Tiêu chuẩn Việt Nam TCVN 8160-4:2009 qui định phương pháp xác định hàm lượng nitrat và nitrit trong sản phẩm thịt bằng sắc ký trao đổi ion (IC), phương pháp này đã được khảo nghiệm đối với các sản phẩm thịt khác nhau có chứa hàm lượng nitrat từ 50 mg/kg đến 300 mg/kg tính theo ion nitrat và hàm lượng nitrit khoảng 40 mg/kg tính theo ion nitrit.
TIÊU CHUẨN VIỆT NAM TCVN 8160-4 : 2009 THỰC PHẨM – XÁC ĐỊNH HÀM LƯỢNG NITRAT VÀ/HOẶC NITRIT – PHẦN 4: PHƯƠNG PHÁP XÁC ĐỊNH HÀM LƯỢNG NITRAT VÀ NITRIT TRONG SẢN PHẨM THỊT BẰNG SẮC KÝ TRAO ĐỔI ION Foodstuffs – Determination of nitrate and/or nitrite content – Part 4: Ion-exchange chromatographic (IC) method for the determination of nitrate and nitrite content of meat products Lời nói đầu TCVN 8160-4:2009 hoàn toàn tương đương với EN 12014-4:2005; TCVN 8160-4:2009 Cục An toàn vệ sinh thực phẩm Ban kỹ thuật tiêu chuẩn quốc gia TCVN/TC/F13 Phương pháp phân tích lấy mẫu biên soạn, Bộ Y tế đề nghị, Tổng cục Tiêu chuẩn Đo lường Chất lượng thẩm định, Bộ Khoa học Công nghệ công bố Bộ tiêu chuẩn TCVN Thực phẩm – Xác định hàm lượng nitrat và/hoặc nitrit bao gồm phần sau: - TCVN 7814:2007 (EN 12014-2:1997), Thực phẩm – Xác định hàm lượng nitrat và/hoặc nitrit – Xác định hàm lượng nitrat rau sản phẩm rau sắc ký lỏng hiệu cao/trao đổi ion - TCVN 8160-4:2009 (EN 12014-4:2005), Thực phẩm – Xác định hàm lượng nitrat và/hoặc nitrit – Phần 4: Phương pháp xác định hàm lượng nitrat nitrit sản phẩm thịt sắc ký trao đổi ion Bộ tiêu chuẩn EN 12014 Foodstuffs – Determination of nitrate and/or nitrite content có phần sau: - EN 12014-1:1997/A1:1999, Foodstuffs – Determination of nitrate and/or nitrite content – Part 1: General considerations - EN 12014-3:2005, Foodstuffs – Determination of nitrate and/or nitrite content – Part 3: Spectrometric determination of nitrate and nitrite content of meat products after enzymatic reduction of nitrate to nitrite - EN 12014-5:1997, Foodstuffs – Determination of nitrate and/or nitrite content – Part 5: Enzymatic determination of nitrate content of vegetable-containing food for babies and infants - EN 12014-7:1998, Foodstuffs – Determination of nitrate and/or nitrite content – Part 7: Continuous flow method for the determination of nitrate content of vegetables and vegetable products after cadmium reduction THỰC PHẨM – XÁC ĐỊNH HÀM LƯỢNG NITRAT VÀ/HOẶC NITRIT – PHẦN 4: PHƯƠNG PHÁP XÁC ĐỊNH HÀM LƯỢNG NITRAT VÀ NITRIT TRONG SẢN PHẨM THỊT BẰNG SẮC KÝ TRAO ĐỔI ION Foodstuffs – Determination of nitrate and/or nitrite content – Part 4: Ion-exchange chromatographic (IC) method for the determination of nitrate and nitrite content of meat products Phạm vi áp dụng Tiêu chuẩn qui định phương pháp xác định hàm lượng nitrat nitrit sản phẩm