Tiêu chuẩn Quốc gia TCVN 6751:2009 đưa ra các định nghĩa và quy định các phương pháp để xác định đặc trưng tính năng của một hệ thống đo chất lượng không khí tự động cụ thể. Các phép thử được tiến hành trong điều kiện phòng thí nghiệm ổn định hoặc điều kiện hiện trường. Mời các bạn cùng tham khảo.
TIÊU CHUẨN QUỐC GIA TCVN 6751 : 2009 ISO 9169 : 2006 CHẤT LƯỢNG KHƠNG KHÍ - ĐỊNH NGHĨA VÀ XÁC ĐỊNH ĐẶC TRƯNG TÍNH NĂNG CỦA HỆ THỐNG ĐO TỰ ĐỘNG Air quality - Definition and determination of performance characteristics of an automatic measuring system Lời nói đầu TCVN 6751 : 2009 thay TCVN 6751 : 1995 TCVN 6751 : 2009 hoàn toàn tương đương với ISO 9169 : 2006 TCVN 6751 : 2009 Ban Kỹ thuật tiêu chuẩn quốc gia TCVN/TC 146 Chất lượng khơng khí biên soạn, Tổng cục Tiêu chuẩn Đo lường Chất lượng đề nghị, Bộ Khoa học Công nghệ công bố Lời giới thiệu Trong tiêu chuẩn này, hệ thống đo chất lượng khơng khí tự động xem hộp đen vận hành theo quy trình quy định cụ thể mô tả điều khoản tham chiếu khách hàng đưa cho phòng thí nghiệm thực phép thử nhằm xác định đặc trưng tính mà khách hàng chọn lựa cho hệ thống đo tự động Tiêu chuẩn quy định định nghĩa phương pháp xác định đặc trưng tính hệ thống đo chất lượng khơng khí tự động Điều thực cho hầu hết đặc trưng tính điều kiện phòng thí nghiệm ổn định để có liệu đặc trưng xác định rõ ràng, sở điều kiện quy định hiệu chỉnh trì phòng thí nghiệm Điều thực điều kiện trường cho số đặc trưng tính mà thử nghiệm trường cung cấp thông tin bổ sung liên quan CHẤT LƯỢNG KHƠNG KHÍ - ĐỊNH NGHĨA VÀ XÁC ĐỊNH ĐẶC TRƯNG TÍNH NĂNG CỦA HỆ THỐNG ĐO TỰ ĐỘNG Air quality - Definition and determination of performance characteristics of an automatic measuring system Phạm vi áp dụng Tiêu chuẩn đưa định nghĩa quy định phương pháp để xác định đặc trưng tính hệ thống đo chất lượng khơng khí tự động cụ thể Các phép thử tiến hành điều kiện phòng thí nghiệm ổn định điều kiện trường Hệ thống đo tự động xem hộp đen vận hành theo quy trình quy định Tiêu chuẩn áp dụng cho hệ thống đo có sẵn thơng tin sau: - mô tả hệ thống tự động cho kết đo theo đơn vị vật lý đại lượng đo; - quy trình vận hành hệ thống đo tự động bao gồm, có thể, quy trình hiệu chỉnh theo chương trình, kiểm định hiệu chuẩn theo chương trình; - điều khoản tham chiếu cho chương trình thử nghiệm quy định yêu cầu điều kiện sử dụng khách hàng Tiêu chuẩn áp dụng cho hệ thống đo dùng số mẫu chuẩn có giá trị chấp nhận với độ không đảm bảo biết đại lượng đo, phạm vi ứng dụng Tiêu chuẩn không quy định số lượng hệ thống đo tự động thử nghiệm CHÚ THÍCH 1: Số lượng hệ thống đo tự động khách hàng quy định theo điều khoản tham chiếu CHÚ THÍCH 2: Danh mục đặc trưng tính tiêu chuẩn giới hạn Các đặc trưng tính bổ sung thêm khách hàng quy định điều khoản tham chiếu, thích hợp Thuật ngữ định nghĩa Trong tiêu chuẩn sử dụng thuật ngữ định nghĩa sau: Các định nghĩa lấy từ VIM (1) nói chung giữ nguyên Một số định nghĩa cập nhật từ VIM có tính đến cách diễn đạt cụ thể tiêu chuẩn hành 2.1 Các thuật ngữ chung 2.1.1 Hệ thống đo (measuring system) Tập hợp đầy đủ phương tiện đo thiết bị khác với quy trình vận hành để thực phép đo chất lượng khơng khí xác định CHÚ THÍCH 1: Theo TCVN 6165 : 1996(VIM : 1993), 4.5 CHÚ THÍCH 2: Nói chung hệ thống đo bao gồm bước khác quy trình đo, lấy mẫu, phân tích định lượng v.v 2.1.2 Hệ thống đo tự động (automatic measuring system) AMS Hệ thống đo tương tác với khơng khí khảo sát, cho tín hiệu đầu tỷ lệ với đơn vị vật lý đại lượng đo vận hành khơng có người điều khiển CHÚ THÍCH: Khơng khí khảo sát bao gồm, ví dụ khơng khí mơi trường phát xạ 2.1.3 Hệ thống đo tự động liên tục (continuous automatic measuring system) Hệ thống đo tự động cung cấp tín hiệu liên tục dựa tương tác liên tục với lượng khơng khí khảo sát 2.1.4 Hệ thống đo tự động không liên tục (discontinuous automatic measuring system) Hệ thống đo tự động cung cấp dãy tín hiệu rời rạc CHÚ THÍCH: Từng tín hiệu rời rạc tương ứng với thời gian trung bình cho vận hành trường quy định điều khoản tham chiếu 2.1.5 Hiệu chỉnh (adjustment) Thao tác (với hệ thống đo tự động) để đưa hệ thống đo tự động vào trạng thái tính phù hợp với mục đích sử dụng CHÚ THÍCH 1: Theo TCVN 6165 : 1996(VIM : 1993), 4.30 CHÚ THÍCH 2: Việc hiệu chỉnh tự động, bán tự động hay tay 2.1.6 Kết đo (primary result of measurement) Kết hệ thống đo tự động tạo đo đại lượng đo khoảng thời gian ngắn mà hệ thống đo tự động nhận sử dụng phép đo có giá trị để tính tốn kết đo khoảng thời gian trung bình quy định cho vận hành thường nhật trường hệ thống đo tự động CHÚ THÍCH: Đối với hệ thống đo tự động liên tục, kết đo thường nhận khoảng thời gian s đến 100 s, thời gian trung bình thường h phép đo khơng khí xung quanh 30 phép đo phát thải Đối với hệ thống đo tự động không liên tục, kết đo thường nhận khoảng thời gian vài phút 2.1.7 Khoảng thời gian cho kết đo (time interval for the primary measurement result) Khoảng thời gian ngắn mà hệ thống đo tự động nhận sử dụng phép đo có giá trị để tính tốn kết đo khoảng thời gian trung bình quy định trình thực chức thường nhật hệ thống đo tự động 2.1.8 Thời gian trung bình (averaging time) Khoảng thời gian tối thiểu với số lấn định thời gian có hiệu ứng CHÚ THÍCH: Xem 6.3.1 2.1.9 Thời gian trung bình cho vận hành trường (averaging time for field operation) Khoảng thời gian mà hệ thống đo tự động sử dụng để tạo kết đo thường nhật chế độ vận hành trường bình thường (hoặc dự kiến) CHÚ THÍCH 1: Ví dụ thời gian trung bình cho vận hành trường nửa phép đo phát thải phép đo khơng khí xung quanh CHÚ THÍCH 2: Thời gian trung bình cho vận hành trường dài để sử dụng phép thử phòng thí nghiệm Vì vậy, thời gian trung bình cho phép thử phòng thí nghiệm (2.1.10) định nghĩa quy định 2.1.10 Thời gian trung bình cho phép thử phòng thí nghiệm (averaging time for laboratory test) Khoảng thời gian sử dụng cho thử nghiệm phòng thí nghiệm quy định để: - thời gian thử nghiệm giới hạn để giảm thiểu ảnh hưởng trơi (thang đo) có thử nghiệm chi phí việc thử nghiệm đó; - tất điều kiện ảnh hưởng xem điều kiện phòng thí nghiệm ổn định (ví dụ hiệu ứng trôi không đáng kể); - số lượng kết đo thu thập thời gian trung bình số lượng kết đo thu thập thời gian trung bình định cho vận hành trường thường nhật CHÚ THÍCH: Xem 6.4.1 2.1.11 Đại lượng đo (measurand) Đại lượng cụ thể theo phép đo {TCVN 6165 : 1996(VIM : 1993), 