Thuốc bảo vệ thực vật chứa hoạt chất tebuconazole Yêu cầu kỹ thuật và phương pháp thử

9 498 0
Thuốc bảo vệ thực vật chứa hoạt chất tebuconazole  Yêu cầu kỹ thuật và phương pháp thử

Đang tải... (xem toàn văn)

Thông tin tài liệu

Thuốc bảo vệ thực vật chứa hoạt chất tebuconazole Yêu cầu kỹ thuật và phương pháp thử Thuốc bảo vệ thực vật chứa hoạt chất tebuconazole Yêu cầu kỹ thuật và phương pháp thử Thuốc bảo vệ thực vật chứa hoạt chất tebuconazole Yêu cầu kỹ thuật và phương pháp thử Thuốc bảo vệ thực vật chứa hoạt chất tebuconazole Yêu cầu kỹ thuật và phương pháp thử Thuốc bảo vệ thực vật chứa hoạt chất tebuconazole Yêu cầu kỹ thuật và phương pháp thử

TIÊU CHUẨN QUỐC GIA TCVN 9482 : 2012 THUỐC BẢO VỆ THỰC VẬT CHỨA HOẠT CHẤT TEBUCONAZOLE - YÊU CẦU KỸ THUẬT PHƯƠNG PHÁP THỬ Pesticides containing tebuconazole - Technical requirements and test methods Lời nói đầu TCVN 9482 : 2012 Cục Bảo vệ Thực vật - Bộ Nông nghiệp Phát triển nông thôn biên soạn, Bộ Nông nghiệp Phát triển nông thôn đề nghị, Tổng cục Tiêu chuẩn Đo lường Chất lượng thẩm định, Bộ Khoa học Công nghệ công bố THUỐC BẢO VỆ THỰC VẬT CHỨA HOẠT CHẤT TEBUCONAZOLE - YÊU CẦU KỸ THUẬT PHƯƠNG PHÁP THỬ Pesticides containing tebuconazole - Technical requirements and test methods Phạm vi áp dụng Tiêu chuẩn quy định yêu cầu kỹ thuật phương pháp thử tebuconazole kỹ thuật sản phẩm thuốc bảo vệ thực vậtchứa hoạt chất tebuconazole (xem giới thiệu hoạt chất Phụ lục A) Tài liệu viện dẫn Các tài liệu viện dẫn sau cần thiết cho việc áp dụng tiêu chuẩn Đối với tài liệu viện dẫn ghi năm công bố áp dụng phiên nêu Đối với tài liệu viện dẫn không ghi năm công bố áp dụng phiên nhất, bao gồm sửa đổi TCVN 2741, Thuốc trừ sâu - Basudin 10 % dạng hạt; TCVN 2744-86, Thuốc trừ dịch hại - Phương pháp xác định hàm lượng nước TCVN 4851 : 1989 (ISO 3696 : 1987), Nước dùng để phân tích phòng thí nghiệm - Yêu cầu kỹ thuật phương pháp thử; TCVN 8050 : 2009, Thành phẩm thuốc bảo vệ thực vật - Phương pháp xác định tính chất lý hóa; TCVN 8143 : 2009, Thuốc bảo vệ thực vật - Xác định hàm lượng hoạt chất cypermethrin; TCVN 8382 : 2010 Thuốc bảo vệ thực vật chứa hoạt chất dimethoate - Yêu cầu kỹ thuật phương pháp thử Yêu cầu kỹ thuật 3.1 Yêu cầu cảm quan Yêu cầu cảm quan tebuconazole kỹ thuật dạng sản phẩm nêu Bảng Bảng - Yêu cầu cảm quan Dạng sản phẩm Màu sắc Tebuconazole kỹ thuật (Technical Sản phẩm không màu material - TC) màu trắng Thuốc bảo vệ thực vật dạng nhũ tương - dầu nước có chứa tebuconazole (Emulsion oil in water - EW) Trạng thái Sản phẩm có dạng bột kết tinh Đặc trưng sản Sản phẩm dạng lỏng không đồng phẩm nhất, gồm dung dịch thuốc trừ dịch hại dung môi hữu cơ, phân tán thành giọt nhỏ pha với