thịt sắc ký trao đổi ion (IC), phương pháp khảo nghiệm sản phẩm thịt khác có chứa hàm lượng nitrat từ 50 mg/kg đến 300 mg/kg tính theo ion nitrat hàm lượng nitrit khoảng 40 mg/kg tính theo ion nitrit CHÚ THÍCH: Các liệu khảo nghiệm thu từ nghiên cứu phòng thử nghiệm cho thấy phương pháp dùng để xác định nitrat rau thực phẩm dành cho trẻ nhỏ, xem [1], [2] Ngồi ra, phương pháp dùng để xác định hàm lượng nitrit sản phẩm thịt cao 40 mg/kg Tài liệu viện dẫn Các tài liệu viện dẫn sau cần thiết cho việc áp dụng tiêu chuẩn Đối với tài liệu viện dẫn ghi năm cơng bố áp dụng phiên nêu Đối với tài liệu viện dẫn khơng ghi năm cơng bố áp dụng phiên nhất, bao gồm sửa đổi, bổ sung (nếu có) TCVN 4851 (ISO 3696), Nước dùng để phân tích phòng thí nghiệm – u cầu kỹ thuật phương pháp thử Nguyên tắc Nitrat nitrit chiết khỏi mẫu thử nước nóng Dung dịch nước xử lý axetonitril để loại bỏ chất gây nhiễu Hàm lượng nitrat nitrit dung dịch sau xác định sắc ký trao đổi ion (IC) detector tử ngoại (UV) bước sóng 205 nm Thuốc thử 4.1 Yêu cầu chung Các thuốc thử sử dụng phải loại tinh khiết phân tích nước sử dụng tối thiểu phải loại TCVN 4851 (ISO 3696), trừ có qui định khác Khi chuẩn bị dung dịch, phải tính đến độ tinh khiết thuốc thử 4.2 Axetonitril 4.3 Glyxerol 4.4 Liti hydroxit dạng khan, liti hydroxit ngậm phân tử nước 4.5 Axit boric, 99 % khối lượng 4.6 Axit clohydric, c(HCl) = 1,8 mol/l1 Pha loãng 15 ml axit clohydric p20 (HCl)= 1,18 g/ml bình định mức 100 ml thêm nước đến vạch trộn 4.7 Axit clohydric, c(HCl) = 0,1 mol/l Pha loãng ml axit clohydric (4.6) bình định mức 100 ml thêm nước đến vạch trộn 4.8 Dung dịch gốc nitrat nitrit Hòa tan khoảng 1,500 g natri nitrit 3,258 g kali nitrat nước đựng bình định mức 1000 ml, thêm nước đến vạch trộn kỹ Khi bảo quản oC dung dịch bền đến tuần Natri nitrit chất hút ẩm 4.9 Dung dịch chuẩn nitrat nitrit Dùng pipet lấy ml, 0,1 ml, 0,5 ml, 1,0 ml, 1,5 ml 2,0 ml, tương ứng dung dịch gốc (4.8) cho vào sáu bình định mức 200 ml, thêm nước đến vạch trộn l dung dịch chứa tương ứng mg, 0,5 mg, 2,5 mg, 5,0 mg, 7,5 mg 10 mg ion nitrit mg, mg, mg, 10 mg, 15 mg 20 mg ion nitrat Khuyến cáo chuẩn bị dung dịch ngày làm việc 4.10 Dung dịch axit gluconic2 , làm cột chiết pha rắn (5.9) Pha loãng 50 g axit gluconic bình định mức 100 ml thêm nước loại khoáng đến vạch trộn c nồng độ chất Dung dịch có bán sẵn CHÚ THÍCH Axit gluconic đơi có màu nâu đậm Trong trường hợp nên làm thu màu vàng nhạt Nhìn chung hai cột cần hoạt hóa với metanol 4.11 Dung dịch đệm liti borat gluconat Cho 34,00 axit boric (4.5) 19,6 ml dung dịch axit gluconic (4.10) vào 500 ml nước đựng bình định mức 1000 ml Hòa tan hồn tồn dung dịch 11,00 g liti hydroxit khan 19,26g liti hydroxit ngậm phân tử nước (4.4) Thêm 125 ml