Tiêu chuẩn Việt Nam TCVN 6462-1998. Tiêu chuẩn trình bày nội dung về phụ gia thực phẩm - phẩm màu Erythrosin. Mời các bạn cùng tham khảo để nắm bắt nội dung cụ thể.
tcvn 6462 : 1998 TIªuchn vIƯt nam tcvn 6462 : 1998 Phơ gia thùc phÈm − PhÈm mµu Erythrosin★ Food additive Erythrosine Từ đồng nghĩa: Cl Đỏ thực phẩm 14, FD&C ®á sè ChØ sè quèc tÕ No 127, EEC No E127 Định nghĩa: Erythrosin chủ yếu gồm muối dinatri 9- (o-cacboxyphenyl)-6-hydroxy-2,4, 5,7-tetraiodo-3isosanton monohydrat chất màu phụ, với nớc, natri clorua và/hoặc natri sunfat làm thành phần không màu Erythrosin thay màu nhôm tơng ứng trờng hợp yêu cầu kỹ thuật chung màu nhôm đợc áp dụng Phân lo¹i Thuéc nhãm xanthen M· sè: Cl (1975) No 45430 Mã số đăng ký dịch vụ hoá học (CAS No) Tên hoá học: 16423-68-0 Muối dinatri 9-(o-cacboxyphenyl)-6-hydroxy-2,4,5,7- tetraiodo-3isoxanton monohydrat Công thức hoá học: C20H6l4Na2O5.H2O Công thức cấu tạo: * Các đặc tính kỹ thuật đợc soạn thảo cc häp lÇn thø 41 cđa JECFA (1993), thay thÕ cho đặc tính kỹ thuật trớc công bố tuyển tập đặc tính kỹ thuật phụ gia thực phẩm (1992) ** Xem phơng pháp chung (Hớng dẫn đặc tính kỹ thuật JECFA) FNP số 5, soát xét lần 2, 1991) 30 tcvn 6462 : 1998 Khối lợng phân tử 897,88 Thành phần : Tổng hàm lợng chất màu: Không nhỏ 87% Mô tả Dạng bột hạt có màu đỏ Mục đich sử dụng Màu thực phẩm Các đặc tính Thư nhËn biÕt ***A TÝnh tan: Tan n−íc, tan etanol *B Các chất màu Đạt phép thử Thử ®é tinh khiÕt ** Hao hơt khèi l−ỵng sau sÊy ë 1350 * Clorua vµ sunfat tÝnh theo muèi natri Không lớn 13% Các muối vô iodua tính theo natri iodua Không lớn 0,1%, xem mô tả mục Các phép thử * Các chất không tan nớc Không lớn 0,2% Asen Không lớn mg/kg ** Chì Không lớn 10 gm/kg ** Kẽm Không lớn 50 mg/kg *** Kim loại nặng : Không lớn 40 mg/kg Thử 0,5 g mẫu theo hớng dẫn phơng pháp ll mục phép thử giới hạn Các chất màu phụ (trừ floresxein) Không lớn 4%, xem mô tả mục Các phép thử Floresxein : Không lớn 20 mg/kg xem mô tả mục Các phép thử Các hợp chất hữu chất màu Tri-iodoresocinol : Không lớn 0,2%, xem mô tả mục Các phép thử axit 2-(2,4-dihydroxy-3,5-di-iodobenzoyl) benzoic : Không lớn 0,2%, xem mô tả mục Các phép thử Các chất chiết đợc ete : Không lớn 0,2%, dung dịch có PH không nhỏ * Xem phơng pháp chung phẩm màu thực phẩm (Phần IV) phơng pháp chung (Hớng dẫn đặc tÝnh kü thuËt cña JECFA) FNP 5/REV.2 (1991) ** Xem tạp chất kim loại / Phơng pháp sử dụng dụng cụ chung phần ll phơng pháp chung (Hớng dẫn đặc tính kỹ thuật JECFA), FNP 5/REV.2 (1991) *** Xem phơng pháp chung (Hớng dẫn đặc tính kỹ thuật JECFA), FNP 5/REV.2 (1991) 31 tcvn 6462 : 1998 C¸c phÐp thư Thử độ tinh khiết Các muối vô tính theo natri iodua Nguyên tắc: Hàm lợng natri iodua đợc xác định cách chuẩn độ điện với dung dịch bạc nitrat dùng điện cực chọn lọc ion iodua Thiết bị: Điện cực iodua chuyên dùng có milivonmét thích hợp điện cực so sánh - Máy khuấy từ Thuốc thử : Dung dịch bạc nitrat 0,001 M Cách tiến hành Cân 1,0 g mẫu, cho vào cốc có má dung tÝch 100 ml Thªm 75 ml n−íc cÊt khuấy từ đến tan Nhúng điện cực iodua điện cực so sánh vào dung dịch, bật thớc đo ®Ĩ ®äc ®iƯn thÕ cđa hƯ thèng tÝnh b»ng milivon Từ buret thêm dung dịch bạc nitrat lúc đầu lần 0,5 ml giảm dần đến 0,1 ml gần đén điểm kết thúc phản ứng, đợc thể tăng điện sau lần thêm Sau lần thêm, đọc ghi số milivon Tiếp tục chuẩn độ tạo nên thay đổi nhỏ điện Vẽ đồ thị mối tơng quan số milivon thể tích bạc nitrat thêm vào Điểm tơng đơng thể tích tơng ứng với chỗ dốc cực đại đờng cong Tính toán: Phần trăm natri iodua có mẫu = Độ chuẩn x 0,015 % * Các chất màu phụ: Sắc ký giấy hớng chạy lên áp dụng ®iỊu kiƯn sau: Dung m«i khai triĨn No.5 ChiỊu cao lớp sắc ký chạy lên 17 cm Chú ý - Đặc biệt không để sắc ký trực tiếp dới ánh nắng mặt trời Floresxein Nguyên tắc: floresxein đợc tách khỏi mẫu kỹ thuật TLC so sánh với sắc đồ chuẩn đợc chuẩn bị từ floresxein nồng độ tơng ứng với mức giới hạn Dung môi: * Xem phơng pháp chung phẩm màu thực phẩm (Phần IV) phơng pháp chung (Hớng dẫn ®Ỉc tÝnh kü tht cđa JECFA) FNP 5/REV.2 (1991) 32 tcvn 6462 : 1998 Metanola: 500 ml; N−íc: 400 ml; Amoniac (s.g.0.890) 100 ml; Cân 1,0 g mẫu, hoà tan với 50 ml dung môi bình định mức 100 ml, sau thêm dung môi đến vạch Dung dịch tiêu chuẩn: Cân lợng floresxein đợc tinh chế trớc cách kết tinh lại etanola, g nhân với hàm lợng chất màu mẫu xác định đợc phần xác định thành phần Hoà tan n−íc (hc n−íc víi 10 ml amoniac s g 0,890 dùng axit không chứa floresxein) pha loãng đến 100 ml Chuẩn bị dung dịch khác nh− sau: − ml cho 100 ml víi n−íc − ml cho 100 ml víi n−íc − 20 ml cho 100 ml với dung môi Dung môi sắc ký − n-butanola: 100 ml; − n−íc: 44 ml; − amoniac (s.g.0,890): ml; − etanola 22,5 ml; Kü thuËt TLC Chấm 25 àl dung dịch dung dịch chuẩn cạnh mỏng xenulo Cho khai triển 16 dung môi sắc ký Để mỏng bay đến khô Để dới nguồn ánh sáng UV so sánh màu huỳnh quang dung dịch chuẩn với huỳnh quang vùng tơng ứng sắc đồ mẫu Cờng độ mầu mẫu không đợc lớn cờng độ dung dịch chuẩn Chú ý Đặc biệt không để sắc ký trực tiếp dới ánh nắng mặt trời * Các chất hữu chất màu Tiến hành nh hớng dẫn Phần sắc ký cột Có thể dùng chất hấp thụ sau đây: axit 2(2,4,dihydroxy-3,5-di-iodobenzoyl) benzoic 0,047 mg L-1 cm-1 : ë 348 nm (tÝnh kiÒm) Tri-iodoresorcinol : ë 0,079 mg L-1 cm-1 : ë 223 nm (tÝnh axit) * Xem phơng pháp chung phẩm màu thực phẩm (Phần IV) phơng pháp chung (Hớng dẫn ®Ỉc tÝnh kü tht cđa JECFA) FNP 5/REV.2 (1991) 33 tcvn 6462 : 1998 Phơng pháp xác định thành phần chính: Hoà tan khoảng g mẫu đợc cân xác, 250 ml nớc, chuyển vào cốc có mỏ dung tích 500 ml, thêm 8,0 ml axit nitric 1,5 N khuấy Lọc qua phễu lọc xốp (số 3, đờng kính cm) đợc cân trớc gồm đũa thuỷ tinh nhỏ Rửa kỹ với axit nitric 0,5% dịch lọc không đục với thuốc thử bạc nitrat, sau rửa với 30 ml nớc Làm vỡ cặn cách cẩn thận đũa thuỷ tinh Sấy khô đến khối lợng không đổi 135 50C Để nguội bình hút ẩm cân Khối lợng cặn x 107,4 Phần trăm tổng chất màu = Khối lợng mẫu Xác định chất không tan axit clohidric có phẩm erythrosin Thuốc thử: - axit clohidric đậm đặc; - axit clohidric 0,5% v/v; - dung dÞch amoniac lo·ng (pha lo·ng 10 ml amoniac s,g 0,890 ®Õn 100 ml b»ng n−íc) Cách tiến hành Cân xác khoảng g chất mµu vµ cho vµo cèc cã má dung tÝch 500 ml Thêm 250 ml nớc 60 ml axit clohidric đậm đặc Đun sôi để hoà tan alumin erythrosin chuyển thành dạng axit tự do, dạng không tan axit Läc qua phÔu läc xèp sè Rưa phƠu läc b»ng mét Ýt axit clohydric nãng 0,5%, sau nớc cất nóng Đổ dịch lọc axit khỏi bình hứng lại rửa phễu lọc dung dịch amoniac loãng nóng dịch rửa không màu Sấy phễu đến khối lợng không đổi 1350C Biểu thị cặn phần trăm lợng mẫu lấy 34 ... (1991) 32 tcvn 6462 : 1998 Metanola: 500 ml; N−íc: 400 ml; Amoniac (s.g.0.890) 100 ml; Cân 1,0 g mẫu, hoà tan với 50 ml dung môi bình định mức 100 ml, sau thêm dung môi đến vạch Dung dịch tiêu chuẩn: ... mặt trời Floresxein Nguyên tắc: floresxein đợc tách khỏi mẫu kỹ thuật TLC so sánh với sắc đồ chuẩn đợc chuẩn bị từ floresxein nồng độ tơng ứng với mức giới hạn Dung môi: * Xem phơng pháp chung phẩm... JECFA), FNP 5/REV.2 (1991) 31 tcvn 6462 : 1998 C¸c phÐp thử Thử độ tinh khiết Các muối vô tính theo natri iodua Nguyên tắc: Hàm lợng natri iodua đợc xác định cách chuẩn độ điện với dung dịch bạc