2.6} CHÚ THÍCH: Trong lĩnh vực chất lượng khơng khí, ví dụ đại lượng đo nồng độ khối lượng bụi SO2 khơng khí 2.1.12 Tác nhân gây cản trở (interferent) Chất cản trở (interfering substance) Chất có khối lượng khơng khí khảo sát, ngồi đại lượng đo, chất làm ảnh hưởng đến hiệu ứng thiết bị đo 2.1.13 Đại lượng ảnh hưởng (influence quantity) Đại lượng đại lượng đo ảnh hưởng đến kết đo [TCVN 6165 : 1996(VIM : 1993) 2.7], đại lượng ảnh hưởng nhiễu (nghĩa hàm lượng chất khơng khí khảo sát khơng phải đại lượng đo), đại lượng ảnh hưởng bên ngồi (nghĩa đại lượng khơng phải đại lượng đo không hàm lượng chất có lượng khơng khí khảo sát) Các ví dụ bao gồm: - có mặt chất khí gây nhiễu khí ống khói (đại lượng ảnh hưởng nhiễu); - nhiệt độ không khí xung quanh (đại lượng ảnh hưởng bên ngồi); - áp suất khí (đại lượng ảnh hưởng bên ngồi); - áp suất mẫu khí (đại lượng ảnh hưởng bên ngoài) 2.1.14 Mẫu chuẩn (reference material) RM Vật liệu chất có hay nhiều tính chất thiết lập đủ đồng tốt để hiệu chuẩn và/hoặc xác định giá trị sử dụng hệ thống đo CHÚ THÍCH 1: Theo TCVN 6165: 1996(VIM : 1993), 6.13 ISO 11095 : 1996, 3.1 CHÚ THÍCH 2: Mẫu chuẩn chất khí đơn, khí hỗn hợp, chất lỏng chất rắn 2.1.15 Mẫu chuẩn chứng nhận (certified reference material) Mẫu chuẩn có kèm theo giấy chứng nhận, hay nhiều giá trị tính chất chứng nhận thủ tục nhằm thiết lập liên kết tới việc thể xác đơn vị mà theo giá trị tính chất biểu thị giá trị chứng nhận có kèm theo độ không đảm bảo tương ứng mức tin cậy quy định {TCVN 6165 : 1996(VIM : 1993), 6.14} 2.1.16 Trạng thái (basic state) Trạng thái đặc thù hệ thống đo tự động để sử dụng sở cho việc đánh giá trạng thái thực tế hệ thống đo tự động CHÚ THÍCH 1: Theo ISO 11843 - : 1997, CHÚ THÍCH 2: Việc sử dụng khí chuẩn zero thiết lập trạng thái Thường lĩnh vực chất lượng khơng khí, “khí chuẩn zero" gọi đơn giản “khí zero" 2.1.17 Mức khoảng đo (span level) Mức nồng độ vượt phạm vi thử nghiệm CHÚ THÍCH: Thường mức khoảng đo 80 % giới hạn định phép đo 2.1.18 Hiệu chuẩn (calibration) Tập hợp thao tác điều kiện quy định để thiết lập mối liên quan đầu hệ thống đo tự động giá trị tương ứng cho quy chiếu áp dụng CHÚ THÍCH 1: Theo TCVN 6165 : 1996(VIM 1993), 6.11 ISO 11095: 1996, Điều CHÚ THÍCH 2: Kết hiệu chuẩn cho phép ấn định giá trị đại lượng đo cho số xác định số hiệu số tương ứng CHÚ THÍCH 3: Hiệu chuẩn cung cấp tính chất đo lường khác tác động đại lượng ảnh hưởng CHÚ THÍCH 4: Kết hiệu chuẩn cần ghi lại tài liệu gọi giấy chứng nhận hiệu chuẩn báo cáo hiệu chuẩn CHÚ THÍCH 5: Hiệu chuẩn định nghĩa khác với việc kiểm tra đơn giản, nghĩa kiểm tra khơng có hiệu chỉnh mà hệ thống đo tự động hoạt động phạm vi quy định CHÚ THÍCH 6: Sự quy chiếu áp dụng mẫu chuẩn (trong trường hợp hệ thống đo chất lượng khơng khí mơi trường tự động) phương pháp quy chiếu chuẩn (trong trường hợp hệ thống đo phát tự động) 2.1.19 Độ không đảm bảo mở rộng (expanded uncertainty) Đại lượng xác định khoảng xung quanh kết đo mà kỳ vọng phủ tỉ số phân bố giá trị quy cho đại lượng đo cách hợp lý {GUM : 1995, 2.3.5} CHÚ THÍCH: Tỷ số xem xác suất bao trùm mức tin cậy khoảng 2.1.20 Độ tuyến tính (linearity) Độ sai lệch lớn đường hiệu chuẩn tuyến tính giá trị thực đại lượng đo, đánh giá thực tế độ lệch lớn phạm vi đo 2.1.21 Hiệu ứng nhớ (memory effect) Ảnh hưởng giá trị trước đại lượng đo đến kết đo 2.1.22 Các phép đo song song (parallel measurements) Các phép đo hệ thống đo khác với việc lấy mẫu khơng khí khoảng thời gian 2.2 Các đặc trưng tính (performance characteristics) 2.2.1 Thời gian giảm (fall time) Theo quy ước, thời gian cần để tín hiệu đầu trải qua từ 90 % đến 10 % tín hiệu đầu ban đầu tạo thành mẫu chuẩn sử dụng cho hệ thống đo tự động, việc sử dụng mẫu chuẩn kết thúc đột ngột để đưa hệ thống đo tự động vào trạng thái CHÚ THÍCH: Đối với thiết bị mà dao động chuyển tiếp xuất tiếp cận tới tín hiệu đầu cuối 10 % tín hiệu đầu ban đầu xem đạt dao động vùng lân cận tín hiệu đầu giảm xuống 10 % tín hiệu đầu vào ban đầu 2.2.2 Thời gian trễ (lag time) Theo quy ước, thời gian cần để tín hiệu đầu đạt 10 % thay đổi cuối tín hiệu đầu hàm số bậc áp dụng việc dùng mẫu chuẩn cho hệ thống đo tự động trước tiên trạng thái 2.2.3 Thời gian tăng (rise time) Theo quy ước, thời gian cần để tín hiệu đầu trải qua từ 10 % đến 90 % thay đổi cuối tín hiệu đầu mẫu chuẩn áp dụng đột ngột cho hệ thống đo tự động trước tiên trạng thái CHÚ THÍCH: Đối với thiết bị dao động chuyển tiếp xuất lúc tiếp cận tới tín hiệu đầu ra, 90 % thay đổi cuối coi đạt dao động giảm xuống 10 % thay đổi cuối tín hiệu đầu 2.2.4 Thời gian đáp ứng (response time) - khoảng thời gian thời điểm mà kích thích phải chịu thay đổi đột ngột quy định thời điểm mà đáp ứng đạt đến nằm giới hạn định quanh giá trị ổn định cuối [TCVN 6165 : 1996(VIM : 1993), 5.17], xác định tổng thời gian trễ thời gian tăng chế độ tăng, tổng thời gian trễ thời gian giảm chế độ giảm - khoảng thời gian thời điểm kích thích phải tùy thuộc theo thay đổi đột ngột thời điểm đạt đáp trả/đáp ứng nằm giới hạn quy định quanh giá trị ổn định cuối (TCVN 6165 : 1996(VIM : 1993), 5.17], xác định tổng thời gian trễ thời gian tăng chế độ tăng, tổng thời gian trễ thời gian giảm chế độ giảm 2.2.5 Độ lặp lại (repeatability) Khả hệ thống đo tự động cho số gần áp dụng lặp lại đại lượng đo điều kiện đo CHÚ THÍCH 1: Theo TCVN 6165 : 1996(VIM : 1993), 5.27 CHÚ THÍCH 2: Những điều kiện bao gồm: - quy trình đo; - thiết bị đo, điều kiện sử dụng; - địa điểm; - lặp lại khoảng thời gian ngắn CHÚ THÍCH 3: Độ lặp lại diễn tả định lượng đặc trưng phân tán kết đo hệ thống đo tự động CHÚ THÍCH 4: Điều kiện lặp lại chọn tiêu chuẩn quy định Điều Các quy định nhằm cung cấp cho người sử dụng có đánh giá khác lớn phát với độ tin cậy thống kê 95 %, hai kết đo nhận được: - từ hệ thống đo tự động; - vận hành theo quy trình nhau; - địa điểm đo điều kiện thơng thường địa điểm (phòng thí nghiệm trường); - khoảng thời gian ngắn đủ để không ảnh hưởng mạnh tới hiệu ứng trôi; - lần khác khoảng thời gian tự vận hành 2.2.6 Độ tái lập (reproducibility) Sự gần kết phép đo đại lượng đo tiến hành điều kiện đo thay đổi CHÚ THÍCH 1: Cập nhật từ TCVN 6165 : 1996(VIM : 1993), 3.7 CHÚ THÍCH 2: Điều kiện thay đổi bao gồm hệ thống đo khơng bao gồm quy trình đo CHÚ THÍCH 3: Độ tái lập diễn tả định lượng đặc trưng phân tán kết đo hệ thống đo tự động CHÚ THÍCH 4: Điều kiện tái