Nghiên cứu tổng hợp và ứng dụng chất màu trên mạng tinh thể Zircon (ZrSiO4) làm men màu trang trí trên gạch men

Khao sát quá trình phan ứng tổng hop chất màu bang phương pháp

Ngoài ra để làm rừ hơn ảnh hưởng của khả năng tạo pha lỏng của hỗn hợp các chất khoáng hóa đến nhiệt độ nung tổng hợp chất màu, chúng tôi cũng đã chuẩn bị phối liệu mẫu PK14 có thành phần phối liệu như mẫu PN14, nhưng thay. Mau đỏ của chất màu do các tinh thể hematit được bao phủ bởi một lớp mỏng pha tinh thể bền của zircon, giúp bảo vệ hematit ở trạng thái ổn định khi tiếp xúc với các thành phần dễ chảy của men gốm và nung. Với đặc thù chất màu như thế, quá trình phản ứng tổng hợp chất màu này rất phức tạp và khó kiểm soát do quá trình tạo pha zircon khá đơn giản, nhưng khó khống chế được tốc độ kết tinh của hematit và zircon để các tinh thé zircon.

Việc kiểm soát quá trình kết tinh của 2 pha này liên quan đến nhiều yếu tố, bao gồm: dạng nguyên liệu ban đầu (Zr*, Si**, Fe ”), thành phần chất khoáng hóa (chủ yếu là các muối halogen kiểm, kiểm thổ), chế độ nung, kỹ thuật nung.

Kết quả đo màu men của các mau HK1+HK6

• Tổng hợp chất màu trên cơ sở mạng lưới tỉnh thể cordierit

Chứng tỏ rằng: ở 650°C chất màu hồng san hô chưa được hình thành, số lượng tinh thể hematit hình thành ở nhiệt độ này còn thấp va đa phần các tinh thể hematit hình thành vẫn nằm ở trạng thái tự do (không được bao bọc bởi mạng lưới zircon); đến. Hiện nay, một trong những xu hướng phổ biến trong tổng hợp cordierit là sử dụng phan ứng phân huỷ nhiệt của caolinit để cung cấp Al;O; va SiO, hoạt tính, giúp hạ thấp nhiệt độ thiêu kết cordierit đáng kể [62, 64]. Do vậy, phản ứng tổng hợp cordierit có thể xảy ra thuận lợi hơn, triệt để hơn và có thể tạo thành pha cordierit ở nhiệt độ thấp hơn (khoảng trên 900°C) mà không qua các sản phẩm trung gian khác, chẳng hạn như saphirin. Trên cơ sở những định hướng như vậy, chúng tôi thực hiện các nội dung nghiên cứu trong phần này như sau:. 1) Khao sát các yếu tố ảnh hưởng đến sự hình thành pha cordierit, bao gồm:. thành phần và cấu trúc cao lanh sử dụng, độ mịn của phối liệu, kỹ thuật nung, tiền chat magiê sử dụng. Cu”) cho Mg” trong mạng lưới tinh thể cordierit và đánh giá các thông. số mạng lưới cấu trúc của các dung dịch rắn hình thành. 4) Tổng hop chất màu cho gốm sứ trên cơ sở mạng lưới tinh thể cordierit với các cation sinh màu là Fe**, Co”*, Ni”, Cu”? và tổ hợp của các cation này. 5) _ Đánh giá độ bền mau theo nhiệt độ nung của chất màu tổng hợp trong sản.

Như vậy, qua các kết quả khảo sát bằng phương pháp nhiễu xạ tia X, phân tích nhiệt (DTA, TG) và SEM của mẫu cao lanh A Lưới đã cho thấy: cao lanh A Lưới là loại cao lanh có nguồn gốc từ phong hoá các đá gốc như: đại mạch aplit, granit aplit có thành phần giàu fenspat và nghèo khoáng vật màu.

Ảnh hưởng của tiền chất magiê đến cơ chế quá trình tổng hợp

Để nghiên cứu ảnh hưởng của tiền chất magiê sử dụng, chúng tôi chuẩn bị. Giản đồ DTA của mẫu CT1 (hình 3.33) cho thấy sự hình thành pha cordierit và spinen xảy ra gần như đồng thời với quá trình phân hủy của MgSO,, tương ứng với một pic thu nhiệt xảy ra mạnh trong khoảng nhiệt độ 900°C đến trên 1200°C. Nhu vậy, với phối liệu CT1 sử dụng MgSO,7H,O thì quá trình phản ứng hình thành ngay pha cordierit (lục phương) ở nhiệt độ rất thấp (950°C) và gần như đồng thời với sự hình thành pha spinen và mulit.

Sự hình thành pha cordierit ở nhiệt độ này chỉ đạt được với một số công trình sử dụng phương pháp sol-gel.

Ảnh hưởng của sự thay thế các cation M”' đến thông số mạng lưới

Với h, k, 1 là chi số Miller, d,¿¡ là khoảng cách giữa các mặt mang ứng với chi số Miller đó, a và c là thông số mạng lưới tế bào cơ sở của cordierit lục phương. Điều này hoàn toàn hợp lý do bởi mẫu cordierit được tổng hợp từ nguyên liệu cao lanh A lưới có chứa một lượng đáng kể các oxit kiểm và oxit kiềm thổ (phần trăm lượng oxit Na,O và. K,O bằng 2,78%) nên trong quá trình hình thành mạng lưới cordierit các ion K*,. Nhìn chung, sự thay thé các cation M** (Fe**, Co”, Ni”, Cu”) vào mạng lưới cordierit đều có xu hướng làm giảm thông số mạng a, c và giảm thể tích tế bào mạng lưới.

Chứng tỏ sự thay thế các cation M** cho Mg” (vào vị. trí bát diện) trong mạng lưới cordierit hoàn toàn có giới hạn, khoảng 25% lượng.

Tổng hợp chất màu với chất sinh màu là tổ hợp các oxit CoO-NiO,

Kết quả đánh giá màu sắc của màu men gạch ở bảng 3.29 cho thấy: từ các oxit sinh màu (coban, niken, sắt, đồng), cao lanh A Lưới và MgSO, ta có thể tổng hợp được hệ chất màu có màu sắc tươi sáng trên mạng tinh thể chính là cordierit. Tuy nhiên, để có thể đánh giá day đủ hơn về chất lượng của các bột màu tổng hợp này, mà thực chất là đánh giá độ bên của các dung dịch rắn cordierit. Từ các kết quả đánh giá màu sắc, thông số cấu trúc, thành phần pha của các chất màu khảo sát ở trên đã chứng tỏ rằng, trên cơ sở pha nền cordierit hoàn toàn có thể tổng hợp một hệ các chất màu bền nhiệt và có màu sắc tươi sáng để sử dụng cho sản xuất men màu gạch gốm.

Chất màu được nung tổng hợp ở nhiệt độ nung vừa phải (1250°C), quy trình tổng hop đơn giản, dễ thực hiện và kiểm soát khi ứng dụng trong điều kiện công nghiệp thực tiễn (quy trình tổng hợp hình.