nước Thuốc bảo vệ thực vật dạng hạt phân tán nước có chứa tebuconazole (Water dispersible granule - WG) Đặc trưng sản Sản phẩm dạng hạt, khô, rời, không phẩm bụi, hòa vào nước phân tán nước Thuốc bảo vệ thực vật dạng bột Đặc trưng sản Sản phẩm dạng bột mịn đồng thấm nước có chứa tebuconazole phẩm (Wettable powder - WP) Thuốc bảo vệ thực vật dạng Đặc trưng sản huyền phù có chứa tebuconazole phẩm (Aqueous suspension concentrate - SC) Thuốc bảo vệ thực vật dạng nhũ dầu có chứa tebuconazole (Emulsifiabe concentrate - EC) Dạng dung dịch treo hạt mịn phân tán nước Sau khuấy nhẹ, sản phẩm phải đồng dễ dàng hòa loãng với nước Đặc trưng sản Sản phẩm dạng lỏng đồng nhất, bền phẩm vững, suốt, không lắng cặn, tạo nhũ tương hòa vào nước 3.2 Yêu cầu hàm lượng hoạt chất 3.2.1 Tebuconazole kỹ thuật Hàm lượng tebuconazole (tính theo %, g/kg) phải công bố xác định, hàm lượng trung bình không nhỏ mức hàm lượng tối thiểu công bố 3.2.2 Tebuconazole thành phẩm Hàm lượng tebuconazole (tính theo %, g/kg g/l 20 oC ± oC) phải công bố phù hợp với mức sai lệch cho phép hàm lượng hoạt chất quy định Bảng Bảng - Hàm lượng tebuconazole dạng thành phẩm Hàm lượng hoạt chất công bố (ở 20 oC ± oC) % g/kg g/l Đến 2,5 Đến 25 Mức sai lệch cho phép ± 15 % hàm lượng công bố dạng đồng (EC, SC, …) ± 25 % dạng không đồng (WP, WG,…) Từ 2,5 đến 10 Từ 25 đến 100 ± 10 % hàm lượng công bố Từ 10 đến 25 Từ 100 đến 250 ± % hàm lượng công bố Từ 25 đến 50 Từ 250 đến 500 ± % hàm lượng công bố Lớn 50 - - Lớn 500 ± 2,5 % ± 25 g/kg g/l 3.3 Yêu cầu hàm lượng tạp chất 3.3.1 Hàm lượng tạp chất tebuconazole kỹ thuật Nước: Không lớn 5,0 g/kg 3.3.2 Hàm lượng tạp chất tebuconazole dạng bột thấm nước hạt phân tán nước Nước: không lớn 25 g/kg 3.4 Yêu cầu tính chất lý - hóa 3.4.1 Tebuconazole kỹ thuật Độ axít kiềm Không lớn 1,0 g/kg, tính theo H2SO4 Không lớn 6,0 g/kg, tính theo NaOH 3.4.2 Thuốc bảo vệ thực vật dạng nhũ tương-dầu nước có chứa tebuconazole 3.4.2.1 pH (dung dịch 1% nước cất) 6,0 - 9,0 3.4.2.2 Độ bền nhũ tương Sản phẩm sau pha loãng với nước cứng chuẩn 30 oC ± oC, phải phù hợp với quy định Bảng Bảng - Độ bền nhũ tương thuốc bảo vệ thực vật dạng nhũ tương - dầu nước có chứa tebuconazole Chỉ tiêu Yêu cầu Độ tự nhũ ban đầu Hoàn toàn Độ bền nhũ tương sau pha mẫu 0,5 h: - thể tích lớp kem, không lớn ml Độ bền nhũ tương sau pha mẫu h: - thể tích lớp kem, không lớn ml - thể tích lớp dầu, không lớn ml Độ tái nhũ sau pha mẫu 24h a) Độ bền nhũ tương cuối sau pha mẫu 24,5 h Hoàn toàn a) - thể tích lớp kem, không lớn ml - thể tích lớp dầu, không lớn ml a) Chỉ xác định có nghi ngờ kết xác định độ bền nhũ tương sau pha mẫu h 3.4.2.3 Độ bền bảo quản 3.4.2.3.1 Độ bền oC Sản phẩm sau bảo