lập chọn tiêu chuẩn quy định Điều Các quy định nhằm cung cấp cho người sử dụng có đánh giá khác lớn phát với độ tin cậy thống kê 95 %, hai kết đo nhận được: - từ hai hệ thống đo tự động đáp ứng quy định; - vận hành theo quy trình vận hành quy định giống hệ thống hiệu chuẩn quy chiếu riêng nó; - địa điểm đo điều kiện thông thường địa điểm (phòng thí nghiệm trường); - phép đo song song khoảng thời gian; - trải dài khoảng thời gian tự vận hành 2.2.7 Độ hiệu lực [của hệ thống đo] (availability) Phần toàn thời gian mà hệ thống đo tự động vận hành thời gian liệu đo có hiệu lực sử dụng 2.2.8 Độ trơi (drift) Sự thay đổi đặc trưng đo lường (nói chung đặc trưng đầu ra) hệ thống đo theo thời gian CHÚ THÍCH: Theo TCVN 6165 : 1996(VIM : 1993), 5.16 2.2.9 Độ lệch (lack of fit) Độ lệch hệ thống, phạm vi áp dụng, giá trị chấp nhận mẫu chuẩn áp dụng cho hệ thống đo kết đo tương ứng hệ thống đo tạo thành CHÚ THÍCH 1: Độ lệch hàm kết đo CHÚ THÍCH 2: Vì độ chệch xem chuyên sâu khó để xác định thực nghiệm, nên khái niệm độ lệch dùng tiêu chuẩn CHÚ THÍCH 3: Xem 2.1.20 2.2.10 Giới hạn phát (limit of detection) Giá trị nhỏ đại lượng đo mà với xác suất quy định hệ thống đo khơng trạng thái CHÚ THÍCH: Giới hạn phát xem khả phát xác định quy chiếu trạng thái áp dụng Nhưng khác khơng, ví dụ, phép đo ôxi máy sắc ký khí sử dụng 2.2.11 Thời gian tự vận hành (period of unattended operation) Khoảng thời gian cực đại đặc trưng tính nằm phạm vi xác định trước mà khơng có can thiệp từ bên ngồi, ví dụ hiệu chỉnh, đặt lại Ký hiệu viết tắt A độ hiệu lực; Ai phần bị chắn hàm hồi quy áp dụng thử nghiệm độ trôi giá trị chấp nhận đại lượng đo cho mẫu chuẩn RM; Bi độ trôi giá trị chấp nhận đại lượng đo mẫu chuẩn RM; Ci giá trị chấp nhận đại lượng đo (hàm lượng) mẫu chuẩn RM; C0 giá trị chấp nhận đại lượng đo (hàm lượng) mẫu chuẩn RM trạng thái bản; Ei số dư (độ lệch) thể khác giá trị chấp nhận Ci RMi, giá trị trung bình Yl kết đo nhận hệ thống đo mẫu chuẩn này; Ei,rei giá trị tương đối số dư Ei (độ lệch tương đối); IS chất nhiễu mẫu áp dụng cho hệ thống đo; k số hàm lượng chất nhiễu; số mức đại lượng ảnh hưởng; m số lần lặp lại; n số phép đo; p số mẫu chuẩn; Pl đại lượng ảnh hưởng bên áp dụng cho hệ thống đo; r0,95 giới hạn lặp lại độ tin cậy 95 %; Ri hệ số tương quan; RM mẫu chuẩn; RMi mẫu chuẩn thứ i có giá trị chấp nhận Ci đại lượng đo với độ không đảm bảo biết; RM0 mẫu chuẩn cho trạng thái có giá trị chấp nhận C0 đại lượng đo với độ không đảm bảo biết; s0 độ lệch chuẩn gắn với trung bình Y0 ; sadj,i độ lệch chuẩn thể thay đổi phương pháp; sP độ lệch chuẩn phép đo cặp đôi; sr,cal độ lệch chuẩn lặp lại; sr,cal độ lệch chuẩn lặp lại phương pháp hiệu chuẩn; t thời gian; tav thời gian trung bình; tav,min thời gian trung bình nhỏ nhất; tfall thời gian giảm; tlag thời gian trễ; tresp thời gian đáp ứng; trise thời gian tăng twait thời gian đợi; tv;0,95 phân bố Student độ tin cậy 95 %, hai phía, số bậc tự ; Xpl,0 giá trị định mức đại lượng ảnh hưởng bên áp dụng cho hệ thống đo tự động; XPl,k giá trị thứ k đại lượng ảnh hưởng bên áp dụng cho hệ thống đo tự động; XIS,k hàm lượng thứ k chất gây nhiễu mẫu áp dụng cho hệ thống đo tự động; Y kết đo; tín hiệu đầu ra; YD giới hạn phát hiện; Yi,j kết đo thứ j nhận hệ thống đo tự động qua việc đo đại lượng đo theo RM i khoảng thời gian trung bình; Yi,j,k kết đo thứ j nhận hệ thống đo tự động k qua việc đo đại lượng đo theo RM i khoảng thời gian trung bình; Yi(XPl,0) kết đo nhận hệ thống đo tự động qua việc đo RMi khoảng thời gian trung bình với đại lượng ảnh hưởng bên thiết lập giá trị định mức X pl,0; Yi(XPl,k) kết đo nhận hệ thống đo tự động qua việc đo RM khoảng thời gian trung bình với đại lượng ảnh hưởng bên ngồi thiết lập giá trị XPl k; Yi(XIS,0) kết đo nhận hệ thống đo tự động qua việc đo RM i khoảng thời gian trung bình khơng có chất gây nhiễu; Yi(XIS,k) kết đo nhận hệ thống đo tự động qua việc đo RM i khoảng thời gian trung bình với hàm lượng Xk chất gây nhiễu; Y0 trung bình kết X0,j nhận hệ thống đo tự động qua việc đo đại lượng đo theo RM0 cho trạng thái bản; Yi trung bình kết Xi,j; i,k hệ số nhạy chất gây nhiễu có số hàm lượng k với đại lượng đo có hàm lượng Ci; i,k hệ số nhạy đại lượng ảnh hưởng bên số mức k với đại lượng đo có hàm lượng Ci; phần bị chắn hàm hồi quy áp dụng thử nghiệm độ không khớp; độ dốc hàm hồi quy áp dụng thử nghiệm độ không khớp Các điều khoản tham chiếu chương trình thử nghiệm Để thực chương trình thử nghiệm theo tiêu chuẩn này, điều khoản tham chiếu yếu tố thỏa thuận, trước chương trình thử nghiệm bắt đầu, khách hàng phòng thí nghiệm thực chương trình thử nghiệm Điều khoản tham chiếu ấn định yêu cầu khách hàng điều kiện thử tương ứng Điều phải bao gồm: - danh mục đặc trưng tính xác định, với mục tiêu chất lượng liệu kèm theo với đặc trưng này; - phạm vi đo mà hệ thống đo thử nghiệm; - thời gian trung bình cho vận hành trường mà qua thời gian phải nhận phép đo vận hành bình thường (hoặc dự kiến); - thời gian trung bình cho thử nghiệm phòng thí nghiệm mà qua thời gian phải nhận phép đo điều kiện phòng thí nghiệm ổn định; - số lượng (các) hệ thống đo tự động hoàn chỉnh thử nghiệm - cho mục đích phép thử cung cấp tín hiệu tương ứng với kết đo (xem định nghĩa 2.1.6) Thời gian trung bình cho vận hành trường thời gian trung bình hệ thống đo tự động sử dụng kết đo theo chương trình điều kiện bình thường (hoặc dự kiến), ví dụ nửa phép đo phát thải khí phép đo khơng khí xung quanh Thời gian trung bình cho vận hành trường dài để sử dụng phép thử phòng thí nghiệm Vì vậy, thời gian trung bình cho thử nghiệm phòng thí nghiệm lựa chọn Thời gian trung bình cho thử nghiệm phòng thí nghiệm khuyến nghị chọn như: a) khoảng thời gian phép thử giới hạn để giảm thiểu ảnh hưởng có độ trơi suốt thời gian phép thử này; b) số lượng (xem 6.4.1) kết đo chọn khoảng thời gian trung bình phép thử số kết đo chọn khoảng thời gian trung bình vận hành trường; c) đáp ứng chuẩn mực cho 6.3.3 Tất điều kiện ảnh hưởng cần kiểm soát xem khơng đổi điều kiện phòng thí nghiệm ổn định suốt thời gian thử nghiệm Nếu không thực điều này, cần phải xem xét lại a,b, c thiết bị kiểm sốt CHÚ THÍCH 1: Hầu hết đặc trưng tính xác định điều kiện phòng thí nghiệm ổn định trì suốt thời gian thử nghiệm Một số đặc trưng tính xác định điều kiện trường nêu mục CHÚ THÍCH 2: Các điều khoản tham chiếu quy định - phù hợp với