TRƯỜNG ĐẠI HỌC TÂY ĐÔ BỘ MÔN DƯỢC LIỆU – DƯỢC HỌC CỔ TRUYỀN BÀI BÁO CÁO GVHD: ThS TRÌ KIM NGỌC LỚP: LTTC-ĐHD 11E NHÓM: III TIỂU NHÓM: HỌ VÀ TÊN CÁC THÀNH VIÊN NHÓM: THỊ HẰNG ( 039.254.254 ) PHAN THANH TRANG (0946.183.941) NGUYỄN VŨ CA (0975.000.815) PHAN THANH NHUNG ( 0944.993.055) NGUYỄN THỊ THÙY TRANG (0982.545.030) I - CƠ SỞ LÝ THUYẾT Đại cương tinh dầu Sả chanh citral: - Các lồi sả chia thành nhóm là: Sả chanh cho citral, Sả hoa hồng Sả cho citronellal - Tinh dầu Sả chanh tinh dầu thu cách cất lôi nước - Tinh dầu Sả chanh chất lỏng suốt, khơng màu hay màu vàng nhạt, có mùi thơm đặc trưng - Thành phần chủ yếu tinh dầu Sả chanh citral Citral hỗn hợp gồm đồng phân citral a ( geranial ) citral b ( neral ) Citral chất lỏng không màu, có mùi đ ặc bi ệt Kiểm định tinh dầu Sả: Cảm quan Xác định số vật lý Thử tinh khiết Định tính, định lượng thành phần tinh dầu ( citral ) Tìm tạp chất: - Các tạp chất thường tìm kiểm nghiệm tinh dầu nước, cồn chất béo + Nước: phương pháp chiết ( cất kéo theo nước ) + Dung dịch formol – HCL đậm đặc (2:1) Alcol: phát dựa vào tính tan alcol nước khả hòa tan fuschin alcol + Dầu mỡ: dựa vào tính khơng bay khơng hịa tan alcol dầu mỡ Định tính, định lượng citral: - Ngun tắc: Citral phản ứng với hydroxylamin hydroclorid cho aldoxim HCl HCl giải phóng định lượng dung dịch kiềm mạnh C9H15-CHO + H2N-OH, HCl → C9H15-CHN-OH + H2O + HCl citral II - aldoxim THỰC HÀNH Hóa chất: Na2SO4 khan, CuSO4 khan, Cồn 96% Dung dịch hydroxylamin.HCl 0,5N/cồn 60% Dung dịch KOH 0,5N cồn Dung dịch methyl da cam 0,2%/cồn Dược liệu: Tinh dầu Sả ( Oleum Cymbopogoni citrati ) III TIẾN HÀNH THÍ NGHIỆM Kiểm nghiệm tạp chất: a Tìm nước - Với Na2SO4 khan Trước tiên ta phải sấy khô ống nghiệm Cho 1ml tinh dầu vào ống nghiệm khơ + tinh thể Na2SO4 khan, lắc kỹ Thấy bột Na2SO4 khan bị chảy ướt Tinh dầu có nước - Với CuSO4 khan B1: Cho ml tinh dầu vào ống nghiệm B2: Thêm ¼ muổng cà phê bột CuSO4 khan Thấy CuSO4 khan chuyển từ màu xanh lam nhạt sang màu xanh dương đậm Tinh dầu có lẩn tạp ch ất b Tìm dầu mỡ - Nhỏ giọt tinh dầu lên miếng giấy mỏng,hơ nhẹ bếp điện cho tinh dầu bay hết Nếu tờ giấy lại vết m có dầu m ỡ - Cho vào ống nghiệm 1ml tinh dầu ml cồn 96%,lắc Thấy Dung dịch bị đục có giọt lắng xuống đáy Tinh dầu có lẩn tạp dầu mỡ c Tìm alcol - Cho 1ml tinh dầu vào ống nghiệm lớn, khô.Nút miệng ống nghiệm bắng miếng gịn có gói bột tinh thể fuschin - Hơ nhẹ ống nghiệm trền đèn cồn cgo hổn hợp bốc hơi( khơng dun sơi ống nghiệm).Nếu nút bơng có loang vết đỏ tím mẩu tinh dầu có lẫn alcol Thấy xuất vết màu đỏ tím bơng gịn Vậy tinh dầu có lẫn alcol Định tính aldehyde tinh dầu: Cho vào ống nghiệm ml tinh dầu ml NaHSO3 bảo hòa( pha) Đặt ống nghiệm vào hổn hợp sinh hàn khuấy kỹ vài phút h ợp chất cộng tao chất giống kem Hổn hợp sệt giống kem ** Vậy qua phản ứng ta thấy Có aldehyde tinh dầu Định lượng aldehyde toàn phần phương pháp Lagneau: B1: Cân xấp xỉ 1g tinh dầu xã cho vài bình nón 50ml VẬY TRUNG BÌNH LẦN CÂN LÀ: 1,0035 B2: Thêm vào bình 10 ml cồn 96% 10ml hydroxylamine hydroclorid 0.5 N/cồn 60%( hút xác)và giọt methy da cam 0.2%/c ồn.Đ ậy n ắp lắc phút B3: Mẫu trắng (10ml cồn 96% + 10 ml dung dịch hydroxylamin HCl 0,5N/cồn 60% + giọt dung dịch methyl da cam 0,2%/ cồn chuẩn độ với KOH 0,5 N Khơng có tinh dầu B4: Định lượng dung dịch KOH 0.5N đến h ỗn h ợp chuy ển thành màu vàng bền vững 15 phút.Và tiến hành v ới m ẩu trắng Chuẩn độ với KOH 0.5N VTrắng= 0.25ml Tương tự ta làm với mẩu thử B1,B2 B3…Lần lượt ta thu V1= 0.25ml V2= 0.3ml VTB=0.85/3=0.28 ml V3= 0.3ml ==0.227% Trong đó: n: số ml dung dịch KOH 0,5N mẫu thử n’: số ml dung dịch KOH 0,5N mẫu trắng P: khối lượng tinh dầu sả X: hàm lượng (%) aldehyd tồn phần tính theo citral ( C10H16O = 152)