quản nhiệt độ oC ± oC ngày, tích chất rắn lỏng tách lớp không lớn 0,3 ml 3.4.2.3.2 Độ bền nhiệt độ cao Sản phẩm sau bảo quản nhiệt độ 54 oC ± oC 14 ngày có hàm lượng hoạt chất xác định theo 4.2 không nhỏ 97 % so với trước bảo quản phù hợp với quy định mục 3.4.2.2 3.4.3 Thuốc bảo vệ thực vật dạng hạt phân tán nước có chứa tebuconazole 3.4.3.1 pH (hỗn hợp 1% nước cất) 6,0 - 9,0 3.4.3.2 Tỷ suất lơ lửng Sau tạo huyền phù sản phẩm nước cứng chuẩn 30 oC ± oC 30 min, hàm lượng tebuconazole dung dịch huyền phù: không nhỏ 60 % 3.4.3.3 Độ mịn Lượng cặn lại rây có đường kính lỗ 75 µm sau thử rây ướt: Không lớn % 3.4.3.4 Độ thấm ướt Không khuấy trộn, sản phẩm phải thấm ướt hoàn toàn 3.4.3.5 Độ tạo bọt Lượng bọt tạo thành sau min: Không lớn 10 ml 3.4.3.6 Độ bền bảo quản nhiệt độ cao Sản phẩm sau bảo quản nhiệt độ 54 oC ± oC 14 ngày có hàm lượng hoạt chất xác định theo 4.2 không nhỏ 97 % so với trước bảo quản phù hợp với quy định mục 3.4.3.1; 3.4.3.2; 3.4.3.3; 3.4.3.4 3.4.4 Thuốc bảo vệ thực vật dạng bột thấm nước có chứa tebuconazole 3.4.4.1 pH (hỗn hợp 1% nước cất) 7,0 - 9,5 3.4.4.2 Tỷ suất lơ lửng Sau tạo huyền phù sản phẩm nước cứng chuẩn 30 oC ± oC 30 min, hàm lượng tebuconazole dung dịch huyền phù: không nhỏ 60 % 3.4.4.3 Độ mịn Lượng cặn lại rây có đường kính lỗ 75 µm sau thử rây ướt: Không lớn % 3.4.4.4 Độ thấm ướt Không khuấy trộn, sản phẩm phải thấm ướt hoàn toàn 3.4.4.5 Độ tạo bọt Lượng bọt tạo thành sau min: Không lớn 20 ml 3.4.4.6 Độ bền bảo quản nhiệt độ cao Sản phẩm sau bảo quản nhiệt độ 54 oC ± oC 14 ngày có hàm lượng hoạt chất xác định theo 4.2 không nhỏ 97 % so với trước bảo quản phù hợp với quy định mục 3.4.4.1; 3.4.4.2; 3.4.4.3; 3.4.4.4 3.4.5 Thuốc bảo vệ thực vật dạng huyền phù có chứa tebuconazole 3.4.5.1 Độ pH (hỗn hợp 1% nước cất) 8,0 - 10,0 3.4.5.2 Tỷ suất lơ lửng Sau tạo huyền phù sản phẩm nước cứng chuẩn 30 oC ± oC 30 phút, hàm lượng tebuconazole dung dịch huyền phù: không nhỏ 60 % 3.4.5.3 Độ mịn Lượng cặn lại rây có đường kính lỗ 75 µm sau thử rây ướt: không lớn % 3.4.5.4 Độ tạo bọt Lượng bọt tạo thành sau min: không lớn 40 ml 3.4.5.5 Độ bền bảo quản 3.4.5.5.1 Độ bền oC Sản phẩm sau bảo quản nhiệt độ oC ± oC ngày sản phẩm phải phù hợp với quy định mục 3.4.5.2; 3.4.5.3 3.4.5.5.2 Độ bền nhiệt độ cao Sản phẩm sau bảo quản nhiệt độ 54 oC ± oC 14 ngày có hàm lượng hoạt chất xác định theo 4.2 không nhỏ 97 % so với trước bảo quản phù hợp với quy định mục 3.4.5.2; 3.4.5.3 3.4.6 Thuốc bảo vệ thực vật dạng nhũ dầu có chứa tebuconazole 3.4.6.1 Độ bền nhũ tương Sản phẩm sau pha loãng với nước cứng chuẩn 30 oC ± oC, phải phù hợp với quy định Bảng Bảng - Độ bền nhũ tương thuốc bảo vệ thực vật dạng nhũ dầu có chứa tebuconazole