Tổng hợp vật liệu in dấu phân tử graphene poly vinylimidazole nhận biết chloramphenicol

Polymer in dấu phân tử (MIP) .1 Lịch sử phát triển

Loại liên kết cộng hóatrịđược báo cáo bởiWulff và cộng sự, tạo ra các liên kết như ester, và rấtổnđịnh [33], Loại thứhai lầnđầu tiên được báo cáo bởiHaupt bằngtươngtác tĩnh điệnvà liên kếthydro, tươngtác nàyyếu và mộtlượng lớnmonomer chức năngđược ghép ngầu nhiên trongnenpolymertạo thành [34],. Các tương tác không cộnghóatrị cũng có thể được nghiên cứu bằng các tính toán cơ học lượng tử, ví dụ như trong killing lý thuyết chứcnăng mật độ (DFT), nghiên cứu năng lượngliênkétgiữa phân tử mầu vàpolymer/copolyme, bởi vìnhiều nghiên cứu đã chì ra rằng liênkếthydro vàtươngtác tĩnhđiện anh hường đến các hiệu ứng vĩ mô [36-38],.

Giới thiệu chung về chloramphenicol (CAP) .1 Cấu trúc, tính chat

Graphene đại diện cho một lớp vật liệucarbon dựa trên một lớpđơn các nguyêntử carbon được sắp xếp ^ingmột mạng lưới tổ ong.Dựagên các nguyên tử carbon lai hóa sp2, graphene đã thu hút được rất nhiêu sự chú ý trong nhũng năm gân đây vì các đặc tính độc đáo vàđáng chú ý của nó, như khả năng dẫnđiện rất tổt,diện tích bề mặt cực lớn và độ bền cơ học cao. Một loạt các nhómchức chứaoxy trên cảmặt phăng và cáccạnh của GO làm cho nódễ dàng được tách lớp và chức hóa để mang lại các khả năngphân tán tốt thành tìmg tấm graphene oxide trong cả dung môi nước vàhữu cơ, ímg dụng trong tổng hợp các nanocomposites của nó [49-52], và trong pin [53], quang xúc tác [54], cảm biến [55] vàtụ điện [56],.

Các phương pháp định lượng CAP .1 Phân tích hằng phương pháp quang

Kctquả phân tích cho thấy sử dụng hồn hợp dung môi ACN: Nước có độnhớtthấp hơn sửdụng pha độngbằng hồn hợp dung môi methanol: nướcdođó áp suất trong cộtsẽ thấp hơn. Phương pháp sắc ký khối phổ (LC/MS/MS) để định tính và định lượng phát hiện chloramphenicol (CAP) trong tôm ở mức dưới phần tỷ (ppb). Tôm được nghiền thành bột với đá khô, chiết bằng etyl axetat, làm bay hơi bằng N2, xử lý bằng hexan/dung dịch NaCl, chiết lại lần nữa với etyl axetat, sau khi bay hơi dịch cắn được hòa tan vào metanol-nước và tiêm vào LC/MS.

CAP được rừa giãi khỏi cột C18 ở khoảng 12,2 phútbằng pha động axit axetic - amoni axetat - axetonitril - nước.

Tình hình nghiên cứu trong nuức và quốc tế .1 Tình hình nghiên cứu trong nước

Một hệ hai thànhphần theo phương pháp indấu phân tử thông qua sự kết hợp củaboronic acid cộng hóa trị và các monomer không cộng hóatrị, MIP dựa trên GO vớikhã năng nhận dạng kép tăng cườngkhã năng nhận dạng và tách lọc luteolin [64], MIP cũng được đưa vào như là vật liệu chức hóa cho GO. Tuy nhiên, MIP được chuan bịbang kỹ thuật thôngthường có mộtsố nhược điểm như liênkếtái lực thấp, trở lực khuếch tán cao, tốc độ chuyển khối thấp.Trong những năm gần đây, đế khắcphục những nhược điềmnày, diện tích bề mặt lớn và nền lồxốp3D cao, chẳng hạn như ống nano, cho MIP đã đượcđược phát triển [66-69]. Thứ ba,GO là một vật liệu có độ nhiễu cực thấp về mặt điện tử, khiến nó trờ thành mộtứng cửviên đầy triểnvọngkhôngchì cho máy dò indấu bề mặt phân tử màcòn đế chếtạo thiết bị điện tử nanomới.

