ROTUNDIN docx

1 H 3 OCH 3 CH 3 O C H 3 C O O N ROTUNDIN Rotundinum L-Tetrahydropalmatin C 21 H 25 NO 4 P.t.l : 355,4 Rotundin là 5,8,13,13-tetrahydro-2,3,9,10-tetramethoxy-6H-dibenzo[a,g] quinolizin, phải chứa từ 98,0 đến 101,0% C 21 H 25 NO 4 , tính theo chế phẩm đã làm khô. Tính chất 2 Tinh thể màu trắng hay hơi vàng, không mùi, không vị. Bị chuyển thành màu vàng khi tiếp xúc với ánh sáng hoặc nhiệt. Tan trong cloroform, hơi tan trong ethanol và ether, không tan trong nước, dễ tan trong acid sulfuric loãng. Điểm chảy 141 – 144 C (Phụ lục 6.7). Định tính A. Phổ hồng ngoại (Phụ lục 4.2) của chế phẩm phải phù hợp với phổ hồng ngoại của rotundin chuẩn (ĐC). B. Dung dịch S: Hoà tan 0,1 g chế phẩm trong hỗn hợp gồm 10 ml nước và 1 ml dung dịch acid sulfuric loãng (TT). Thêm 1 giọt dung dịch kali dicromat 5% (TT) vào 2 ml dung dịch S, tủa vàng xuất hiện. Thêm 1 giọt dung dịch natri clorid bão hoà (TT) vào 2 ml dung dịch S, tủa trắng xuất hiện. Thêm 1 giọt dung dịch kali fericyanid 5% (TT) vào 2 ml dung dịch S, tủa vàng xuất hiện, tủa này dần dần chuyển sang màu xanh lá rồi cuối cùng là màu xanh lam khi đun nóng nhẹ. 3 Độ trong và màu sắc của dung dịch Hoà tan 0,15 g chế phẩm trong 5 ml dung dịch acid sulfuric 5 % (TT). Dung dịch thu được phải trong (Phụ lục 9.2) và không được có màu đậm hơn màu mẫu VL 4 (Phụ lục 9.3, phương pháp 1). Góc quay cực riêng -290 o đến -300 o , tính theo chế phẩm đã làm khô (Phụ lục 6.4). