Luận văn thạc sĩ nghiên cứu tổng hợp vật liệu nano hiđroxyapatit kết hợp với ure và ứng dụng làm phân bón nhả chậm

BỘ GIÁO DỤC VÀ ĐÀO TẠO VIỆN HÀN LÂM KHOA HỌC VÀ CÔNG NGHỆ VIỆT NAM HỌC VIỆN KHOA HỌC VÀ CÔNG NGHỆ - PHẠM THỊ THU LAN NGHIÊN CỨU TỔNG HỢP VẬT LIỆU NANO HIĐROXYAPATIT KẾT HỢP VỚI URE VÀ ỨNG DỤNG LÀM PHÂN BÓN NHẢ CHẬM LUẬN VĂN THẠC SỸ HOÁ HỌC Hà Nội - 2019 BỘ GIÁO DỤC VÀ ĐÀO TẠO VIỆN HÀN LÂM KHOA HỌC VÀ CÔNG NGHỆ VIỆT NAM HỌC VIỆN KHOA HỌC VÀ CÔNG NGHỆ PHẠM THỊ THU LAN NGHIÊN CỨU TỔNG HỢP VẬT LIỆU NANO HIĐROXYAPATIT KẾT HỢP VỚI URE VÀ ỨNG DỤNG LÀM PHÂN BÓN NHẢ CHẬM Chuyên ngành: Hóa Vơ Mã số: 8440113 LUẬN VĂN THẠC SỸ HOÁ HỌC NGƢỜI HƢỚNG DẪN KHOA HỌC: TS Lê Diệu Thƣ GS.TS Trần Đại Lâm Hà Nội - 2019 LỜI CAM ĐOAN Tôi xin cam đoan: Luận văn cơng trình nghiên cứu tơi, đƣợc thực dƣới hƣớng dẫn khoa học TS Lê Diệu Thƣ GS.TS Trần Đại Lâm Các số liệu, kết luận nghiên cứu đƣợc trình bày luận văn trung thực không trùng lặp với đề tài khác Học viên xin cam đoan giúp đỡ cho việc thực luận văn đƣợc cảm ơn thông tin trích dẫn luận văn đƣợc rõ nguồn gốc Tôi xin chịu trách nhiệm đề liên quan đến nội dung đề tài Tác giả luận văn Phạm Thị Thu Lan LỜI CẢM ƠN Luận văn đƣợc hồn thành Khoa Hóa học- Học viện Khoa học Cơng nghệ Trong q trình nghiên cứu, em nhận đƣợc nhiều giúp đỡ quý báu thầy cô, đồng nghiệp, bạn bè gia đình Với lịng kính trọng biết ơn sâu sắc nhất, em xin gửi lời cảm ơn tới TS Lê Diệu Thƣ GS.TS Trần Đại Lâm - ngƣời thầy, ngƣời cô tâm huyết hƣớng dẫn khoa học, truyền cho em tri thức nhƣ bảo, động viên, giúp đỡ, khích lệ tạo điều kiện tốt để em hoàn thành luận văn Em xin chân thành cảm ơn tập thể anh chị em phịng Thí nghiệm hóa Vơ cơ- Khoa Hóa học- Đại học Bách khoa Hà Nội giúp đỡ em q trình thực nghiệm nhƣ đóng góp nhiều ý kiến quý báu chuyên môn việc thực hoàn thiện luận văn Dù cố gắng, song thời gian kiến thức đề tài chƣa đƣợc sâu rộng nên luận văn chắn khơng tránh khỏi thiếu sót hạn chế Kính mong nhận đƣợc chia sẻ ý kiến đóng góp q báu thầy giáo, giáo, bạn bè đồng nghiệp Một lần em xin chân thành cảm ơn! Tác giả luận văn Phạm Thị Thu Lan DANH MỤC CHỮ VIẾT TẮT Tiếng Anh Tiếng Việt FAO: Tổ chức lƣơng thực nông nghiệp liên hiệp quốc FTIR: Phổ hồng ngoại (Fourier Transformation Infrared Spectrophotometer) HAp: Hidroxyapatite HAp- Ure: Vật liệu Hidroxyapatite kết hợp Ure PBNC: Phân bón nhả chậm SEM: Hiển vi