gyxerol (4.3), thêm nước đến vạch trộn kỹ Khi bảo quản oC dung dịch bền đến tháng 4.12 Pha động Cho 17 ml dung dịch đệm (4.11) 125 ml axetonitril (4.2) vào 500 ml nước đựng bình định mức 1000 ml Thêm nước đến vạch trộn kỹ Dùng axit clohydric (4.6 sau 4.7) để chỉnh pH đến 6,5 ± 0,1 Lọc qua lọc màng cỡ lỗ khoảng 0,22 μm (5.6) Dung dịch bền không tuần pH phải kiểm tra hàng ngày trước sử dụng Nếu pH nằm ngồi dải qui định chuẩn bị dung dịch Thiết bị, dụng cụ 5.1 Yêu cầu chung Sử dụng thiết bị, dụng cụ phòng thử nghiệm thông thường cụ thể sau: 5.2 Thiết bị đồng hóa, điện, đồng hóa mẫu thử, gồm có máy cắt tốc độ cao máy xay có đục lỗ với đường kính lỗ khơng q 4,5 mm trộn 5.3 Máy khuấy từ (tùy chọn) 5.4 Máy lọc gấp nếp (không chứa nitrat/nitrit), cần cẩn thận chọn giấy lọc số loại giấy lọc hấp thụ nitrat 5.5 Màng lọc, dùng cho dung dịch nước dung dịch axetonitril, có cỡ lỗ khoảng 0,45 μm 5.6 Màng lọc, dùng cho dung dịch nước dung dịch axetonitril, có cỡ lỗ khoảng 0,22 μm 5.7 Giá đỡ cho lọc màng, có xyranh thích hợp 5.8 Máy đo pH 5.9 Cột chiết pha rắn RP C18, có xyranh thích hợp (tùy chọn) 5.10 Thiết bị IC, gồm phận sau đây: 5.10.1 Bộ phận sắc ký lỏng hiệu cao đẳng dòng, với detector UV đo bước sóng 205 nm phận đánh giá (ví dụ: tích phân có máy vẽ đồ thị) 5.10.2 Cột tách phân tích, trao đổi anion, kích thước 4,6 mm x 150 mm, vật liệu nhồi: resin polymethacrylat với nhóm chức amoni bậc bốn, cỡ hạt 10 μm , dung lượng (30 ± 3) μ eq/ml với cột trước, ví dụ: 20 mm, có vật liệu nhồi để bảo vệ cột phân tích Cách tiến hành 6.1 Chuẩn bị mẫu Đồng hóa mẫu thử nghiệm thiết bị thích hợp (5.2) Chú ý không để nhiệt độ mẫu tăng cao 25oC Nếu sử dụng máy xay, cho xay mẫu hai lần Cân 10 g mẫu đồng hóa, xác đến 10 mg (phần mẫu thử) cho vào bình nón cổ rộng 150 ml 6.2 Chiết mẫu làm Thực phép phân tích ngày làm việc Cho 50 ml nước có nhiệt độ từ 50 oC đến 60 oC vào phần mẫu thử bình nón cổ rộng Trộn kỹ thiết bị đồng hóa (5.2) Tráng thiết bị đồng hóa nước cho nước rửa vào bình Chuyển hết mẫu sang bình định mức 200 ml, dùng nước để tráng bình Thêm 50 ml axetonitril (4.2) Trộn nhẹ nhàng Để nguội đến nhiệt độ phòng Thêm nước đến vạch Lọc lần thứ qua giấy lọc gấp nếp (5.4) sau lọc qua lọc màng có cỡ lỗ khoảng 0,45 μm (5.5) Nếu dung dịch bơm mẫu Nếu dung dịch chưa lọc qua lọc màng cỡ lỗ 0,22 μm (5.6) (dung dịch mẫu thử) Chuẩn bị mẫu thử trắng cách thay phần mẫu thử 10 ml nước 6.3 Chuẩn bị đường chuẩn Để dựng đường chuẩn, trước tiên bơm thể tích dung dịch chuẩn (4.9), sau bơm dung dịch trắng (đã chuẩn bị 6.2) với điều kiện 6.4.1 Kiểm tra độ tuyến tính đường chuẩn 6.4 Phương pháp xác định 6.4.1 Điều kiện vận hành IC Nếu sử dụng cột qui định 5.10.2 phải thỏa mãn thơng số sau đây: Pha động: mô tả 4.12 UV: 205 nm Thể