Tiêu chuẩn Quốc gia TCVN 5354:1991 quy định phương pháp trắc quang để xác định hàm lượng silic dioxit và áp dụng cho quặng graphit, tinh quặng và các sản phẩm từ graphit. Mời các bạn cùng tham khảo nội dung chi tiết.
TCVN 5354:1991 GRAPHIT - PHƯƠNG PHÁP XÁC ĐỊNH HÀM LƯỢNG SILIC DIOXIT Graphite - Method for the determination of silicon dioxide content Lời nói đầu TCVN 5354:1991 Trung tâm phân tích - Viện Năng lượng nguyên tử quốc gia biên soạn, Tổng cục Tiêu chuẩn Đo lường Chất lượng trình duyệt, Ủy ban khoa học Nhà nước (nay Bộ Khoa học Công nghệ) ban hành Tiêu chuẩn chuyển đổi năm 2008 từ Tiêu chuẩn Việt Nam số hiệu thành Tiêu chuẩn Quốc gia theo quy định khoản Điều 69 Luật Tiêu chuẩn Quy chuẩn kỹ thuật điểm a khoản Điều Nghị định số 127/2007/NĐ-CP ngày 1/8/2007 Chính phủ quy định chi tiết thi hành số điều Luật Tiêu chuẩn Quy chuẩn kỹ thuật GRAPHIT - PHƯƠNG PHÁP XÁC ĐỊNH HÀM LƯỢNG SILIC DIOXIT Graphite - Method for the determination of silicon dioxide content Tiêu chuẩn quy định phương pháp trắc quang để xác định hàm lượng silic dioxit áp dụng cho quặng graphit, tinh quặng sản phẩm từ graphit Nguyên tắc Phương pháp dựa việc tạo phức màu vàng hợp chất silic molipden, sau đo màu xanh dung dịch silic molipden có mặt chất khử Quy định chung Theo TCVN 5348:1991 Dụng cụ hóa chất Để tiến hành phân tích sử dụng: Máy trắc quang; Lò nung điện đáp ứng nhiệt độ 1000oC đến 1100oC; Axit clohydric, dung dịch 1: 3; Axit tactric; Natri sunfit khan; Natri cacbonat khan; Natri tetraborat (borắc) khử nước nhiệt độ 360 oC đến 380oC; Metol (para - metylaminophenol sunfat); Amoni moni milipdat, dung dịch 50 g/l chuẩn bị sau: Hòa tan đun nóng 50 g muối 300 ml đến 400 ml nước Lọc dung dịch vào bình định mức dung tích 1000 ml, làm lạnh định mức đến vạch nước, lắc kỹ Dung dịch bảo quản bình màu sẫm Thời hạn sử dụng khơng tuần Dung dịch dùng để khử chuẩn bị sau: hòa tan 13 g natri sunfit 20 g metol lít nước Thời hạn sử dụng không tuần Hỗn hợp nung chảy gồm natri cacbonat borăc nghiền nhỏ cẩn thận theo tỉ lệ 2: Dung dịch silic dioxit chuẩn chuẩn bị sau: nung cháy chén platin 0,025 g silic dioxit hay vật liệu silic có chứa hàm lượng silic dioxit biết với g đến g hỗn hợp nung chảy khoảng 15 phút lò nung nhiệt độ 900 oC đến 1000oC Làm nguội chén platin có mẫu cho mau vào cốc dung tích 300 ml thêm 100 ml dung dịch axit clohydric 1: 3, đun nhiệt độ 80oC khoảng 30 phút đến 40 phút (không đun sôi) Đổ dung dịch vào bình định mức dung tích 500 ml, thêm nước đến vạch mức lắc Dung dịch bảo quản bình polietylen, ml dung dịch chứa 0,05 mg silic dioxit Cách tiến hành 4.1 Cho vào chén sứ 0,5 g đến g mẫu graphit (tùy theo độ tro graphit), nung lò nung nhiệt độ 900oC đến 1000oC làm nguội bình hút ẩm cân Lặp lại trình nung nhiều lần (mỗi lần khoảng 10 phút) khối lượng khơng đổi Sau chuyển định lượng phần tro vào chén platin, trộn tro với g hỗn hợp nung nung nhiệt độ 900oC đến 1000oC khoảng 15 phút đến 20 phút, làm nguội chén Cho chén có chứa vào cốc có dung tích 300 ml, thêm vào 100 ml dung dịch axit clohydric 1: đun nhiệt độ 80 oC (không đun sôi) 30 phút đến 40 phút Chuyển dung dịch vào bình định mức dung tích 500 ml, định mức nước đến vạch, lắc kỹ Sau lấy 10 ml dung dịch cho vào bình định mức dung tích 100 ml, thêm vào 50 ml nước, ml amoni molipdat, lắc để yên phút đến 10 phút cho dung dịch xuất màu vàng Cho thêm ml dung dịch axit tactric, lắc sau phút đến phút thêm 20 ml dung dịch khử, định mức nước đến vạch mức lắc Tiến hành đo mật độ quang dung dịch máy, dùng kích lọc khoảng 600 nm đến 700 nm với cuvet có chiều dày mm Dung dịch so sánh chuẩn bị khơng có dung dịch gốc Từ giá trị mật độ quang dung dịch phân tích xác định hàm lượng silic dioxit dựa theo đồ thị chuẩn 4.2 Lập đồ thị chuẩn theo cách sau: Cho vào bình định mức dung tích 100 ml 4ml; ml; ml; 10 ml; 12 ml 14 ml dung dịch chuẩn, tương ứng với 0,2 mg; 0,3 mg; 0,4 mg; 0,5 mg; 0,6 mg 0,7 mg silic oxit Cho vào bình 50 ml nước, ml amoni molipdat làm tiếp tục dẫn 4.1 Để xây dựng đường chuẩn, lấy giá trị trung bình ba phép đo mật độ quang dung dịch Theo giá trị mật độ quang hàm lượng silic dioxit biết xây dựng đồ thị chuẩn Tính toán kết 5.1 Hàm lượng silic dioxit (X) tính phần trăm, theo cơng thức: X m1 V 100 V1 m 100 m1 lượng silic dioxit tính theo đồ thị chuẩn, tính miligam; V1 thể tích dung dịch để lấy phân tích, tính mililít; V thể tích tồn dung dịch phân tích, tính mililít; m lượng cân graphit, tính gam 5.2 Sai lệch cho phép kết hai phép xác định song song không lớn 0,1 % hàm lượng silic dioxit nhỏ % 0,15 % hàm lượng silic dioxit lớn % Nếu sai số kết hai phép xác định song song lớn giá trị trên, phải xác định lại Kết cuối hai phép thử trung bình cộng kết hai phép xác định song song cuối ... dày mm Dung dịch so sánh chuẩn bị khơng có dung dịch gốc Từ giá trị mật độ quang dung dịch phân tích xác định hàm lượng silic dioxit dựa theo đồ thị chuẩn 4.2 Lập đồ thị chuẩn theo cách sau: Cho... 14 ml dung dịch chuẩn, tương ứng với 0,2 mg; 0,3 mg; 0,4 mg; 0,5 mg; 0,6 mg 0,7 mg silic oxit Cho vào bình 50 ml nước, ml amoni molipdat làm tiếp tục dẫn 4.1 Để xây dựng đường chuẩn, lấy giá trị... dioxit biết xây dựng đồ thị chuẩn Tính toán kết 5.1 Hàm lượng silic dioxit (X) tính phần trăm, theo cơng thức: X m1 V 100 V1 m 100 m1 lượng silic dioxit tính theo đồ thị chuẩn, tính miligam; V1