Fe3O4 tổng hợp theo phương pháp đồng kết tủa của muối Fe2+ và Fe3+ bởi NaOH, theo phương trình phản ứng:
2Fe3+ + Fe2+ + 8OH- = Fe3O4 + 4H2O
Cân chính xác lượng muối Fe2+ và Fe3+ theo tỷ lệ số mol 1:2, hịa tan hai muối vào 20 ml nước cất, bổ sung một lượng nhỏ axit HCl nhằm hạn chế sự thủy phân của muối sắt.
Cân 0,2 g CS hịa tan trong 50 ml axit axetic 2%, khuấy trong 1 giờ ở 50oC. Nhỏ từ từ dung dịch chứa hỗn hợp muối Fe vào dung dịch CS, khuấy trộn trong 30 phút để thu được dung dịch đồng nhất, được dung dịch A.
Phương pháp đồng kết tủa sử dụng hệ khuấy trộn trong điều kiện trơ
Đưa dung dịch A vào trong thiết bị phản ứng như hình 2.2. Trước khi phản ứng tiến hành bơm sục N2 trơ trong 15 phút để loại bỏ khơng khí.
Cân lượng NaOH phản ứng vừa đủ với lượng Fe2+ và Fe3+ theo phương trình phản ứng, hịa tan trong 20 ml H2O được dung dịch B.
Mở van, nhỏ giọt từ từ dung dịch B vào dung dịch A trong khoảng 10 phút, trong điều kiện khuấy mạnh và sục N2, để phản ứng diễn ra trong 30 phút. Quan sát quá trình phản ứng qua sự thay đổi của màu sắc từ kết tủa nâu sang đen. Kết thúc quá trình pH dung dịch khoảng 8-10 đảm bảo lượng muối Fe đã phản ứng hết. Sản phẩm thu được ký hiệu CS/MNPs1,
44
Hình 2.2. Chế tạo CS/MNPs1 sử dụng hệ khuấy trộn trong điều kiện trơ
Đổ sản phẩm sau phản ứng ra cốc cĩ mỏ, dùng nam châm thu sắt từ và rửa với nước cất đến khi pH = 7 nhằm loại hết sản phẩm phụ và các chất dư chưa phản ứng. Kết tủa thu được phân tán trong 100ml nước cất bằng siêu âm. Dung dịch chứa nano sắt từ nồng độ 0,7% bền trong điều kiện thường.
Phương pháp đồng kết tủa trong hệ vi lưu
Phương pháp này dựa trên quá trình đồng kết tủa xảy ra trong các kênh vi lưu được chế tạo bởi vật liệu polymetylsilosan (PDMS), mơ hình cấu tạo hệ vi lưu được trình bày trên hình 2.3.
Hình 2.3. Mơ hình chế tạo CS/MNPs2 trong hệ thống vi lưu
Dung dịch B Dung dịch A Đầu ra Đầu vào 1 Đầu vào 3 Đầu vào 2 Đầu vào 1 Đầu vào 2 Đầu vào 2
45
Hệ vi lưu (microfluidic) cĩ cấu tạo gồm hệ phức hợp như bơm, khoang chứa, khoang trộn, các van đĩng mở. Hệ kênh vi lưu cĩ đường kính khoảng 10-50 μm nối với nhau tùy theo mục đích, cho phép các phản ứng hĩa học diễn ra. Chất lỏng hoặc khí được đưa vào thơng qua hệ thống bơm cĩ điều khiển tốc độ.
Quá trình tổng hợp CS/MNPs được tiến hành trong hệ vi lưu PDMS Các dịng chất lỏng từ các đầu vào 1, 2 và 3 tạo thành các dịng chất lỏng song song. Lớp diclometan (DCM) ngăn quá trình xảy ra mãnh liệt của phản ứng tạo kết tủa do điều này dễ dẫn đến hiện tượng tắc kênh, các chất tham gia phản ứng khuếch tán vào lớp DCM và phản ứng xảy ra từ từ đồng thời kích thước CS/MNPs được điều khiển.
Dựa vào độ ổn định của dịng và quan sát phản ứng tránh hiện tượng tắc kênh vi lưu, các điều kiện tác nhân phản ứng và tốc độ dịng được lựa chọn phù hợp như trình bày trên bảng 2.1.
Bảng 2.1. Các điều kiện sử dụng tổng hợp CS/ MNPs2 trong kênh vi lưu
Đầu vào Tác nhân phản ứng Tốc độ dịng (μl/phút)
1 DCM 80
2 Dung dịch A 15
3 NH4OH 15
Kết quả thu được ở đầu ra sản phẩm CS/MNPs2 cĩ màu đen, các hạt CS/MNPs2 thu được bằng nam châm ngồi được rửa vài lần với nước cất cho đến khi trung tính.