các hợp kim của chúng) và nhóm các lớp phủ có tác dụng như lớp màng barrier ngăn cản sự thâm nhập của các tác nhân ăn mòn tới bề mặt thép (thép không gỉ, hợp kim Ti, Mo, Pb, Sn…). Trong nhiều trường hợp, các lớp phun phủ nhiệt (kim loại hoặc gốm), sử dụng độc lập hoặc kết hợp với lớp phủ sơn, đã được chú ý nghiên cứu ứng dụng do có giá thành thấp và khả năng bảo vệ đa dạng. Tiêu biểu ở đây là một số công trình nghiên cứu - ứng dụng - chuyển giao có thể kể đến như: hệ các lớp phủ “kẽm - sơn” bảo vệ chống ăn mòn trong nước biển với độ bền hơn 6 năm đối với cửa van thủy lợi Trà Linh II - Thái Bình, hệ các lớp phủ “thiếc - sơn” bảo vệ chống ăn mòn các cửa van thủy lợi vận hành trong vùng nước chua mặn tại vùng đồng bằng sông Cửu Long, lớp phủ kẽm bảo vệ chống ăn mòn khí quyển với độ bền 5 năm đối với các hiện vật trưng bày ngoài trời tại Bảo tàng Lịch sử Quân sự Việt Nam, Nhu cầu về vật liệu trong thực tế rất đa dạng với các đặc tính như chịu nhiệt, bền hóa chất, bền mài mòn, dẫn điện, khả năng chống nhiễu điện từ, trang trí,… Trong nhiều trường hợp, vật liệu phải làm việc dưới tác động đồng thời của nhiều yếu tố như môi trường hóa chất kết hợp với các tác nhân cơ học gây mòn, ăn mòn nhiệt độ cao. Thông thường, tương tác giữa môi trường và vật liệu chủ yếu xảy ra ở lớp bề mặt, do đó giải pháp đưa ra để xử lý các chi tiết máy chưa thể sản xuất trong nước là tạo các lớp phủ chức năng lên bề mặt các vật liệu nền là gang, thép thông
dụng. Một số vật liệu phủ chức năng thường dùng là các loại hợp kim NiCr, NiAl, FeCrB, thép không gỉ SUS 316L, Cu và hợp kim Cu. Công nghệ này đã được đưa vào ứng dụng thành công tại nhiều doanh nghiệp như Công ty dầu khí Đại Hùng - Tổng công ty thăm dò khai thác dầu khí, Công ty Honda Việt Nam, Công ty CP tôn mạ màu Việt Pháp, Nhà máy luyện đồng Lào Cai,…
Lớp phủ chịu mài mòn
Đây là một dạng đặc biệt trong nhóm các lớp phủ chức năng do chúng thường hay gặp nhất trong thực tế như các chi tiết máy khai thác trong các điều kiện mài mòn khô, mài mòn có bôi trơn, mài mòn dưới tải trọng lớn, mài mòn trượt tốc độ cao, … Tùy theo điều kiện làm việc của chi tiết mà chúng ta có thể sử dụng các vật liệu như thép cacbon cao, thép hợp kim Cr, hợp kim FeCrB hay hợp kim NiCr để phục hồi kích thước bị mài mòn. Trong thực tế, công nghệ này đã được áp dụng thành công cho các ngành công nghiệp xi măng (Hải Phòng, Bút Sơn, La Hiên, Tuyên Quang, Yên Bình, Cường Thịnh …), năng lượng (nhiệt điện Cao Ngạn, Na Dương, thủy điện Nà Lơi), cơ khí, chế tạo ô tô, xe máy ...
Trong những năm gần đây, cùng với sự phát triển của các thiết bị khoa học kỹ thuật thì việc nâng cao chất lượng cũng như kéo dài tuổi thọ của các chi tiết vật liệu là không thể thiếu. Phun phủ nhiệt là công nghệ đang được nhiều ngành và các đơn vị sản xuất tại Việt Nam quan tâm và áp dụng.
Các kỹ thuật chế tạo màng mỏng: Thông thường, các màng mỏng để có thể sử dụng đều được chế tạo trên các lớp đế, là các khối vật liệu đơn tinh thể (ví dụ Si, MgO, Ge, GaAs, thạch anh...). Các kỹ thuật chế tạo màng mỏng bắt đầu được phát triển từ cuối thế kỷ 19, cho đến thời điểm hiện tại, có rất nhiều phương pháp được dùng tùy theo mục đích và điều kiện kinh tế, kỹ thuật: Kỹ thuật mạ điện - Kỹ thuật phun tĩnh điện - Bay bốc nhiệt trong chân không - Phún xạ catốt - Epitaxy chùm phân tử - Lắng đọng hơi hóa học (CVD) - Lắng đọng chùm laser - Phương pháp sol-gel
Sơ đồ nguyên lý hệ bay bốc nhiệt Phương pháp bay bốc nhiệt:
Bay bốc nhiệt (Thermal evaporation) hoặc bay bốc nhiệt trong chân không là kỹ thuật tạo màng mỏng bằng cách bay hơi các vật liệu cần tạo trong môi trường chân không cao và ngưng tụ trên đế (được đốt nóng hoặc không đốt nóng). Kỹ thuật này đôi khi còn được gọi là bay hơi trong chân không nhưng ít dùng hơn.
Nguyên lý của hệ bay bốc nhiệt:
Bộ phận chính của các thiết bị bay bốc nhiệt là một buồng chân không được hút chân không cao (cỡ 10-5 - 10-6 Torr) nhờ các bơm chân không (bơm khuếch tán hoặc bơm phân tử...). Người ta dùng một thuyền điện trở (thường làm bằng các vật liệu chịu nhiệt và ít tương tác với vật liệu, ví dụ như vônphram, tantan, bạch kim...) đốt nóng chảy các vật liệu nguồn, và sau đó tiếp tục đốt sao cho vật liệu bay hơi.
Vật liệu bay hơi sẽ ngưng đọng lên các đế được gắn vào giá phía trên. Đôi khi đế còn được đốt nóng (tùy theo mục đích tạo màng tinh thể hay vô định hình...) để điều khiển các quá trình lắng đọng của vật liệu trên màng. Chiều dày của màng thường được xác định trực tiếp trong quá trình chế tạo bằng biến tử thạch anh. Khi màng bay hơi sẽ bám lên biến tử đặt cạnh đế, biến thiên tần số dao động của biến tử sẽ tỉ lệ với chiều dày của màng bám vào biến tử.
Màng mỏng đa lớp
Si/SiO2/Cu/IrMn/CoFeB/MgO/CoFeB/Ta/Cu/Au được thực hiện trên kính hiển vi điện tử truyền qua TECNAI T20, các lớp chỉ có chiều dày từ vài nanomet đến vài
chục nanomet
PHẦN IV. ƯU NHƯỢC ĐIỂM VÀ KẾT LUẬN