Cácphân tử 4-NPđã được hấp phụ ởbề mặt GO do ái lực tốt của chúng dựa trên liên kết hydro và - tirơng tác 71-71, và sau đó đồng trùng hợp chọn lọc của axit metacrylicvà ethylene glycol dimethacrylateđược tiếp tục được thực hiệntại bềmặtGO [70]. Thứ hai, các nanocomposite GO@Fe3O4 có thếđược tách ra bằng một nam châm, làm tăng hiệu quả tách.Thứba,chất khơi mào dựa trên pyrene vớicấu trúccủavòng benzen có thểdễdàng thực hiện chứchóa bề mặt GO thôngqua lương tác 7t-7t,giữ cấu trúccủabảngGO ổn định.

Nội dung nghiên cứu

Cuối cùng, phân tử mẫu CAP được rửa giải bằng mctanol đểthu được vật liệu in dấu phân từ có chức năng cộng hóa trị trên nền rGO (MIP - rGO) sau khi sấy khô trong chân không qua đêm ở 45 °C. Để minh chứng cho khả nănghấp phụcủa vật liệu nanocompozit MlP-rGO, chúng tôi cũng đã chuẩn bị một số vật liệu nano MlP-rGOkhác nhau bằngcách sử dụng các tỷ lệ mol của CAP, VlmBr và EGDMA đểnghiên cứu vaitrò của chúngtrong việcđạtđược sự hấpphụ tối un. Phổ Raman được sử dụng để kiểm tra tính toàn vẹn cấu trúc của MA-rGO để xác nhận rằng thực tế đã xảy ra phản úng Diels-Alder giữa MAvàrGO sử dụng máy quang phổ Ramn LabRAM(HORIBA Jobin Yvon, Edison, NJ).

Phổ FTIR của GO, rGO, MA-rGO, Vlm-rGO và MIPrGO để xác nhận sự hình thành của cácnhóm polyme bằng máy quang phô hồng ngoại biến đôi Fourier (FT- 1R)Bruker Tensor 27 (Đức)dải đo sóng tiêu chuẩn 4000-500 cm 1. Chúngtôi lựa chọn hai nền mầu dạng rắn và dạng lỏng là mầu cádiêu hồngvà mầu mật ong được bán tại Siêu thị được xác định là mẫu cá không chứa hàm lượng chloramphenicol.

Kết quả tổng hợp và tính chất vật liệu .1 Kêt qua tông hợp vật liệu

Đê minh chímg cho điêu này, chúng tôi cũngđã chuân bị một số vật liệu nano MIP-rGOkhác nhau bằng cách sử dụng các tỷ lệ mol củaCAP, VlmBr và EGDMA đế nghiên cứu vai trò củachúng trong việcđạt đượcsựhấp phụ tối ưu. Sử dụng HPLC để định lượng nồngđộ CAP.Khả năng hấp phụ của các vật liệu tương ứng được xác định khi gia tăng tỷ lệ mol của VlmBr và EGDMA thì cũng gia tăng đối vớiCAP và đạt mức tối đa tương ứngtỷ lệmol 3:1 và 60:1 (Hình 3.2).Điều này là dosố lượng vị trí liên kết tăng lên do tỷ lệ chínhxác của VlmBrvà EGDMA.Tuy nhiên, sự gia tăng hơn nữa về sổmol dẫn đến khả nănghấp phụ giâm, cho thấy sự xâm nhập hạn chế vàocác bồ mặt hấp phụ. Phổ FTIRcủa GO, rGO, MA-rGO, Vlm-rGO và MIPrGO được mô tả trong(Hình 3.6).Trong phổ GO, điểnhình đình hấpthụ ở 3417 và 1724 cm'1 có thểđược gán cho sự kéo dài của nhómhydroxyl và carbonyl, trong khicác đinh ở 1621 và 1073 cm 1 được gán chodaođộngbiếndạngtương ứngcủa nhóm c= c vàC-O.