mục tiêu chương trình thử nghiệm - yêu cầu chặt chẽ so với quy định tiêu chuẩn này, ví dụ thời gian chờ 6.3.3, thời gian đáp ứng sáu thay cho thời gian đáp ứng bốn giá trị quy định CHÚ THÍCH 3: Số lượng hệ thống đo tự động hoàn chỉnh cần thử nghiệm định mục đích chương trình thử nghiệm Các chương trình chứng nhận quy định điều khoản viện dẫn chúng để hai hệ thống đo tự động giống thử nghiệm Đối với áp dụng khác, điều khoản tham chiếu quy định chương trình thử nghiệm cho hệ thống đo tự động cho, ví dụ việc xác định/kiểm định đặc trưng tính cụ thể hệ thống đo tự động theo phép đo định kỳ đặn lắp đặt trường Trong điều khoản tham chiếu, khách hàng (người vận hành và/hoặc người quản lý) nên u cầu phòng thí nghiệm thực chương trình thử nghiệm phòng cơng nhận theo ISO/IEC 17025 để thực tiêu chuẩn này, với tin tưởng chương trình thử nghiệm thực phù hợp với tiêu chuẩn hành điều kiện hệ thống quản lý chất lượng công nhận mà khơng cần đánh giá khách hàng phòng thí nghiệm Sự tiếp cận thường chọn khuyến nghị cho chương trình chứng nhận hệ thống đo tự động Các đặc trưng tính 5.1 Yêu cầu Trước bắt đầu phép thử, yếu tố sau phải sẵn sàng: - thông tin mô tả xác định phận khác hệ thống đo tự động cần thử nghiệm (xem 2.1.2); - quy trình vận hành hệ thống đo tự động, bao gồm, có thể, quy trình hiệu chỉnh theo chương trình, kiểm tra hiệu chuẩn theo chương trình; - điều khoản tham chiếu cho chương trình thử nghiệm quy định yêu cầu khách hàng điều kiện thử tương ứng quy định Điều - hệ thống đo tự động hoàn chỉnh cần thử nghiệm, quy định điều khoản tham chiếu Hệ thống đo phải cung cấp tín hiệu phù hợp với thời gian trung bình cho vận hành trường vận hành bình thường (hoặc dự kiến) mục đích phép thử tín hiệu tương ứng với kết đo (như định nghĩa 2.1.6) 5.2 Các đặc trưng tính điều kiện phòng thí nghiệm Tiêu chuẩn đưa quy trình để xác định đặc trưng tính sau điều kiện phòng thí nghiệm yêu cầu điều khoản tham chiếu: - thời gian trễ tlag, thời gian tăng trise, thời gian giảm tfall, thời gian đáp ứng tresp, thời gian trung bình tối thiểu tav,min; - độ lệch chuẩn lặp lại sr; - độ lệch Ei; - giới hạn phát YD; - độ lệch chuẩn lặp lại phương pháp hiệu chuẩn quy định điều khoản tham chiếu sr,cal; - độ trôi Bi; - hệ số nhạy i,k đại lượng ảnh hưởng nhiễu; - hệ số nhạy i,k đại lượng ảnh hưởng bên 5.3 Các đặc trưng tính điều kiện trường Tiêu chuẩn đưa quy trình để xác định đặc trưng tính sau điều kiện trường yêu cầu điều khoản tham chiếu: - độ lệch chuẩn phép đo cặp đôi sp; - độ trôi Bi; - độ hiệu lực A Phương pháp thử 6.1 Yêu cầu chung Phải kiểm tra phù hợp với mục đích trang thiết bị thử nghiệm Các đặc trưng trang thiết bị thử nghiệm, đặc biệt thời gian đáp ứng (thời gian đáp trả) độ lặp lại, phải xác định phải phù hợp với yêu cầu thử nghiệm Nếu điều khơng thỏa mãn, yêu cầu thử nghiệm phải bổ sung theo chấp nhận khách hàng không thực phép thử Trừ trường hợp có quy định khác tiêu chuẩn này, độ không đảm bảo mở rộng mẫu chuẩn thể với mức tin cậy 95 % phải nhỏ 10 % hàm lượng CHÚ THÍCH 1: Độ khơng đảm bảo mở rộng 10 % mẫu chuẩn xác định khoảng xung quanh giá trị quy chiếu C {(1 - 10%) x C; (1 + 10%) C} Đối với tất phép thử, hệ thống đo tự động phải vận hành hiệu chỉnh phù hợp với quy định quy trình vận hành Hệ thống đo tự động phải làm nóng quy định quy trình vận hành Hệ thống đo phải thử nghiệm điều kiện quy định điều khoản tham chiếu Trong chương trình thử nghiệm, bước thực phải việc xác định thời gian đáp ứng hệ thống đo tự động cần thử nghiệm Số hệ thống đo tự động phải không bị hạn chế xung quanh trạng thái Như lựa chọn, ngưỡng phải dịch chuyển giá trị không đổi trừ số Giá trị âm phải không bị chặn (zero sống) Đối với kỹ thuật sắc ký, giới hạn phát xác định việc áp dụng mẫu zero Trong trường hợp này, hệ thống đo tự động khơng có linh động xung quanh zero, C0 (giá trị chấp nhận đại lượng đo mẫu chuẩn RM cho trạng thái bản) quy định hàm lượng thấp Ngoại trừ phép thử 6.7 6.8, đại lượng ảnh hưởng cụ thể xem xét điều khoản tham chiếu phải trì cho để ảnh hưởng chúng đến đặc trưng tính khơng đáng kể suốt thời gian thử nghiệm Trừ trường hợp có quy định khác điều khoản tham chiếu, tất liệu phải báo cáo trừ vận hành vận hành sai xác định Trong trường hợp thế, ví dụ, việc đứt vỡ cháy phận, tường trình thích hợp phải trình bày báo cáo thử nghiệm Hệ thống đo tự động phải chịu thử nghiệm quy định việc hiệu chỉnh thực toàn phạm vi vận hành quy định, bao gồm trạng thái Mọi phép hiệu chuẩn bao gồm việc hiệu chỉnh phải thực phù hợp với quy trình vận hành hệ thống đo tự động cần thử nghiệm CHÚ THÍCH 2: Việc hiệu chuẩn trạng thái quy định điều khoản tham chiếu bước quan trọng quy trình khơng với trạng thái bản, mà việc đánh giá giới hạn phát 6.2 Yêu cầu phòng thử nghiệm Các phòng thí nghiệm thực chương trình thử nghiệm theo tiêu chuẩn phải có trang thiết bị đáp ứng yêu cầu tiêu chuẩn điều khoản tham chiếu áp dụng đặc trưng tính bao gồm chương trình thử 6.3 Thời gian đáp ứng thời gian trung bình tối thiểu điều kiện phòng thí nghiệm ổn định 6.3.1 Hệ thống đo tự động liên tục Nhằm mục đích xác định thời gian đáp ứng, thời gian trễ, thời gian tăng thời gian giảm, hàm bậc đại lượng đo phải đầu vào hệ thống đo tự động liên tục Ngoại trừ có quy định khác điều khoản tham chiếu, bậc tạo thành trang thiết bị thử nghiệm phải có thời gian tăng (giữa 10 % 90 % thay đổi bậc) nhỏ 10 % thời gian trung bình áp dụng khoảng thời gian thử nghiệm Sự thay đổi bậc trang thiết bị thử nghiệm phải tương đương với 60 % phạm vi đo (xem Hình 1) Nếu thời gian tăng thời gian giảm khác nhau, thời gian dài lấy cho việc tính tốn thời gian đáp ứng Đối với phương tiện có xuất dao động chuyển tiếp đạt tới tín hiệu đầu cuối tín hiệu đầu cuối xem đạt dao động giảm nằm khoảng 10 % bậc đầu vào CHÚ THÍCH: Sự khác đáng kể thời gian tăng thời gian giảm ảnh hưởng nhớ, nghĩa phụ thuộc kết đo vào giá trị đại lượng đo khoảng thời gian phép đo trước 6.3.2 Hệ thống đo tự động không liên tục Thời gian trung bình tối thiểu hệ thống đo tự động không liên tục xác định khoảng thời gian cực đại tương ứng với thời gian lẫy mẫu, thời gian làm đầy, thời gian tích lũy thời gian phân tích, phụ thuộc vào phương pháp đo CHÚ GIẢI Ci giá trị đại lương đo RMi Yi tín hiệu đầu nhận việc đo đại lượng đo RMi tlag thời gian trễ trise thời gian tăng tfall thời gian giảm tresp thời gian đáp ứng Hình - Minh họa đặc