Tiêu chuẩn Quốc gia TCVN 10242:2013 về Muối (natri clorua) dùng trong công nghiệp – Xác định các halogen tính theo clo – Phương pháp đo thủy ngân quy định phương pháp đo thủy ngân để xác định các halogen tính theo clo có trong muối (natri clorua) dùng trong công nghiệp. Mời các bạn cùng tham khảo nội dung chi tiết.
TIÊU CHUẨN QUỐC GIA TCVN 10242:2013 ISO 2481:1973 MUỐI (NATRI CLORUA) DÙNG TRONG CÔNG NGHIỆP – XÁC ĐỊNH CÁC HALOGEN TÍNH THEO CLO – PHƯƠNG PHÁP ĐO THỦY NGÂN Sodium chloride for industrial use – Determination of halogens, expressed as chlorine – Mercurimetric method Lời nói đầu TCVN 10242:2013 hồn toàn tương đương ISO 2481:1973; TCVN 10242:2013 Cục Chế biến, Thương mại nông lâm thủy sản nghề muối biên soạn, Bộ Nông nghiệp Phát triển nông thôn đề nghị, Tổng cục Tiêu chuẩn Đo lường Chất lượng thẩm định, Bộ Khoa học Công nghệ công bố MUỐI (NATRI CLORUA) DÙNG TRONG CÔNG NGHIỆP – XÁC ĐỊNH CÁC HALOGEN TÍNH THEO CLO – PHƯƠNG PHÁP ĐO THỦY NGÂN Sodium chloride for industrial use – Determination of halogens, expressed as chlorine – Mercurimetric method Phạm vi áp dụng Tiêu chuẩn quy định phương pháp đo thủy ngân để xác định halogen tính theo clo có muối (natri clorua) dùng công nghiệp Tài liệu viện dẫn Các tài liệu viện dẫn sau cần thiết cho việc áp dụng tiêu chuẩn Đối với tài liệu viện dẫn ghi năm công bố áp dụng phiên nêu Đối với tài liệu viện dẫn không ghi năm công bố áp dụng phiên nhất, bao gồm sửa đổi TCVN 10240 (ISO 2479), Muối (natri clorua) dùng công nghiệp – Xác định chất không tan nước axit chuẩn bị dung dịch dùng cho phép xác định khác Nguyên tắc Chuẩn độ ion halogen thủy ngân (II) nitrat với chất thị diphenylcarbazone Thuốc thử Trong q trình phân tích, sử dụng thuốc thử cấp tinh khiết phân tích sử dụng nước cất nước có chất lượng tương đương, trừ có quy định khác 4.1 Dung dịch axit nitric, 1,40 g/ml, khoảng 68 % (khối lượng) khoảng 14 N (14 M) 4.2 Dung dịch axit nitric, khoảng N (2 M) 4.3 Dung dịch so sánh chuẩn natri clorua, 0,1 N (0,1 M) Cân 5,844 g natri clorua, xác đến 0,1 mg, làm khơ h 500 oC làm nguội bình hút ẩm Hòa tan nước đựng bình định mức vạch dung tích 000 ml, thêm nước đến vạch trộn 4.4 Dung dịch đối chứng chuẩn điểm cuối Chuẩn bị dung dịch trước sử dụng Rót 200 ml nước vào bình nón dung tích 500 ml, sau thêm ba giọt dung dịch xanh bromophenol (4.6) thêm giọt dung dịch axit nitric (4.2) màu dung dịch chuyển từ xanh sang vàng Thêm tiếp ba giọt dung dịch axit này, thêm từ 0,5 ml đến 1,0 ml dung dịch diphenylcarbazone (4.7) dùng buret thêm dung dịch thủy ngân (II) nitrat (4.5) đến dung dịch chuyển từ màu vàng sang màu tím hoa cà (khoảng giọt) 4.5 Dung dịch chuẩn độ chuẩn axit thủy ngân (II) nitrat, 0,05 M 4.5.1 Chuẩn bị dung dịch Cân 10,85 g ± 0,01 g thủy ngân (II) oxit (HgO) hòa tan 10 ml dung dịch axit nitric (4.1) bình định mức vạch dung tích 000 ml, pha lỗng đến vạch trộn Chuẩn hóa dung dịch theo 4.5.2, chỉnh nồng độ xác, cần 4.5.2 Chuẩn hóa dung dịch Chuyển 40,0 ml dung dịch so sánh chuẩn natri clorua (4.3) vào bình nón dung tích 500 ml, thêm 160 ml nước ba giọt dung dịch xanh bromophenol (4.6) Thêm giọt dung dịch axit nitric (4.2) màu chất thị chuyển từ xanh sang vàng Thêm tiếp