Trong trườnghợp MA-rGOvà Vlm-rGO, khốilượng mat đi có the do liênquan đến sự phânhủy liên tục của cácgốc hữucơ MAvà Vlm.Tuy nhiên, sự sụtgiảm trọng lượnglớnđã được quan sát thấyở cùng khoảngnhiệt độ đối với MIP-rGO do sự phân hủy của một số lượng lớn các gốc hữu cơ, do đó cho thấy khả năng hấp phụ caotrong cấu trúcpolyme. Như vậy, tấtcà những kỹ thuật môtả đặc tính này nói chung đã khẳng địnhquá ưình tổng hợp MIP liên kết cộng hóa trịlên bề mặt rGO (MlP-rGO) thành công. Hình 3.9 Đườngđẳng nhiệt hấp phụ-giảihấp N2và b) phân bố kích thước lỗrỗng choMlPrGO.

Kết quả thẳm định phương pháp .1 Khoáng tuyến tính và đường chuẩn

Chấtphân tích lon mẹ (m/z) lon địnhlưựng/xác nhận (m/z) CE. í on gạch chân là ion dùng làm định lượng. Kct luận: sốđiếm IP của phươngpháplà 4 phù hợp với yêu cầudành cho chất độc hại.Phân tích mẫu trắng vàmầu trắng thêm chuẩn ta xác định được độ đặc hiệu của phương pháp được thêhiện ở bảng3.3 và bảng 3.4. Bàng3.3 Mầu cá trắng và mẫu cá trắng thêm chuẩn Tên mẫu Diện tích ion. Diện tích ion. Bảng 3.4 Mầu mậtong trăngvà mẫu mậtong trắngthêm chuấn Tên mẫu Diện tích ion. 3.2.3 Kết quả giói hạn pháthiện, giới hạn định lượng. Thêm chuẩn vào mẫu trắng ở hàm lượng 0,15 //g/kg, khảosát độlặplại của 10 mẫu và tính độ lệch chuẩn, suy ra LOD = 3*SD,kếtquả được thể hiệnởbảngsau:. Bàng 3.5 LOD của CAP trênnền cá. Diện tích m/z. thuyết Wkg). Hàm lượng o*g/kg). Độ lặp lạithường thuđược từcácmầu thêmchuẩnphân ánh sựthay đổi kết quả khi phân tích được thực hiện trong cùng điều kiện. So sánhkết quả thực hiện 2 lần tại 4 mức nồngđộ vần cho kếtquả lặp lại và độ thuhồi đápứng yêucầu của AO AC.

Từ kêt quả trên chothâyphương pháptrên phù hợpvà có thèápdụng đêđịnh lượng chloramphenicol trong nền mẫu thực phẩm. Mầuđược xử lý như phần 2.2.7 sau đó tiến hành tiêm vàomáy LC-MS/MS để xác định hàm lượng chloramphenicol. Chúng tôi đã tiến hành đánh giá tính chất củavật liệu MIP-rGO sau năm lần tái sử dụng bằng phươngpháp XRD đề quan sát mọi thay đổi trong vật liệu (Hình 3.17).

Phổ XRD của MIP-rGO tái sử dụngtrìnhbày tất cả các đỉnh chính tại vị trí tương tự như MlP-rGO mới, cho thấykhông có thayđổi đángkể nàotrong cấu trúc của nó.