tích bơm: 40 μl (nhỏ nhất) Tốc độ dòng: ml/min Nếu sử dụng loại cột khác mơ tả 5.10.2 điều chỉnh điều kiện sắc ký 6.4.2 Đo IC Trước tiên bơm dung dịch chuẩn (4.9) sau bơm dung dịch mẫu thử trắng mẫu thử với điều kiện nêu 6.4.1 Khi tiến hành dãy phân tích, năm mẫu thử bơm mẫu chuẩn Nếu pic thu mẫu nằm phạm vi đường chuẩn, pha lỗng dung dịch mẫu thử pha động lặp lại bước phân tích Nhận dạng pic nitrat nitrit cách so sánh thời gian lưu dung dịch chuẩn (4.9) dung dịch mẫu thử (6.2) Đọc hàm lượng nitrat nitrit dung dịch mẫu thử từ đường chuẩn Kiểm tra giá trị mẫu trắng để đảm bảo q trình chuẩn bị mẫu thử khơng bị nhiễm nitrat và/hoặc nitrit 6.5 Tính biểu thị kết Tính hàm lượng nitrit mẫu, w(NO-2), biểu thị miligam ion kilogam theo công thức (1): w(NO-2) = 200 A(NO ) m F (1) đó: A(NO ) là giá trị nitrit đọc từ đường chuẩn, tính miligam lít (mg/l); 200 thể tích phần mẫu thử pha lỗng (xem 6.2), tính mililít (ml); m khối lượng phần mẫu thử ban đầu, tính gam (g) F hệ số pha lỗng; Làm tròn kết đến số ngun Tính hàm lượng nitrat mẫu, w(NO-3), biểu thị miligam ion kilogam theo công thức (2): w(NO-3) = 200 A(NO ) m F (2) đó: A(NO ) là giá trị nitrat đọc từ đường chuẩn, tính miligam lít ( μg /l); 200, m F: xem Công thức Làm tròn kết đến số nguyên Độ chụm 7.1 Yêu cầu chung Các chi tiết phép thử liên phòng thử nghiệm phương pháp nêu Phụ lục B Các giá trị thu từ phép thử liên phòng thử nghiệm khơng áp dụng cho dải nồng độ chất phân tích chất khác với giá trị nêu Phụ lục B 7.2 Độ lặp lại Chênh lệch tuyệt đối kết hai phép thử đơn lẻ độc lập, thu vật liệu thử giống hệt nhau, người thực sử dụng thiết bị thực khoảng thời gian ngắn, phép vượt giá trị giới hạn lặp lại r sau không % trường hợp: Các giá trị là: Nitrat Nitrit Thịt bò muối (N O3 ) x = 60,8 mg/kg r = 6,0 mg/kg Thịt bò muối(N O3 ) x = 290 mg/kg r = 25,0 mg/kg Xúc xích (N O3 ) x = 148 mg/kg r = 11,6 mg/kg Thịt bò muối(N O2 ) x = 38,9 mg/kg r = 4,4 mg/kg Xúc xích(N O2 ) x = 161 mg/kg r = 17,2 mg/kg 7.3 Độ tái lập Chênh lệch tuyệt đối kết hai phép thử đơn lẻ, thu vật liệu thử giống hệt nhau, hai phòng thử nghiệm khác thực hiện, phép vượt giá trị giới hạn tái lập R sau không % trường hợp: Các giá trị là: Nitrat Thịt bò muối (N O3 ) x = 60,8 mg/kg R = 27,7 mg/kg Thịt bò muối(N O3 ) x = 290 mg/kg R = 26,6 mg/kg Xúc xích (N O3 ) x = 35 mg/kg R = 15,7 mg/kg Xúc xích (N O3 ) x = 148 mg/kg R = 37,5 mg/kg Nitrit Salami (N O3 ) x = 107 mg/kg R = 37,2 mg/kg Thịt bò muối(N O2 ) x = 38,9 mg/kg R = 10,3 mg/kg Xúc xích(N O2 ) x = 47 mg/kg R = 11,5 mg/kg Xúc xích(N O2 ) x = 161 mg/kg R = 31,2 mg/kg Salami (N O2 ) x = 52 mg/kg R = 13,2 mg/kg 7.4 Báo cáo thử nghiệm Báo cáo thử nghiệm phải ghi rõ: a) thông tin cần thiết để nhận biết đầy đủ mẫu thử; b) viện dẫn tiêu