trưng thời gian hệ thống đo tự động; thay đổi tín hiệu Y (đầu ra) sau thay đổi giá trị quy chiếu C (đầu vào) hàm thời gian t 6.3.3 Thời gian chờ thời gian trung bình tối thiểu Trong thời gian thử nghiệm phòng thí nghiệm, áp dụng mẫu chuẩn RMi cho hệ thống đo tự động, phép đo không tiến hành sau khởi động áp dụng Người vận hành cần phải chờ phép thử phòng thí nghiệm thời gian bốn lần thời gian đáp ứng hệ thống đo tự động, trừ trường hợp có quy định khác điều khoản tham chiếu (xem Hình 2) Thời gian trung bình tối thiểu phải thời gian đáp ứng, trừ trường hợp thời gian lớn quy định điều khoản tham chiếu Thời gian trung bình cho thử nghiệm phòng thí nghiệm phải lớn thời gian trung bình tối thiểu Hình - Minh họa thời gian chờ twait sau thay đổi giá trị quy chiếu C (đầu vào) tresp thời gian đáp ứng t1, t2 t3 thời gian khởi động phép đo thứ nhất, thứ hai thứ ba 6.4 Độ lặp lại, độ lệch giới hạn phát điều kiện phòng thí nghiệm ổn định 6.4.1 u cầu tối thiểu trang thiết bị thử nghiệm phép đo Phòng thí nghiệm phải cung cấp mẫu chuẩn sau cho phép đo đại lượng đo với hệ thống đo tự động thử nghiệm: - mẫu chuẩn RM0 để thử trạng thái có giá trị chấp nhận C0 đại lượng đo (ví dụ, nồng độ CO zero cho phép đo CO nồng độ O2 20,9 % cho phép đo O2); - tập hợp bốn mẫu chuẩn từ RM1 đến RM4 có giá trị chấp nhận đại lượng đo C1 đến C4, xấp xỉ chia phạm vi đo hệ thống đo tự động phải thử nghiệm Độ không đảm bảo mẫu chuẩn phải phù hợp với yêu cầu thử nghiệm quy định điều khoản tham chiếu Trong thời gian thử nghiệm phòng thí nghiệm, áp dụng mẫu chuẩn RM i cho hệ thống đo tự động, phép đo đại lượng đo không tiến hành sau khởi động áp dụng đó; người vận hành phải chờ thời gian đợi phép thử phòng thí nghiệm bốn lần thời gian đáp ứng hệ thống đo tự động, trừ trường hợp có quy định khác điều khoản tham chiếu Các phép đo phải thực thời gian trung bình cho thử nghiệm phòng thí nghiệm kết đo lấy để tính đáp ứng trung bình Yi hệ thống đo tự động RM i; - hệ thống đo tự động liên lục, đáp ứng Yi trung bình 30 (trừ trường hợp có quy định khác điều khoản tham chiếu) kết đo chọn khoảng thời gian trung bình cho thử nghiệm phòng thí nghiệm từ hệ thống đo tự động - hệ thống đo tự động không liên tục, đáp ứng Yi trung bình tất kết đo cho hệ thống đo chu kỳ xuất khoảng thời gian trung bình cho thử nghiệm phòng thí nghiệm Sau áp dụng RMi cho hệ thống đo tự động, không bắt buộc trở trạng thái bản, áp dụng RMi cho hệ thống đo tự động phải bắt đầu với thời gian chờ, thời gian hệ thống đo tự động mốc cung cấp RMi làm ổn định quy định tiêu chuẩn 6.4.2 Các yêu cầu việc xác định độ lặp lại điều kiện phòng thí nghiệm ổn định Thực giá trị chấp nhận Ci với 10 phép đo liên tiếp cung cấp kết đo Yi,j nhận khoảng thời gian trung bình cho thử nghiệm phòng thí nghiệm quy định 6.4.1 Nồng độ khí thử nghiệm cung cấp trang thiết bị chuẩn không thay đổi khoảng thời gian thử nhiều 25 % chuẩn mực thử quy định độ lặp lại mong đợi CHÚ THÍCH: Yêu cầu kiểm tra với người phân tích khác có đủ trình độ, kết việc kiểm tra kết hợp tập tính mốc người phân tích Khoảng thời gian tổng cộng cần thiết để thực thử nghiệm phải đủ ngắn để không bị ảnh hưởng hiệu ứng trôi Nếu việc thực nghiệm thực vài ngày, chúng phải tiến hành vào ngày liên tiếp Nếu hiệu ứng độ trôi phát nghi ngờ, quy trình 6.6 để định lượng độ trôi phải áp dụng đánh giá khuôn khổ điều khoản tham chiếu Nếu kiểm tra hiệu chỉnh nội trạng thái mức đỉnh thực phép thử này, độ lặp lại bao gồm ảnh hưởng thay đổi hiệu chỉnh Nếu ảnh hưởng phương pháp hiệu chỉnh quy định quy trình vận hành phải biết, thực nghiệm riêng biệt phải tiến hành (xem 6.5) 6.4.3 Các yêu cầu việc xác định độ lệch điều kiện phòng thí nghiệm ổn định Phép thử phải thực với mẫu chuẩn khác bao gồm trạng thái Thực RM với giá trị chấp nhận Ci, 10 phép đo liên tiếp, mức, tính trung bình Yi từ 10 kết đo Số dư Ei (độ lệch) phải xác định theo công thức (1): E i Ci Yi (1) CHÚ THÍCH: u cầu 10 phép đo giới hạn ảnh hưởng độ lặp lại Nếu độ khơng đảm bảo mong đợi trung bình Yi lớn 25 % chuẩn mực độ lệch quy định điều khoản tham chiếu, số lượng phép đo tiến hành RM phải tăng lên tương ứng Nồng độ khí thử cung cấp trang thiết bị chuẩn phải không thay đổi khoảng thời gian thử nghiệm nhiều 25 % chuẩn mực thử nghiệm quy định cho độ lệch (nghĩa thay đổi lớn 0,5 %, chuẩn mực %) Hỗn hợp khí thử phải giống hỗn hợp khí chuẩn dùng để hiệu chuẩn Độ không đảm bảo theo tỉ số hàm lượng áp dụng phải nhỏ 0,5 % hàm lượng khác Khoảng thời gian tổng cộng cần thiết để thực phép thử phải đủ ngắn để không bị ảnh hưởng hiệu ứng trôi Nếu việc thử nghiệm thực vài ngày, chúng phải tiến hành vào ngày liên tiếp Nếu hiệu ứng độ trôi phát nghi ngờ quy trình 6.6 để định lượng độ trôi phải áp dụng Nếu kiểm tra hiệu chỉnh nội trạng thái mức đỉnh thực phép thử độ lặp lại bao gồm ảnh hưởng thay đổi hiệu chỉnh Nếu ảnh hưởng phương pháp hiệu chỉnh quy định quy trình vận hành phải biết, thực nghiệm riêng biệt phải tiến hành (xem 6.5) Các số dư cần vẽ thành đồ thị so với giá trị chấp nhận đại lượng đo RM Một đồ thị công cụ mạnh để phát độ lệch có độ lệch, độ lệch đến từ hiệu chỉnh người sản xuất đề nghị Như vậy, RM sử dụng để hiệu chỉnh thiết bị khác với RM phòng thí nghiệm sử dụng để thực phép thử độ lệch, người phân tích đưa đáp ứng khác với đáp ứng cho vật liệu RM thứ hai sử dụng, độ lệch gây độ không đảm bảo gắn với hàm lượng hai RM Phương pháp xác định độ lệch cần chọn phụ thuộc vào việc có sử dụng hàm hồi quy tuyến tính chỗ để thu kết cuối hay không Nếu ảnh hưởng độ lệch phải xác định độc lập với độ lệch gây hiệu chỉnh khơng xác, cần theo quy trình tính tốn sau: Hàm hồi quy tuyến tính có dạng cơng thức (2) tính tốn: Yi,j = + x Ci (2) Trong Ci giá trị chấp nhận đại lượng đo (hàm lượng) mẫu chuẩn RM i, với i = đến p; p số lượng mẫu chuẩn RMi; Yi,j đáp ứng cụ thể thứ j hệ thống đo tự động hàm lượng Ci, với j = đến m; phần bị chắn hàm hồi quy; độ dốc hàm hồi quy; m số lượng lặp lại hàm lượng Ci Đối với hồi quy, tất điểm đo (bao gồm zero) đưa vào tính tốn Hệ số hồi quy tuyến tính tính theo cơng thức (3) (4): p p m m Ci Yi , j Yi , j C i j i j p mx (Ci C ) (3) i Y xC (4) Trong đó: C giá trị trung bình giá trị Ci, C Y giá trị trung bình giá trị Yi,j; Y p p Ci ; i 1 m.p p m Yi , j i j Các số dư trung bình Ei hàm lượng Ci (khơng kể mức zero) tính theo cơng thức (5): Ei = Yi - ( + x C i) (5) Trong đó: Y giá