ba giọt axit thêm thể tích dung dịch diphenylcarbazone (4.7) dung dịch đối chứng chuẩn điểm cuối (4.4) Chuẩn độ clorua dung dịch thủy ngân (II) nitrat cần chuẩn hóa (4.5.1) đạt màu tím hoa cà dung dịch đối chứng chuẩn điểm cuối (4.4) trừ thể tích dung dịch thủy ngân (II) nitrat (4.5.1) bổ sung trình chuẩn bị dung dịch đối chứng chuẩn điểm cuối (khoảng giọt) Thể tích chuẩn độ xác 40,00 ml 4.6 Xanh bromophenol, dung dịch g/l etanol 95 % (thể tích) 4.7 Diphenylcarbazone, dung dịch g/l etanol 95 % (thể tích) Bảo quản dung dịch tủ lạnh thay dung dịch đổi màu không rõ ràng Thiết bị, dụng cụ Sử dụng thiết bị, dụng cụ thơng thường phòng thử nghiệm Cách tiến hành 6.1 Phần mẫu thử Lấy 50,0 ml dung dịch A quy định 7.3 TCVN 10240 (ISO 2479), dung dịch chứa 100 g mẫu thử 000 ml 6.2 Phép xác định 6.2.1 Chuẩn bị dung dịch mẫu thử Chuyển phần mẫu thử (6.1) vào bình định mức vạch dung tích 500 ml thêm nước đến vạch trộn 6.2.2 Chuẩn độ Cho 25,0 ml dung dịch mẫu thử (6.2.1) vào bình nón dung tích 500 ml Pha lỗng đến 200 ml, sau thêm ba giọt dung dịch xanh bromophenol (4.6) giọt dung dịch axit nitric (4.2) màu dung dịch chuyển từ xanh sang vàng Thêm tiếp ba giọt dung dịch axit thể tích dung dịch diphenylcarbazone (4.7) sử dụng dung dịch đối chứng chuẩn điểm cuối (4.4) Chuẩn độ dung dịch thủy ngân (II) nitrat (4.5) đạt màu tím hoa cà dung dịch đối chứng chuẩn điểm cuối (4.4) Biểu thị kết 7.1 Phương pháp tính cơng thức Hàm lượng halogen, tính theo clo (Cl), phần trăm khối lượng, theo công thức sau: (V – V1 ) x 500 1000 100 141,8 V V1 x x x 0,003545 = 25 50 m m Trong đó: m khối lượng phần mẫu thử dùng để chuẩn bị dung dịch A, tính gam (g); V thể tích dung dịch chuẩn độ chuẩn thủy ngân (II) nitrat (4.5) dùng để chuẩn độ, tính mililit (ml); V1 thể tích dung dịch chuẩn độ chuẩn thủy ngân (II) nitrat (4.5) dùng để chuẩn bị dung dịch đối chứng chuẩn điểm cuối, tính mililit (ml); 0,003 545 khối lượng clo tương ứng với ml dung dịch chuẩn độ chuẩn thủy ngân (II) nitrat (4.5), tính gam (g) 7.2 Độ lặp lại độ tái lập Phân tích so sánh hai mẫu từ mười chín phòng thử nghiệm thu kết thống kê sau đây: Muối sản xuất phương pháp công nghiệp Muối sản xuất phương pháp truyền thống (phơi nắng) Giá trị trung bình (phần trăm khối lượng) 60,60 59,73 Độ lệch chuẩn độ lặp lại ( r) 0,06 0,06 độ tái lập ( 0,26 0,28 R ) Báo cáo thử nghiệm Báo cáo thử nghiệm phải bao gồm thông tin sau: a) viện dẫn phương pháp sử dụng; b) kết phương pháp biểu thị kết quả; c) tình bất thường ghi nhận phép xác định; d) chi tiết thao tác không đề cập tiêu chuẩn điều coi tùy chọn ... thử dùng để chuẩn bị dung dịch A, tính gam (g); V thể tích dung dịch chuẩn độ chuẩn thủy ngân (II) nitrat (4.5) dùng để chuẩn độ, tính mililit (ml); V1 thể tích dung dịch chuẩn độ chuẩn thủy ngân... diphenylcarbazone (4.7) dung dịch đối chứng chuẩn điểm cuối (4.4) Chuẩn độ clorua dung dịch thủy ngân (II) nitrat cần chuẩn hóa (4.5.1) đạt màu tím hoa cà dung dịch đối chứng chuẩn điểm cuối (4.4) trừ thể... thủy ngân (II) nitrat (4.5) dùng để chuẩn bị dung dịch đối chứng chuẩn điểm cuối, tính mililit (ml); 0,003 545 khối lượng clo tương ứng với ml dung dịch chuẩn độ chuẩn thủy ngân (II) nitrat (4.5),