chuẩn phương pháp sử dụng; c) kết thu đơn vị tính; d) ngày lấy mẫu phương pháp lấy mẫu (nếu biết); e) ngày nhận mẫu; f) ngày thử nghiệm; g) độ lặp lại kiểm tra nêu kết thu được; h) điểm đặc biệt quan sát trình thử nghiệm; i) chi tiết thao tác không quy định phương pháp tùy chọn ảnh hưởng đến kết PHỤ LỤC A (Tham khảo) VÍ DỤ VỀ SẮC ĐỒ IC CỦA THỊT BÒ MUỐI (MẪU TỪ PHÉP THỬ LIÊN PHÒNG THỬ NGHIỆM) CHÚ DẪN = Nitrit, 38,9 mg/kg khối lượng thời gian lưu 12,63 = Nitrat, 289,6 mg/kg khối lượng thời gian lưu 20,73 Hình A.1 – Ví dụ sắc độ IC thịt bò muối (Mẫu lấy từ phép thử liên phòng thử nghiệm) PHỤ LỤC B (Tham khảo) DỮ LIỆU VỀ ĐỘ CHỤM Các thông số Bảng B.1 sau thu phép thử liên phòng thử nghiệm phù hợp với TCVN 6910 (ISO 5725) (tất phần) [3], Centre Technique de la Salaison, de la Charcuterie et des Converves de Viandes (CTSCCV), Pháp thực Bảng B.1 – Các kết phép thử liên phòng thử nghiệm Thịt bò muối I Thịt bò muối II (N O2 ) (N O3 ) (N O2 ) (N O3 ) 1994 1994 1994 1944 Số lượng phòng thử nghiệm 16 16 16 16 Số lượng mẫu 1 1 Số lượng phòng thử nghiệm lại sau trừ ngoại lệ 14 13 14 13 Số lượng ngoại lệ 3 Số lượng kết chấp nhận 42 39 42 39 Giá trị trung bình x (mg/kg) 60,8 38,9 290 Độ lệch chuẩn lặp lại, sr (mg/kg) 1,2 2,1 1,5 8,6 Độ lệch chuẩn tương đối lặp lại, (RSDr) (%) 17,0 3,5 4,0 3,1 Giới hạn lặp lại, r (mg/kg) 3,3 6,0 4,4 25,0 Độ lệch chuẩn tái lập, sR (mg/kg) 2,3 9,8 3,7 9,4 Độ lệch chuẩn tương đối tái lập, RSDR (%) 32,9 16,1 9,4 3,3 Giới hạn tái lập, R (mg/kg) 6,5 27,7 10,3 26,6 1,9 1,0 0,5 Năm thực phép thử liên phòng thử nghiệm a Chỉ số Horrat R 2,8 a Theo Horwitz [4], liệu độ chụm nitrit nồng độ thấp đánh giá chấp chúng dùng cho mục đích cung cấp thông tin Phương pháp đánh giá hiệu lực hai phép thử liên phòng thử nghiệm Cục Thực phẩm Quốc gia Thụy Điển thực năm 1998 [5] Các kết nghiên cứu cộng tác I NMKL 13 phòng thử nghiệm Cộng đồng Châu Âu thực (Bảng B.2) Bảng B.2 – Các kết nghiên cứu cộng tác I NMKL (N O2 ) (N O3 ) Xúc xích Xúc xích Xúc xích Xúc xích Số lượng kết chấp nhận 11 11 10 Số lượng ngoại lệ Giá trị trung bình (mg/kg) 47 161 35 148 Độ lệch chuẩn lặp lại, sr (mg/kg) - 6,1 - 4,2 Độ lệch chuẩn tương đối lặp lại (RSDr) (%) - 3,8 - 2,8 Giới hạn lặp lại r (mg/kg) - 17,2 - 11,6 Độ lệch chuẩn tái lập, sR (mg/kg) 4,1 11,2 5,6 13,4 Độ lệch chuẩn tương đối tái lập, RSDR (%) 8,7 6,9 15,9 9,0 Giới hạn tái lập, R (mg/kg) 11,5 31,2 15,7 37,5 Chỉ số Horrat R 1,0 0,9 1,7 1,2 Các kết nghiên cứu cộng tác NMKL II 15 phòng thử nghiệm Cộng đồng Châu Âu (Bảng B.3) Bảng B.3 – Các kết nghiên cứu cộng tác II NMKL (N O2 ) (N O3 ) Salami Salami Pate Salami Salami Pate Số lượng kết chấp nhận 11 13 14 13 15 15 Số lượng ngoại lệ 2 0 Giá trị trung bình (mg/kg) 8,5 52 65 66 107 115 Độ lệch chuẩn lặp