BÁO-CÁO-THỰC-HÀNH-DƯỢC-LIỆU-1

Báo cáo thực tập dược liệu chứa glycosid tim

BÁO CÁO THỰC HÀNH DƯỢC LIỆU Nhóm Tổ Lớp ĐH Dược 03B Hồ Thị Kim Ngọc Nguyễn Thị Thu Sương Lê Thanh Thắng Hoàng Đình Thiết ( nhóm trưởng ) Nguyễn Thị Thu Thảo DƯỢC LIỆU CHỨA GLYCOSID TIM 1.Chiết xuất Glycosid tim: Từ trúc đào hạt thông thiên: Hạt Thông Thiên 5g hạt thong thiên giã nhỏ + 30ml cồn cao độ Đun cách thủy 15 phút Lọc Bã Dịch lọc Chia dịch lọc vào ống nghiệm Lá trúc đào 5g trúc đào cắt nhỏ + 30ml Ethanol 25% đun cách thủy, lọc Bã Dịch chiết Thêm Chì Acetat 30% để loại tạp Kiểm tra việc loại tập Natri Sulfat Tạp Dịch lọc Thêm Natri Sulfat 15% để loại Chì Acetat dư, lọc Kết tủa PbSO4 Dịch lọc + 15ml CHCl3 bình lắng gạn Chia làm ống nghiệm ống nghiệm nguyên ống làm khan đun cách thuỷ Chuẩn bị: 2.1.Thuốc thử Keller – Killiani Dung dịch 1 giọt dung dịch FeCl3 5% Dung dịch Hòa tan 20ml acid acetic đặc giọt dung dịch FeCl3 5% Hòa tan 20ml cid sulfuric đặc 2.2.Thuốc thử Baljet 1ml acid picric Hòa tan 25ml cồn ethylic 90% Thêm cho đủ 50ml hỗn hợp gồm 1ml NaOH 15% 20m nước Trộn (Khi dùng pha) Ph Các phản ứng định tính glycosid tim: 3.1 Phản ứng Legal: 3.1.1 Trúc đào: Ống nghiệm chứa cắn glycosid Thêm 3-4 giọt cồn 95% để hòa tan Thêm 1-2 giọt dung dịch NaOH 10% cồn (hoặc pyridin) Thêm tiếp dung dịch natri nitroprusiat 0,5% Nhận xét: Phản ứng dương tính xuất màu đỏ cam 3.1.2 Thông thiên: Ống nghiệm chứa cắn glycosid Thêm 3-4 giọt cồn 95% để hòa tan Thêm 1-2 giọt dung dịch NaOH 10% cồn (hoặc pyridin) Thêm tiếp dung dịch natri nitroprusiat 0,5% Nhận xét: Phản ứng dương tính xuất màu đỏ cam 3.2 Phản ứng Baljet: 3.2.1 Trúc đào: Cho 1ml thuốc thử Baljet Ống nghiệm chứa cắn glycoside tim Lắc kỹ Nhận xét: Phản ứng dương tính dung dịch có màu đỏ cam đậm sơn so với cốc chứa thuốc thử Baljet 3.2.2 Thông thiên: Cho 1ml thuốc thử Baljet Ống nghiệm chứa cắn glycoside tim Lắc kỹ Phản ứng dương tính dung dịch có màu đỏ cam đậm sơn so với cốc chứa thuốc thử Baljet 3.3 Phản ứng Keller-Kiliani: 3.3.1 Trúc đào: Phần cắn ống nghiệm Thêm 1ml thuốc thử Keller Khuấy kĩ cho tan Thêm nhẹ nhàng 1ml thuốc thử Kiliani dọc theo thành ống nghiệm Nhận xét: không thấy xuất vòng màu đỏ đỏ nâu màu xanh khuếch tán dần lên lớp Giải thích: lúc đầu chiết không đậy nắp làm dung môi pha thuốc thử sai Nhỏ thêm acid sunfuric đậm đặc ta thấy màu ống nghiệm tối dần acid oxi hóa hợp chất hữu dung dịch làm có màu tối dần 3.3.2 Thông thiên: Phần cắn ống nghiệm Thêm 1ml thuốc thử Keller Khuấy kĩ cho tan Thêm nhẹ nhàng 1ml thuốc thử Kiliani dọc theo thành ống nghiệm Nhận xét: Phản ứng dương tính mặt ngăn cách lớp thuốc thử xuất vòng đỏ đỏ nâu có mày xah khuếch tán dần lên lớp 3.4 Phản ứng Liebermann-Burchard: 3.4.1 Trúc đào: ống nghiệm chứa 1ml dung dịch glycosid tim CHCl3 Cho 1ml anhydric acetic vào lắc Để ống nghiệm nghiêng vào becher, cho nhẹ nhàng theo thành ống nghiệm khoảng 1ml acid sulfuric đậm đặc Kết quả: phản ứng dương tính, hai lớp thuốc thử xuất vòng ngăn cách, sát phía vòng có màu hồng, phía vòng có màu xanh 3.4.2 Thông Thiên: ống nghiệm chứa 1ml dung dịch glycosid tim CHCl3 Cho 1ml anhydric acetic vào lắc Để ống nghiệm nghiêng vào becher, cho nhẹ nhàng theo thành ống nghiệm khoảng 1ml acid sulfuric đậm đặc Kết quả: phản ứng dương tính, hai lớp thuốc thử xuất vòng ngăn cách, sát phía vòng có màu hồng, phía vòng có màu xanh Phân công công việc : 4.1 Hồ Thị Kim Ngọc: - Báo cáo quy trình chiết suất từ trúc đào hạt thông thiên - Làm phản ứng Legal Baljet 4.2.Nguyễn Thị Thu Sương: - Báo cáo thí nghiệm phản ứng Liebermann-Burchard - Cô cắn dịch lọc - Lọc dịch chiết 4.3.Nguyễn Thanh Thắng: - Báo cáo thí nghiệm phản ứng Keller-Kiliani - Làm quy trình chiết suất từ trúc đào: + Đun cách thủy sôi + Bốc dịch lọc - Lọc tạp chất kết tủa PbSO4 4.4.Nguyễn Thị Thu Thảo: - Báo cáo thí nghiệm phản ứng Baljet - Làm phản ứng Liebermann-Burchard - Chuẩn bị dụng cụ 4.5.Hoàng Đình Thiết: - Chuẩn bị dụng cụ - Pha thuốc thử Keller-Kiliani - Báo cáo thí nghiệm phản ứng định tính glycosid tim chiết từ hạt thông thiên - Báo cáo thí nghiệm phản ứng Legal - Tổng hợp báo cáo - Làm nhỏ nguyên liệu