Chỉ tiêu Yêu cầu Độ tự nhũ ban đầu Hoàn toàn Độ bền nhũ tương sau pha mẫu 0,5 h: - thể tích lớp kem, không lớn ml Độ bền nhũ tương sau pha mẫu h: - thể tích lớp kem, không lớn Độ tái nhũ sau pha mẫu 24 h ml a) Độ bền nhũ tương cuối sau pha mẫu 24,5 h Hoàn toàn a) - thể tích lớp kem, không lớn a) ml Chỉ xác định có nghi ngờ kết xác định độ bền nhũ tương sau pha mẫu h 3.4.6.2 Độ bền bảo quản 3.4.6.2.1 Độ bền oC Sản phẩm sau bảo quản nhiệt độ oC ± oC ngày, tích chất rắn lỏng tách lớp không lớn 0,3 ml 3.4.6.2.2 Độ bền nhiệt độ cao Sản phẩm sau bảo quản nhiệt độ 54 oC ± oC 14 ngày có hàm lượng hoạt chất xác định theo 4.2 không nhỏ 97 % so với trước bảo quản phù hợp với quy định mục 3.4.6.1 Phương pháp thử 4.1 Lấy mẫu Lấy mẫu theo phụ lục A tiêu chuẩn TCVN 8143:2009 4.2 Xác định hàm lượng hoạt chất 4.2.1 Nguyên tắc Hàm lượng tebuconazole xác định phương pháp sắc khí, với detector ion hóa lửa (FID) Dùng Etofenprox (EFP) làm chất nội chuẩn 4.2.2 Thuốc thử Chỉ sử dụng thuốc thử tinh khiết phân tích, nước đạt tiêu chuẩn loại TCVN 4851 (ISO 3696 trừ có quy định khác) 4.2.2.1 Chất chuẩn tebuconazole, biết hàm lượng 4.2.2.2 Chất nội chuẩn etofenprox (EFP), 99 % 4.2.2.3 Axetone, dùng cho sắc khí 4.2.2.4 Khí nitơ, có độ tinh khiết không nhỏ 99,9% 4.2.2.5 Khí hydro, có độ tinh khiết không nhỏ 99,9% 4.2.2.6 Không khí nén, dùng cho máy sắc khí 4.2.2.7 Dung dịch nội chuẩn, nồng độ 12,0 mg/ml Dùng cân phân tích (4.2.3.4) cân 1,20 g chất nội chuẩn EFP (4.2.2.2) xác tới 0,0001 g vào bình định mức 100 ml (4.2.3.1), hòa tan định mức tới vạch axetone (4.2.2.3) 4.2.2.8 Dung dịch chuẩn làm việc Dùng cân phân tích (4.2.3.4) cân 0,12 g chất chuẩn tebuconazole (4.2.2.1), xác tới 0,0001 g vào bình định mức 100 ml (4.2.3.1), dùng pipet (4.2.3.2) thêm xác 10 ml dung dịch nội chuẩn (4.2.2.7), hòa tan định mức đến vạch axetone (4.2.2.3) CHÚ THÍCH: Chất chuẩn chuẩn bảo quản tủ lạnh phải đưa nhiệt độ phòng trước cân 4.2.3 Dụng cụ, thiết bị Sử dụng thiết bị, dụng cụ thông thường phòng thử nghiệm cụ thể sau: 4.2.3.1 Bình định mức, dung tích 10; 100 ml 4.2.3.2 Pipet, dung tích 1;10 ml 4.2.3.3 Xylanh bơm mẫu, dung tích 10 µl, chia vạch đến µl 4.2.3.4 Cân phân tích, có độ xác đến 0,0001 g 4.2.3.5 Màng lọc, có cỡ lỗ 0,45 µm 4.2.3.6 Đĩa bay 4.2.3.7 Máy sấy chân không 4.2.3.8 Thiết bị sắc khí, trang bị sau: - detector ion hóa lửa (FID); - injector chia dòng không chia dòng; - cột mao quản ZB-50, có chiều dài 30 m, đường kính 0,32 mm, chiều dày pha tĩnh 0,25 µm loại tương đương; - bơm mẫu tự động bơm mẫu tay; - Máy tích phân kế máy vi tính 4.2.3.9 Máy lắc siêu âm 4.2.4 Cách tiến hành 4.2.4.1 Chuẩn bị mẫu Mẫu cần làm đồng trước cân: mẫu dạng lỏng phải lắc đều, bị