trị trung bình giá trị Yi,j hàm lượng Ci; Yi m m Yi , j j Từng số dư tương đối Ei,rel tính theo cơng thức (6) so sánh với quy định: E i ,rei Ei x 100% Yi (6) Từng số dư tương đối so sánh với quy định Khi có hay nhiều số dư tương đối không đáp ứng chuẩn mực, người phân tích khơng cho qua phép thử độ lệch 6.4.4 Các yêu cầu việc xác định giới hạn phát điều kiện phòng thí nghiệm ổn định Thực giá trị chấp nhận C0 10 phép đo liên tiếp khoảng thời gian trung bình cho thử nghiệm phòng thí nghiệm Tính trung bình Y0 độ lệch chuẩn kèm theo s0 từ 10 kết đo Hàm lượng khí thử nghiệm cung cấp thiết bị chuẩn trạng thái phải không thay đổi thời gian thử nghiệm nhiều 25 % chuẩn mực giới hạn phát Khoảng thời gian tổng cộng cần thiết để thực phép thử phải đủ ngắn để không ảnh hưởng đến hiệu ứng trôi Nếu thực nghiệm phải tiến hành vài ngày, chúng phải tiến hành vào ngày liên tiếp Nếu ảnh hưởng độ trôi phát nghi ngờ, phải áp dụng quy trình 6.6 để định lượng độ trôi Nếu kiểm tra hiệu chỉnh nội trạng thái mức đỉnh thực thời gian phép thử này, độ lặp lại bao gồm ảnh hưởng thay đổi hiệu chỉnh Nếu ảnh hưởng phương pháp hiệu chỉnh quy định quy trình vận hành phải biết thực nghiệm phù hợp với 6.5 phải tiến hành 6.4.5 Quy trình thử nghiệm kết hợp kết tương ứng 6.4.5.1 Khái quát Quy trình thử nghiệm đưa phần thông tin quy trình kết hợp có phải xác định ba đặc trưng tính quy định 6.4.2, 6.4.3 6.4.4 6.4.5.2 Các thực nghiệm Các thực nghiệm thiết kế để xác định đồng thời điều kiện phòng thí nghiệm ổn định độ lặp lại, độ lệch giới hạn phát Mẫu chuẩn RMi áp dụng cho hệ thống đo tự động với trình tự giá trị chấp nhận Ci đại lượng đo (hàm lượng) sau: - C0 = % phạm vi thử; - C3 = 80 % phạm vi thử; - C2 = 60 % phạm vi thử; - C4 = 95 % phạm vi thử; - C1 = 40 % phạm vi thử; - C0 = % phạm vi thử Thực 10 phép đo liên tiếp bậc bậc hàm lượng (C0, C3, C2, C4, C1) Khoảng thời gian phép đo thời gian trung bình cho thử nghiệm phòng thí nghiệm Ba phép đo phụ thêm thực lần áp dụng cuối C0 i= C= C0,j C3,j C2,j C4,j C1,j C0,j Y= Y0,j Y3,j Y2,j Y4,j Y1,j Y0,j j= đến 10 đến 10 đến 10 đến 10 đến 10 11 đến 13 Hình - Minh họa thực nghiệm phép thử kết hợp; trình tự giá trị chấp nhận C RMi kết đo Bậc cuối C0 cung cấp thông tin bổ sung liên quan đến hiệu ứng độ trơi có thơng tin mở rộng thêm trạng thái tới hạn 6.4.5.3 Độ lặp lại điều kiện phòng thí nghiệm ổn định giá trị chấp nhận Ci (i = đến 4), độ lệch chuẩn lặp lại sr giới hạn lặp lại với độ tin cậy 95 % (được cho khoảng a ± r0,95) phải xác định từ 10 kết đo sử dụng Yi,j (j = đến 10) 6.4.5.4 Độ lệch điều kiện phòng thí nghiệm ổn định Ở giá trị chấp nhận Ci (i = đến 4), tính trung bình Yi từ kết đo Yi,j xác định số dư Ei theo công thức (1) Độ lệch cực đại Ei lớn cho bao độ lệch cực đại Vẽ đồ thị số dư Ei so với giá trị chấp nhận Ci theo giá trị tuyệt đối tốt theo giá trị tương đối Ei/Ci so với Ci Dạng đồ thị cung cấp thông tin loại độ lệch khớp Ví dụ cho Phụ lục A 6.4.5.5 Giới hạn phát điều kiện phòng thí nghiệm ổn định Trung bình Y0 độ lệch chuẩn kèm theo s0 phải tính từ kết đo Y0,j Trong thực nghiệm này, công thức mô hình Y = C, Y kết đo nhận hệ thống đo tự động C giá trị chấp nhận đại lượng đo RM Với mức tin cậy, giới hạn phát YD; 0,95 thiết lập công thức (7): YD;0,95 = Y - C0 + x tv;0,95 x s0 Trong Y0 giá trị trung bình giá trị Y0j; j = đến 13; (7) Tv;0,95 hệ số Student độ tin cậy 95 %, hai phía, số bậc tự v = n-1; n số phép đo xác định s0 CHÚ THÍCH 1: Giới hạn phát xác định theo ISO 11843-2 khơng có khác đáng kể so với kết cho quy trình đơn giản hóa nêu trên, với điều kiện độ lặp lại việc hiệu chuẩn coi không đáng kể CHÚ THÍCH 2: Các hệ số khác dẫn đến giới hạn phát cao điều kiện trường gây do, ví dụ, nhiễu loạn, độ lặp lại việc hiệu chuẩn 6.4.6 Phân tích kết Trừ trường hợp có quy định khác điều khoản tham chiếu, tất liệu phải báo cáo ngoại trừ sai sót ngừng hoạt động nhận biết Trong trường hợp cơng bố thích hợp phải trình bày báo cáo thử nghiệm, ví dụ, hỏng hóc phận 6.5 Độ lặp lại phương pháp hiệu chuẩn quy định điều khoản tham chiếu điều kiện phòng thí nghiệm ổn định Thực phương pháp hiệu chuẩn quy định điều khoản tham chiếu, áp dụng mẫu chuẩn RM RM4 cho hệ thống đo tự động Người vận hành phải chờ thời gian lần thời gian đáp ứng hệ thống đo tự động, trừ trường hợp có quy định khác điều khoản tham chiếu Kết đo Y0,j Y4,j nhận khoảng thời gian trung bình quy định 6.4.1 Lặp lại quy trình 10 lần Tính trung bình Y0 Y4 từ kết đo Y0,j Y4,j (j = đến 10) Đối với cặp giá trị chấp nhận C0 C4, tính số dư theo công thức (1) Ei thể độ lệch kết đo gây phương pháp hiệu chỉnh chuẩn bị theo quy trình vận hành Độ lệch chuẩn Sadi,j tập hợp Yi,j thể thay đổi việc áp dụng lặp lại phương pháp hiệu chuẩn quy định điều khoản tham chiếu gây Vẽ đồ thị số dư so với giá trị chấp nhận C0 C4 Hàm lượng khí thử thiết bị chuẩn cung cấp phải không thay đổi nhiều 25 % giá trị chấp nhận RM tương ứng khoảng thời gian thử nghiệm 6.6 Độ trôi điều kiện phòng thí nghiệm ổn định Thực 10 phép đo lặp lại trải chu kỳ thời gian hàm lượng quy định điều khoản tham chiếu Trong điều kiện phòng thí nghiệm, khuyến nghị xác định độ trơi khoảng thời gian ngắn Trong điều kiện trường, việc xác định độ trôi khuyến nghị khoảng thời gian dài, quy định 6.10 Việc hiệu chỉnh tự động phải thực quy định điều khoản tham chiếu phải báo cáo Độ trơi chấp nhận quy định điều khoản tham chiếu cần tương ứng với khoảng thời gian dài khoảng thời gian yêu cầu phép thử riêng biệt Hàm lượng khí thử thiết bị chuẩn cung cấp phải không thay đổi nhiều 25 % giá trị quy định cho độ trôi khoảng thời gian thử nghiệm Đối với hàm lượng Ci, đáp ứng Yi,j hệ thống đo tính cơng thức (8): Yi,j = Ai + Bi x tj (8) với: n n n t j Yi , j j Bi n t Ai Yi , j Bi j n j t j j Yi , j j j n n n t (9) j j n j t j (10) n n số lượng phép đo; tj khoảng thời gian thứ j Tính cho hàm lượng Ci độ trôi Bi hệ số tương quan Ri tính cơng thức (11): n n n t jYi , j j Ri n n t 2j j n tj j n n tj n j Yi , j j Y 2i , j j (11) n Yi , j j 6.7 Hệ số nhạy đại lượng ảnh hưởng nhiễu điều kiện phòng thí nghiệm ổn định 6.7.1 Khái quát Sự nhiễu loạn thể hệ số nhạy Yi X i,k IS , k X Yi X i,k chất gây nhiễu (xem công thức 12) IS , (12) IS , k Yi(XIS,0) kết đo nhận từ hệ thống đo tự động cách đo RM i khoảng thời gian trung bình khơng có chất gây nhiễu; Yi(XIS,k) kết đo nhận từ hệ thống đo tự động cách đo RM i khoảng thời