lại, sr (mg/kg) 2,0 - - 8,3 - - Độ lệch chuẩn tương đối lặp lại (RSDr) (%) 23,2 - - 12,4 - - Giới hạn lặp lại r (mg/kg) 5,5 - - 23,1 - - Độ lệch chuẩn tái lập, sR (mg/kg) 2,7 4,7 11,0 12,9 13,3 21,1 Độ lệch chuẩn tương đối tái lập, RSDR (%) 31,5 8,9 17,1 19,4 12,4 18,4 Giới hạn tái lập, R (mg/kg) 7,5 13,2 30,8 36,1 37,2 59,1 1,6 2,4a a Chỉ số Horrat R 2,7 1,0 2,0 a 2,3 a Theo Horwitz [4], liệu độ chụm nồng độ nitrit/nitrat đánh giá chấp chúng dùng cho mục đích cung cấp thơng tin PHỤ LỤC C (Tham khảo) KHẢ NĂNG ÁP DỤNG TIẾP THEO C.1 Yêu cầu chung Kinh nghiệm cho thấy phương pháp áp dụng để xác định nitrat chất sản phẩm thịt Việc chuẩn bị mẫu cần điều chỉnh sau: C.2 Rau thức ăn cho trẻ nhỏ Cho 50 ml nước nhiệt độ từ 50 oC đến 60 oC vào phần mẫu thử đựng bình cổ rộng trộn kỹ sử dụng máy khuấy từ (5.3) 10 Thêm 50 ml axetonitril (4.2), lắc kỹ để yên 10 Chuyển hết hỗn hợp sang bình định mức 200 ml, tráng cổ bình nước Thêm nước đến vạch Lọc lần thứ qua giấy lọc gấp nếp (5.4) sau lọc qua lọc màng có cỡ lỗ khoảng 0,45 μm (5.5) Nếu dung dịch bơm mẫu Nếu dung dịch chưa lọc qua lọc mảng cỡ lỗ 0,22 μm (5.6) (dung dịch mẫu thử) Chuẩn bị mẫu trắng cách thay phần mẫu thử 10 ml nước C.3 Độ chụm C.3.1 Yêu cầu chung Các chi tiết phép thử liên phòng thử nghiệm phương pháp chất khác nêu Bảng C.1 C.2 Các giá trị thu từ phép thử liên phòng thử nghiệm khơng áp dụng cho dải nồng độ chất phân tích chất khác với giá trị nêu Bảng C.1 C.2 C.3.2 Độ lặp lại Chênh lệch tuyệt đối kết hai phép thử đơn lẻ độc lập, thu vật liệu thử giống hệt nhau, người thực sử dụng thiết bị thực khoảng thời gian ngắn, phép vượt giá trị giới hạn lặp lại r sau không % trường hợp: Các giá trị nitrat tính theo ion nitrat là: Rau bina (spinach) x = 1347 mg/kg r = 55,6 mg/kg Cà rốt x = 63,3 mg/kg r = 12,1 mg/kg Thức ăn cho trẻ nhỏ x = 83,2 mg/kg r = 7,0 mg/kg C.3.3 Độ tái lập Chênh lệch tuyệt đối kết hai phép thử đơn lẻ độc lập, thu vật liệu thử giống hệt nhau, hai phòng thử nghiệm khác thực hiện, phép vượt giới hạn tái lập R sau không % trường hợp: Các giá trị nitrat tính theo ion nitrat là: Rau bina (spinach) x = 1347 mg/kg R = 196,9 mg/kg Cà rốt x = 63,3 mg/kg R = 27,3 mg/kg Thức ăn cho trẻ nhỏ x = 83,2 mg/kg R = 16,7 mg/kg Bắp cải x = 301 mg/kg R = 59,6 mg/kg Thức ăn cho trẻ nhỏ x = 68 mg/kg R = 23,0 mg/kg Rau diếp x = 2233 mg/kg R = 350 mg/kg Phomat x = 133 mg/kg R = 54,6 mg/kg C.3.4 Các liệu độ chụm Các thông số Bảng C.1 sau thu phép thử liên phòng thử nghiệm phù hợp với TCVN 6910 (ISO 5725) (tất phần) [3], Centre Technique de la Salaison, de la Charcuterie et des Converves de Viandes (CTSCCV), Pháp thực Bảng C.1 – Dữ liệu độ chụm từ CTSCCV N O3 Rau bina Cà rốt Thức ăn cho trẻ nhỏ Năm thực phép thử liên phòng thử nghiệm 1994 