đông đặc nhiệt độ thấp cần làm tan chảy nhiệt độ thích hợp; mẫu dạng bột, hạt phải trộn 4.2.4.2 Chuẩn bị dung dịch mẫu thử Dùng cân phân tích (4.2.3.4) cân mẫu thửchứa khoảng 0,12 g hoạt chất tebuconazole vào bình định mức 100 ml (4.2.3.1), dùng pipet (4.2.3.2) thêm xác 10 ml dung dịch nội chuẩn (4.2.2.7), định mức đến vạch axetone (4.2.2.3), đặt vào máy lắc siêu âm (4.2.3.9) 10 để hòa tan mẫu Lọc dung dịch qua màng lọc 0,45 µm (4.2.3.5) trước bơm vào máy (nếu cần) 4.2.4.3 Điều kiện phân tích - chương trình nhiệt độ cột: Nhiệt độ đầu: 1700C Nhiệt độ cuối: 3100C Tốc độ tăng nhiệt độ: 300C/min Thời gian giữ nhiệt độ đầu: 0,5 Thời gian giữ nhiệt độ cuối: - nhiệt độ buồng bơm mẫu: 250 oC - nhiệt độ detector: 300 oC - khí mang nitơ: 1,8 ml/min - khí hydro: 25 ml/min - khí nén: 250 ml/min - khí nitơ bổ trợ cho detector: 30 ml/min - thể tích bơm mẫu: µl - tỷ lệ chia dòng: 40 : 4.2.4.4 Xác định Bơm dung dịch mẫu chuẩn tỷ số số đo diện tích pic mẫu chuẩn pic nội chuẩn thay đổi không lớn % Sau đó, bơm dung dịch chuẩn làm việc (4.2.2.8) dung dịch mẫu thử (4.2.5.2), lặp lại lần (tỷ số số đo diện tích pic mẫu chuẩn với pic nội chuẩn thay đổi không lớn % so với giá trị ban đầu) 4.2.4.5 Tính kết Hàm lượng hoạt chất tebuconazole mẫu, X, biểu thị phần trăm (%) tính theo công thức: X= xP Trong đó: Fm giá trị trung bình tỉ số số đo diện tích pic mẫu thử với pic nội chuẩn; Fc giá trị trung bình tỉ số số đo diện tích pic mẫu chuẩn với pic nội chuẩn; mc khối lượng mẫu chuẩn, tính gam (g); mm khối lượng mẫu thử, tính gam (g) P độ tinh khiết chất chuẩn, tính phần trăm (%) 4.3 Xác định tỷ suất lơ lửng Cân lượng mẫu thử đủ để pha 250 ml dung dịch huyền phù có nồng độ tương ứng với nồng độ sử dụng Xác định tỷ suất lơ lửng theo TCVN 8050 : 2009, khối lượng hoạt chất tebuconazole 25 ml dung dịch lại đáy ống đong xác định theo (4.2) tiêu chuẩn bổ sung sau: 4.3.1 Chuẩn bị dung dịch mẫu thử Sau hút 225 ml dung dịch phía trên, chuyển định lượng toàn dung dịch lại vào đĩa bay (4.2.3.6) Cho bay nhiệt độ 54 oC ± oC tủ sấy chân không (4.2.3.7) đến trọng lượng không đổi Chuyển toàn lượng mẫu sấy vào bình định mức có dung tích 10 ml (4.2.3.1), dùng pipet (4.2.3.2) thêm ml dung dịch nội chuẩn (4.2.2.7), định mức đến vạch axeton (4.2.2.3), đặt vào máy lắc siêu âm (4.2.3.9) 10 để hòa tan mẫu Lọc dung dịch qua màng lọc 0,45 µm (4.2.3.5) trước bơm vào máy 4.3.2 Chuẩn bị dung dịch chuẩn làm việc Tùy theo nồng độ hoạt chất sử dụng ghi nhãn sản phẩm để chuẩn bị dung dịch chuẩn làm việc có nồng độ tương đương với nồng độ dung dịch mẫu thử (4.3.1) 4.3.3 Tính kết Tỷ suất lơ lửng, Y, biểu thị phần trăm (%) tính theo công thức: Y= 1,11 × (c − q ) x 100 c Trong 1,11 hệ số