gian trung bình với hàm lượng XIS,k chất gây nhiễu; XIS,k hàm lượng thứ k chất gây nhiễu mẫu áp dụng cho hệ thống đo tự động; k số lượng hàm lượng chất gây nhiễu CHÚ THÍCH 1: Hiệu ứng tắt (gây ngưng tụ) xuất Như phép nội suy tuyến tính khơng sử dụng việc thử nghiệm cần thiết C C4 CHÚ THÍCH 2: Độ ẩm mẫu khơng khí đại lượng ảnh hưởng 6.7.2 Quy trình thử nghiệm Trước hết, áp dụng mẫu đại lượng đo hàm lượng Ci cho hệ thống đo tự động Kết đo Yi,0 Tiếp đó, áp dụng mẫu đại lượng đo hàm lượng Ci chất gây nhiễu hàm lượng Xk cho hệ thống đo tự động Kết đo Yi,k CHÚ THÍCH 1: Các hàm lượng thử quy định điều khoản tham chiếu (xem 5.1), có liên quan đến điều kiện sử dụng tương lai hệ thống đo tự động Nói chung, hàm lượng trung bình quy định cho đại lượng đo hàm lượng cao thực tế quy định cho chất gây nhiễu CHÚ THÍCH 2: Hệ số nhạy thay đổi với hàm lượng quy định cho đại lượng đo Một số xác định áp dụng, ví dụ C0 C4 Hàm lượng khí thử thiết bị chuẩn cung cấp phải không thay đổi nhiều 20 % độ lặp lại khoảng thời gian thử Hàm lượng đại lượng ảnh hưởng gây nhiễu thiết bị cung cấp phải không thay đổi nhiều 10 % đại lượng gây nhiễu khoảng thời gian thử nghiệm Khí thử sử dụng phải có độ khơng đảm bảo hàm lượng đại lượng ảnh hưởng gây nhiễu thấp % 6.8 Độ nhạy đại lượng ảnh hưởng bên ngồi điều kiện phòng thí nghiệm ổn định 6.8.1 Khái quát Đại lượng ảnh hưởng đại lượng đại lượng đo không hàm lượng chất lượng không khí cần khảo sát, có ảnh hưởng đến kết đo Từng đại lượng ảnh hưởng phải giải phép thử, phù hợp với yêu cầu điều khoản tham chiếu, nhằm mục đích ước lượng ảnh hưởng chúng đến kết đo hệ thống đo tự động: - lưu lượng, áp suất, nhiệt độ mẫu; - nhiệt độ khơng khí xung quanh; - độ ẩm khơng khí xung quanh; - điện áp tần số lưới điện cung cấp, điện; - rung động; - chấn động; - nhiễu loạn điện từ, phóng tĩnh điện v.v Sự thay đổi đại lượng ảnh hưởng bên gây thay đổi ảnh hưởng hệ thống đo tự động, ảnh hưởng thể hệ số nhạy đại lượng ảnh hưởng bên ngồi tính theo cơng thức (13): i ,k Yi ( X Pl ,k ) Yi ( X Pl ,0 ) X Pl ,k X Pl ,0 (13) Trong Yi(XPl,0) kết đo nhận từ hệ thống đo tự động việc đo RM i khoảng thời gian trung bình với đại lượng ảnh hưởng bên ngồi đặt giá trị định mức XPl,0; Yi(XPl,k) kết đo nhận từ hệ thống đo tự động việc đo RMi khoảng thời gian trung bình với đại lượng ảnh hưởng bên đặt giá trị định mức XPl,k; XPl,k giá trị thứ k đại lượng ảnh hưởng bên áp dụng cho hệ thống đo tự động; k số lượng mức đại lượng ảnh hưởng CHÚ THÍCH 1: Đối với số đại lượng ảnh hưởng bên ngoài, liệu xác định thơng tin định tính, ví dụ rung động, thiết bị vận hành phù hợp chuẩn mực tính CHÚ THÍCH 2: Đối với số đại lượng ảnh hưởng bên ngoài, việc áp dụng tiêu chuẩn IEC quy định 6.8.2 Quy trình thử Trước hết, áp dụng mẫu có nồng độ Ci cho hệ thống đo tự động Đại lượng ảnh hưởng bên đặt giá trị định mức XPl,0 Tất đại lượng ảnh hưởng bên ngồi khác trì giá trị định mức chúng Kết đo Yi(XPl,0) Tiếp đó, áp dụng mẫu có nồng độ Ci cho hệ thống đo tự động Đại lượng ảnh hưởng bên đặt giá trị định mức XPl,k Tất đại lượng ảnh hưởng bên khác trì giá trị định mức chúng Kết đo Yi(XPl,k) CHÚ THÍCH 1: Hàm lượng thử nghiệm quy định điều khoản tham chiếu (xem 5.1) liên quan tới điều kiện sử dụng hệ thống đo tự động tương lai Nói chung, hàm lượng trung bình quy định cho đại lượng đo giá trị cao thực tế quy định cho đại lượng ảnh hưởng bên CHÚ THÍCH 2: Hệ số nhạy thay đổi với giá trị quy định cho đại lượng đo Một số xác định áp dụng, ví dụ C0 C4 Các mẫu khơng bị biến đổi qua hệ thống đo, ví dụ phải tránh ngưng tụ nước Nồng độ khí thử thiết bị chuẩn cung cấp không thay đổi 25 % độ lặp lại quy định khoảng thời gian thử nghiệm Giá trị đại lượng ảnh hưởng bên thiết bị cung cấp không thay đổi nhiều 10 % phạm vi thay đổi đại lượng ảnh hưởng khoảng thời gian thử nghiệm 6.9 Độ lệch chuẩn phép đo cặp đôi điều kiện trường 6.9.1 Yêu cầu tối thiểu thiết bị thử việc tiến hành phép đo Các phép đo cặp đôi thực điều kiện trường nhằm mục đích nhận thước đo độ tái lập Các kết đo đưa vào tính tốn đáp ứng trung bình Yi khoảng thời gian trung bình vận hành trường hệ thống đo tự động: - hệ thống đo tự động liên tục, đáp ứng Yi trung bình 30 (trừ trường hợp có quy định khác điều khoản tham chiếu) kết đo chọn khoảng thời gian trung bình định cho vận hành trường; - hệ thống đo tự động không liên tục, đáp ứng Y trung bình tất kết đo cho hệ thống đo chu trình xuất khoảng thời gian trung bình cho thử nghiệm trường 6.9.2 Quy trình thử nghiệm Sự thay đổi điều kiện trường nhận từ khác phép đo cặp đôi cung cấp đánh giá khác lớn phát hiện, với độ tin cậy thống kê 95 %, hai kết đo nhận được: - từ hai hệ thống đo tự động đáp ứng quy định nhau; - vận hành theo quy trình vận hành quy định nhau; - địa điểm đo điều kiện trường thông thường địa điểm này; - phép đo song song khoảng thời gian nhau; - phân chia khoảng thời gian tự vận hành (trừ trường hợp có quy định khác điều khoản tham chiếu) CHÚ THÍCH: Độ thay đổi lấy trung bình thay đổi khoảng thời gian tự vận hành Cũng quy định điều khoản tham chiếu để thay đổi điều kiện trường cần xác định khoảng thời gian khác nhau, đặc biệt thời gian bắt đầu kết thúc việc tự vận hành Hiệu chỉnh hai hệ thống đo tự động để bắt đầu thử nghiệm Một cách khác giới hạn chệch bao gồm kết Đối với liệu, nhận 10 cặp kết đo Yi,j,1 (hệ thống 1) Yi,j,2 (hệ thống 2) khoảng thời gian trung bình vận hành trường quy định 6.4.1 Nếu kiểm tra hiệu chỉnh nội trạng thái mức đỉnh thực phép thử này, độ lệch chuẩn bao gồm ảnh hưởng thay đổi hiệu chỉnh Nếu ảnh hưởng phương pháp hiệu chỉnh quy định quy trình vận hành biết, thực nghiệm đặc biệt phải tiến hành (xem 6.10) Tính độ lệch chuẩn phép đo cặp đôi theo công thức (14): sP (Yi , j ,1 Yi , j ,2 )2 2n (14) 6.10 Độ trôi điều kiện trường Thực 10 phép đo lặp lại mẫu chuẩn thời gian bắt đầu kết thúc tự vận hành, C0 C4 Trong điều kiện trường, khuyến nghị xác định độ trôi khoảng thời gian dài Trong điều kiện phòng thí nghiệm, khuyến nghị xác định độ trơi khoảng thời gian ngắn quy định 6.6 Việc hiệu chỉnh tự động phải thực quy định điều khoản tham chiếu phải báo cáo Hàm lượng mẫu chuẩn phải có độ không đảm bảo nhỏ 25 % chuẩn mực thử nghiệm quy định cho độ trôi Đối với hàm lượng Ci, đáp ứng Yi,j hệ thống đo cho cơng thức (8) Tính cho hàm lượng Ci, độ trôi Bi cho công thức (9) tham số Ri xác định công thức (11) 6.11 Độ hiệu lực điều kiện