1994 1994 Số lượng phòng thử nghiệm 17 17 17 Số lượng mẫu 1 Số lượng phòng thử nghiệm lại sau trừ ngoại lệ 15 15 14 Số lượng ngoại lệ 2 Số lượng kết chấp nhận 45 44 70 Giá trị trung bình, x (mg/kg) 1347 63,3 83,2 Độ lệch chuẩn lặp lại, sr (mg/kg) 19,6 4,3 2,5 Độ lệch chuẩn tương đối lặp lại (RSDr) (%) 1,5 6,7 3,0 Giới hạn lặp lại r (mg/kg) 55,6 12,1 7,0 Độ lệch chuẩn tái lập, sR (mg/kg) 69,2 9,6 5,9 Độ lệch chuẩn tương đối tái lập, RSDR (%) 5,2 15,2 7,1 196,9 27,3 16,7 1,0 1,8 0,9 Giới hạn tái lập, R (mg/kg) Chỉ số Horrat R Hai phép thử bổ sung Cục thực phẩm quốc gia Thụy Điển thực năm 1998 [5] cho chi tiết (Bảng C.2) Bảng C.2 – Dữ liệu độ chụm từ CTSCCV N O2 N O3 Thức ăn cho trẻ nhỏ Thức ăn cho trẻ nhỏ Cải bắp Phomat Rau diếp 1998 1998 1998 1998 1998 Số lượng phòng thử nghiệm 13 13 13 15 15 Số lượng kết chấp nhận 11 10 11 13 12 Số lượng ngoại lệ 2 Giá trị trung bình x , mg/kg 58 68 301 133 2233 Độ lệch chuẩn lặp lại, sr, mg/kg - - - - - Độ lệch chuẩn tương đối lặp lại, RSDr, % - - - - - Giới hạn lặp lại, r (mg/kg) - - - - - Độ lệch chuẩn tái lập, sR (mg/kg) 5,0 8,2 21,3 19,5 125 Độ lệch chuẩn tương đối tái lập, RSDR % 8,6 12,2 7,1 14,7 5,6 Giới hạn tái lập, R (mg/kg) 14,0 23,0 59,6 54,6 350 Chỉ số Horrat R 1,0 1,4 1,0 1,9 1,1 Năm thực phép thử liên phòng thử nghiệm THƯ MỤC TÀI LIỆU THAM KHẢO [1] Bulletin de liaison du Centre Technique de la Salaison De la Charcuterie el des Conserves de Viandes CTSCCV Avenue du General de Gaulle, F-94700 Maisons Alfort Vol No 1, 1995 [2] Congers Sep 95 chromatographies et techniques apparentees Poster A 90 avaliable from Euradif-B.P.11-38243 Meylan Cede* France [3] TCVN 6910 (ISO 5725) (tất phần), Độ xác (độ độ chụm) phương pháp đo kết đo [4] Horwilz, W,: International coordination and validation ol analytical methods In; Food Additives Conlaminants, 1993 Vol 10 No 1.61-69 [5] Menno el al.: Liquid Chromatographic Determination of Residual Nitrite/Nitrate in Foods: NMKL Collaborative Study In: Journal of AOAC Internationl 2000 Vol 83, No2 365 - 375 [6] EN 12014-1, Foodstuffs – Determination of nitrate and/or nitrite content – Part 1: General considerations ... mẫu thử) Chuẩn bị mẫu thử trắng cách thay phần mẫu thử 10 ml nước 6.3 Chuẩn bị đường chuẩn Để dựng đường chuẩn, trước tiên bơm thể tích dung dịch chuẩn (4.9), sau bơm dung dịch trắng (đã chuẩn bị... chuẩn lặp lại, sr (mg/kg) 19,6 4,3 2,5 Độ lệch chuẩn tương đối lặp lại (RSDr) (%) 1,5 6,7 3,0 Giới hạn lặp lại r (mg/kg) 55,6 12,1 7,0 Độ lệch chuẩn tái lập, sR (mg/kg) 69,2 9,6 5,9 Độ lệch chuẩn. .. lệch chuẩn lặp lại, sr, mg/kg - - - - - Độ lệch chuẩn tương đối lặp lại, RSDr, % - - - - - Giới hạn lặp lại, r (mg/kg) - - - - - Độ lệch chuẩn tái lập, sR (mg/kg) 5,0 8,2 21,3 19,5 125 Độ lệch chuẩn