tỷ lệ thể tích toàn cột chất lỏng (250 ml) với thể tích dung dịch phía rút (225 ml); c: khối lượng hoạt chất tebuconazole toàn ống đong, tính gam (g) c= a: Hàm lượng tebuconazole sản phẩm xác định được, tính phần trăm (%) b: Khối lượng mẫu chuyển vào ống đong 250 ml, tính gam (g); q: Khối lượng hoạt chất tebuconazole 25 ml lại đáy ống đong, tính gam (g) q = x x 10 Fm giá trị trung bình tỷ số số đo diện tích pic mẫu thử với pic nội chuẩn; Fc giá trị trung bình tỷ số số đo diện tích pic mẫu chuẩn với pic nội chuẩn; Nc nồng độ dung dịch chuẩn, tính gam mililít (g/ml); P độ tinh khiết chất chuẩn, tính phần trăm (%); 10 thể tích hòa tan lượng mẫu sau sấy khô, tính mililít (ml) 4.4 Xác định độ mịn Xác định độ mịn theo TCVN 8050:2009 4.5 Xác định độ thấm ướt Xác định độ thấm nước theo TCVN 8050:2009 4.6 Xác định độ tạo bọt Xác định độ tạo bọt theo TCVN 8050:2009 4.7 Xác định độ bền nhũ tương Xác định độ bền nhũ tương theo TCVN 8382 : 2010 4.8 Xác định độ bền bảo quản 4.8.1 Độ bền oC Xác định độ bền oC theo TCVN 8382 : 2010 4.8.2 Độ bền nhiệt độ cao Xác định độ bền nhiệt độ cao theo TCVN 2741 4.9 Xác định hàm lượng nước Xác định hàm lượng nước theo TCVN 2744-86 PHỤ LỤC A (Tham khảo) GIỚI THIỆU HOẠT CHẤT TEBUCONAZOLE A1 Công thức cấu tạo: A2 Tên hoạt chất: Tebuconazole A3 Tên hóa học: IUPAC: (RS)-1-p-Chlorophenyl-4,4-dimethyl-3-(1H-1,2,4-triazol-1-ylmethyl) pentan- 3-ol A4 Công thức phân tử: C16H22ClN3O A5 Khối lượng phân tử: 307,8 A6 Độ hòa tan 20 oC trong: Nước: 32 mg/l Dichloromethane: > 200 g/l n-Hexane: < 0,1 g/l Isopropanol: 50 - 100 g/l Toluen: 50 - 100 g/l A7 Dạng bên ngoài: Tinh thể màu trắng A8 Độ bền: Bền nhiệt độ thường, phân hủy môi trường axit bazơ mạnh THƯ MỤC TÀI LIỆU THAM KHẢO [1] Thuốc trừ bệnh chứa hoạt chất tebuconazole, 10TCN 432-2001, 2001 [2] FAO Specifications for Plant Protection Products, tebuconazole, 2000 [3] Manual on development and use of FAO and WHO specifications pesticides, 3.2006 ... Thuốc bảo vệ thực vật dạng bột Đặc trưng sản Sản phẩm dạng bột mịn đồng thấm nước có chứa tebuconazole phẩm (Wettable powder - WP) Thuốc bảo vệ thực vật dạng Đặc trưng sản huyền phù có chứa tebuconazole. .. lớn 25 g/kg 3.4 Yêu cầu tính chất lý - hóa 3.4.1 Tebuconazole kỹ thuật Độ axít kiềm Không lớn 1,0 g/kg, tính theo H2SO4 Không lớn 6,0 g/kg, tính theo NaOH 3.4.2 Thuốc bảo vệ thực vật dạng nhũ tương-dầu... ngày có hàm lượng hoạt chất xác định theo 4.2 không nhỏ 97 % so với trước bảo quản phù hợp với quy định mục 3.4.2.2 3.4.3 Thuốc bảo vệ thực vật dạng hạt phân tán nước có chứa tebuconazole 3.4.3.1

Ngày đăng: 30/06/2017, 09:18

Từ khóa liên quan

Tài liệu cùng người dùng

  • Đang cập nhật ...

Tài liệu liên quan