trường Trong trình thử nghiệm trường, lưu ý phải ghi chép lại khoảng thời gian hệ thống đo tự động khơng vận hành khoảng thời gian hệ thống đo tự động cho kết đo khơng có giá trị Từ ghi chép này, tính độ hiệu lực A tỷ số tổng thời gian hệ thống đo tự động vận hành thời gian cho liệu đo hiệu lực sử dụng Báo cáo thử nghiệm Báo cáo thử nghiệm phải bao gồm thông tin sau: - điều khoản tham chiếu đầy đủ chương trình thử nghiệm; - viện dẫn tiêu chuẩn này; - mô tả định nghĩa hệ thống đo tự động khảo sát; - quy trình vận hành hệ thống đo tự động khảo sát; - mô tả trang thiết bị để xác định kiểm tra cho chương trình thử nghiệm này; - mơ tả phép thử thực để xác định đặc trưng tính yêu cầu hệ thống đo tự động cần khảo sát; - điều kiện thử không xác định điều khoản tham chiếu biện giải lựa chọn thực hiện; - kết thử nghiệm việc xác định đặc trưng tính yêu cầu hệ thống đo tự động khảo sát; - hàm lượng mà đặc trưng tính xác định, đặc trưng tính phụ thuộc vào mức hàm lượng Phụ lục A (Tham khảo) Các ví dụ A.1 Khái quát Các kết thử thu sau theo tiêu chuẩn thử nghiệm phòng thí nghiệm hệ thống đo tự động liên tục Trong phụ lục đưa thông tin để minh họa việc xác định số đại lượng đặc trưng tính quy định tiêu chuẩn A.2 Độ lặp lại giới hạn phát Bảng A.1 Bảng A.2 trình bày kết đo nhận cho ba mẫu chuẩn lặp lại 10 lần (n = 10) Trung bình độ lệch chuẩn tính cho RM (giá trị chấp nhận C0, C1 C7) Độ lặp lại tính cho ba RM giới hạn phát Bảng A.1 - Các kết đo nhận cho ba mẫu chuẩn Ci Yi,1 Yi,2 Yi,3 Yi,4 Yi,5 Yi,6 mg/m³ mg/m³ mg/m³ mg/m³ mg/m³ mg/m³ mg/m³ 0,00 0,06 0,08 0,06 0,07 0,06 0,06 77,57 78,81 78,82 78,31 78,31 77,80 77,80 352,12 348,3 348,5 349,1 349,3 349,0 348,5 Bảng A.2 - Các kết đo nhận cho ba mẫu chuẩn Ci Yi,7 Yi,8 Yi,9 Yi,10 Yi si mg/m³ mg/m³ mg/m³ mg/m³ mg/m³ mg/m³ mg/m³ 0,00 0,07 0,07 0,08 0,06 0,067 0,0082 77,57 78,52 78,13 78,64 78,59 78,373 0,373 352,12 348,7 348,6 349,0 348,5 348,75 0,327 Độ lặp lại C0: 0,0082 mg/m³ Độ lặp lại C1: 0,373 mg/m³ Độ lặp lại C7: 0,327 mg/m³ Giới hạn phát hiện: 0,099 mg/m³ A.3 Độ lệch Đối với độ lệch, Bảng A.3 cung cấp trung bình phép đo lặp so với giá trị quy chiếu chấp nhận Các số dư tính theo giá trị tuyệt đối giá trị tương đối vẽ thành đồ thị so với hàm lượng Hình A.1 Bảng A.3 - Các kết thử nghiệm độ lệch Ci mg/m³ Yi mg/m³ Ei Ei,rei mg/m³ % 0,00 0,06 - 0,06 - 0,02 47,29 49,43 - 2,14 - 0,54 77,57 80,37 - 2,80 - 0,70 134,2 138,95 - 4,75 - 1,19 214,33 216,46 - 2,13 - 0,53 249,75 249,3 0,45 0,11 302,13 300,88 1,25 0,31 352,12 349,12 3,00 0,75 400,06 395,34 4,72 1,18 Hình A.1 - Các số dư tương đối Ei,rel so với hàm lượng Ci Độ lệch (số dư) cực đại 1,2 % phạm vi Độ lệch C3 C8 trình bày, chuẩn mực độ lệch nhỏ % Nếu chuẩn mực % khơng có độ lệch A.4 Độ trôi Bảng A.4 A5 cho kết thử độ trôi tính tốn dẫn đến hình A.2 (đối với C0) hình A.3 (đối với C4), hình hướng đồ thị phép hồi quy tuyến tính xác định sở kết Bảng A.4 - Các kết thử nghiệm độ trôi n i Y0,J Y4,j (t t ) tY0,j tY4,j t2 0,80 210,29 25 600 0,0 0,0 20 0,82 209,78 19 600 16,4 195,6 400 40 0,81 210,79 14 400 32,4 431,6 600 60 0,83 210,29 10 000 49,8 12 617,4 600 80 0,84 209,79 400 67,2 16 783,2 400 100 0,85 209,78 600 85,0 20 978,0 10 000 120 1,01 211,79 600 121,2 25 414,8 14 400 140 0,80 211,29 400 112,0 29 580,6 19 600 160 0,91 212,29 145,6 33 966,4 25 600 10 180 0,85 210,28 400 153,0 37 850,4 32 400 11 200 1,00 211,79 600 200,0 42 358,0 40 000 12 220 0,91 209,78 600 200,2 46 151,6 48 400 13 240 0,95 211,28 400 228,0 50 707,2 57 600 14 260 1,03 209,28 10 000 267,8 54 412,8 67 600 15 280 1,09 210,28 14 400 305,2 58 878,4 78 400 16 300 1,01 209,78 19 600 303,0 62 934,0 90 000 17 320 1,11 210,29 25 600 355,5 67 292,8 102 400 Tổng 720 15,62 578,85 163 200 642,3 572 552,8 598 400 Bảng A.5 - Các kết thử nghiệm độ trôi n i (Y0,j)2 (Y4,j)2 Y0, j (Y0,j - Y0, j )2 Y4, j (Y4,j - Y4, j )2 0,640 44 221,9 0,779 0,000 210,58 0,085 20 0,672 44 007,7 0,796 0,000 210,59 0,656 40 0,656 44 432,4 0,814 0,000 210,60 0,036 60 0,688 44 221,9 0,832 0,000 210,61 0,099 80 0,705 44 011,8 0,849 0,000 210,61 0,678 100 0,722 44 007,7 0,867 0,000 210,62 0,707 7 120 1,020 44 855,0 0,884 0,015 210,63 1,348 140 0,640 44 643,5 0,902 0,010 210,64 0,426 160 0,828 45 067,0 0,920 0,000 210,64 2,707 10 180 0,722 44 217,7 0,937 0,007 210,65 0,138 11 200 1,000 44 855,0 0,955 0,002 210,66 1,277 12 220 0,828 44 007,6 0,972 0,003 210,67 0,788 13 240 0,902 44 639,2 0,990 0,001 210,68 0,365 14 260 1,060 43 798,1 1,008 0,000 210,68 1,969 15 280 1,188 44 217,7 1,025 0,004 210,69 0,168 16 300 1,020 44 007,7 1,043 0,001 210,70 0,844 17 320 1,234 44 221,9 1,060 0,002 210,71 0,173 Sum 720 14,530 753 433,7 15,632 0,051 580,96 12,471 Y0, j = 0,000 88t + 0,778 73 Hình A.2 - Kết thử nghiệm độ trôi hàm lượng C0 Y4, j = 0,000 387 3t + 210,582 Hình A.3 - Kết thử nghiệm độ trôi hàm lượng C4 THƯ MỤC TÀI LIỆU THAM KHẢO {1} VIM, International Vocabulary of Basic and General Terms in Metrology (bipm/iec/ifcc/iso/upac.iupap/oiml, 1993) - VIM (Từ vựng quốc tế sở thuật ngữ chung đo lường học); {2} GUM, Guide to the Expression of Uncertainty in Measurement, (bipm/iec/ifcc/iso/upac.iupap/oiml, 1993), corrected and reprinted in 1995 -GUM (Hướng dẫn trình bày độ khơng đảm bảo đo); {3} ISO 11095:1996, Linear calibration using reference materials (Hiệu chuẩn tuyến tính sử dụng mẫu chuẩn); {4} ISO 11843-1:1997, Capability of detection - Part 1: Terms and definitions (Khả phát Phần 1: Thuật ngữ định nghĩa); {5} ISO 11843-2 Capability of detection - Part 1: Methodology in the linear calibration case (Khả phát - Phần 2: Phương pháp luận trường hợp hiệu chuẩn tuyến tính); {6} ISO/IEC 17025, General requirements for the competence of testing and calibratio laboratories (Yêu cầu chung lực phòng thử nghiệm hiệu chuẩn) ... độ lệch chuẩn lặp lại; sr,cal độ lệch chuẩn lặp lại phương pháp hiệu chuẩn; t thời gian; tav thời gian trung bình; tav,min thời gian trung bình nhỏ nhất; tfall thời gian giảm; tlag thời gian trễ;... nghiệm Tiêu chuẩn đưa quy trình để xác định đặc trưng tính sau điều kiện phòng thí nghiệm u cầu điều khoản tham chiếu: - thời gian trễ tlag, thời gian tăng trise, thời gian giảm tfall, thời gian... thử nghiệm theo tiêu chuẩn phải có trang thiết bị đáp ứng yêu cầu tiêu chuẩn điều khoản tham chiếu áp dụng đặc trưng tính bao gồm chương trình thử 6.3 Thời gian đáp ứng thời gian trung bình tối