điện tử quét (Scanning Electronic Microscopy) XRD: Nhiễu xạ tia X (X-Ray Diffraction) TEM: Hiển vi điện tử truyền qua (Transmission Electron Microscopy) DANH MỤC CÁC BẢNG Bảng 2.1 Các mẫu HAp- Ure (theo tỉ lệ khối lƣợng) 30 Bảng 3.1 Hàm lƣợng N nhả (%) thời gian 30phút……………………49 Bảng 3.2 Hàm lƣợng N nhả (%) thời gian 150 phút 50 Bảng 3.3 Sự nhả N mẫu phân HAp- Ure 1:1 HAp- Ure 1:6 51 DANH MỤC CÁC HÌNH VẼ VÀ ĐỒ THỊ Hình 1.1 Cơng thức cấu tạo Hidroxyapatite Hình 1.2 Cấu trúc mạng tinh thể Hydroxyapatite Hình 1.3 Cấu trúc ô mạng sở tinh thể HAp Hình 1.4 Ảnh SEM dạng tồn tinh thể HAp Hình 1.5 Ảnh XRD dạng cấu trúc HAp Hình 1.6 Sơ đồ nguyên lý phƣơng pháp kết tủa 12 Hình 1.7 Điều chế HAp dạng bột từ Ca(NO3)2.4H2O (NH4)2HPO4 14 Hình 1.8 Điều chế HAp phƣơng pháp kết tủa từ Ca(OH)2 H3PO4 15 Hình 1.9 Quá trình tạo vỡ bọt dƣới tác dụng sóng siêu âm 17 Hình 1.10 Nguyên lý phƣơng pháp sol- gel 18 Hình 1.11 Sơ đồ nguyên lý hệ thiết bị phản ứng thuỷ nhiệt 19 Hình 2.1 Sơ đồ quy trình điều chế vật liệu nano Hap 28 Hình 2.2 Thí nghiệm điều chế vật liệu nano HAp 29 Hình 2.3 Sơ đồ quy trình điều chế vật liệu nano HAp- Ure 30 Hình 2.4 Sơ đồ nguyên lý phƣơng pháp nhiễu xạ tia X 32 Hình 2.5 Giản đồ nhiễu xạ tia X HAp [15] 33 Hình 2.6 Giản đồ nhiễu xạ tia X HAp TCP [15] 34 Hình 2.7 Sơ đồ nguyên lý kính hiển vi điện tử quét (SEM) 36 Hình 2.8 Nguyên tắc chung phƣơng pháp hiển vi điện tử 36 Hình 2.9 Sơ đồ chƣng cất đạm Kjeldahl 38 Hình 3.1 Giản đồ nhiễu xạ tia X vật liệu HAp………………………….41 Hình 3.2 Giản đồ nhiễu xạ tia X vật liệu HAp- Ure (1:1) 42 Hình 3.3 Giản đồ nhiễu xạ tia X vật liệu HAp- Ure (1:6) 43 Hình 3.4 Phổ IR vật liệu HAp 43 Hình 3.5 Phổ IR Ure [8] 44 Hình 3.6 Sơ đồ mơ q trình hấp phụ Ure bề mặt HAp [27] 45 Hình 3.7 Phổ IR vật liệu HAp- Ure 1:1 46 Hình 3.8 Phổ IR vật liệu HAp- Ure 1:6 46 Hình 3.9 Ảnh SEM bột HAp 47 Hình 3.10 Ảnh SEM bột HAp- Ure 1:1 48 Hình 3.11 Ảnh SEM bột HAp- Ure 1:6 48 Hình 3.12 Đặc tính nhả N mẫu phân Ure nƣớc 50 Hình 3.13 Sự nhả N mẫu phân HAp- Ure 1:1 HAp- Ure 1:6 52 Hình 3.14 Ảnh hƣởng nhiệt độ đến nhả N phân HAp- Ure 1:6 53 Hình 3.15 Ảnh hƣởng pH đến nhả N phân HAp- Ure 1:6 54 MỤC LỤC MỞ ĐẦU CHƢƠNG I TỔNG QUAN NGHIÊN CỨU 1.1 TỔNG QUAN VỀ HYDOXYAPATITE (HAp) 1.1.1 Cấu tạo- tính chất 1.1.1.1 Cấu trúc tinh thể 1.1.1.2 Tính chất vật lý 1.1.1.3 Tính chất hóa học 1.1.1.4 Tính chất sinh học [11] 10 1.1.2 Ứng dụng HAp 10 1.1.2.1 Ứng dụng HAp dạng bột 10 1.1.2.2 Ứng dụng HAp dạng xốp 11 1.1.3 Các phƣơng pháp tổng hợp HAp 11 1.1.3.1 Phƣơng pháp kết tủa 11 1.1.3.2 Phƣơng pháp siêu âm hóa học 16 1.1.3.3 Phƣơng pháp sol-gel 17 1.1.3.4 Phƣơng pháp thủy nhiệt 18 1.1.3.5 Phƣơng pháp hóa- [25] 20 1.1.3.6 Các phƣơng pháp khác 20 1.2 TỔNG QUAN VỀ URE [8] 21 1.3 TỔNG QUAN VỀ PHÂN BÓN NHẢ CHẬM 22 1.3.1 Giới thiệu chung phân bón nhả chậm 22 1.3.2 Ƣu điểm phân bón nhả chậm 23 1.3.3 Tình hình nghiên cứu phân bón nhả chậm [8] 24 1.3.3.1 Tình hình giới 24 1.3.3.2 Tình hình Việt Nam 25 CHƢƠNG II THỰC NGHIỆM 26 2.1 DỤNG CỤ, THIẾT BỊ VÀ HÓA CHẤT 26 2.1.1 Dụng cụ 26 2.1.2 Thiết bị 26 2.1.3 Hóa chất 26 2.2 NGHIÊN CỨU QUY TRÌNH TỔNG HỢP NANO HAP- URE 27 2.2.1 Quy trình tổng hợp vật liệu nano HAp 27 2.2.2 Quy trình điều chế vật liệu HAp- Ure 29 2.3 CÁC PHƢƠNG PHÁP VẬT LÝ ĐẶC TRƢNG CHO HÌNH THÁI HỌC CỦA VẬT LIỆU 31 2.3.1 Phƣơng pháp nhiễu xạ tia X (X-Ray Diffraction, XRD) 31 2.3.2 Phƣơng pháp phổ hồng ngoại (Fourier Transformation Infrared Spectrophotometer, FTIR) 34 2.3.3 Phƣơng pháp hiển vi điện tử quét (Scanning Electron Microscopy, SEM) [26] 35 2.3.4 Phƣơng pháp hiển vi điện tử truyền qua (Transmission Electron Microscopy, TEM) [10] 36 2.4 XÁC ĐỊNH HÀM LƢỢNG NITƠ TỔNG TRONG MẪU BẰNG PHƢƠNG PHÁP KJELDAHL 37 2.4.1 Nguyên tắc phƣơng pháp Kjeldahl 37 2.4.2 Các bƣớc tiến hành phƣơng pháp Kjeldahl 39 2.4.2.1 Tiến hành phá mẫu 39 2.4.2.2 Tiến hành chƣng cất 39 2.4.2.3 Tiến hành chuẩn độ 39 2.4.3 Nghiên cứu q trình nhả chậm phân bón nƣớc 39 CHƢƠNG III KẾT QUẢ VÀ THẢO LUẬN 41 3.1 GIẢN ĐỒ NHIỄU XẠ TIA X 41 3.2 KẾT QUẢ ĐO FTIR 43 3.3 KẾT QUẢ ẢNH SEM 47 3.4 NGHIÊN CỨU QUÁ TRÌNH NHẢ NITƠ CỦA PHÂN BÓN TRONG NƢỚC 49 3.4.1 Đặc tính nhả chậm N phân bón HAp- Ure nƣớc 49 ... (HAp) kết hợp với Ure ứng dụng làm phân bón nhả chậm Nitơ” Mục tiêu nghiên cứu đề tài Tổng hợp đƣợc vật liệu Hydroxyapatite (HAp) kết hợp Ure có cấu trúc nano Nghiên cứu khả ứng dụng vật liệu tổng. .. tổng hợp đƣợc làm phân bón nhả chậm Nitơ Đối tƣợng nghiên cứu Đối tƣợng nghiên cứu đề tài luận văn vật liệu nano Hidroxyapatite (HAp) kết hợp Ure Phạm vi nghiên cứu Tổng hợp vật liệu nano HAp kết. .. DỤC VÀ ĐÀO TẠO VIỆN HÀN LÂM KHOA HỌC VÀ CÔNG NGHỆ VIỆT NAM HỌC VIỆN KHOA HỌC VÀ CÔNG NGHỆ PHẠM THỊ THU LAN NGHIÊN CỨU TỔNG HỢP VẬT LIỆU NANO HIĐROXYAPATIT KẾT HỢP VỚI URE VÀ ỨNG DỤNG LÀM PHÂN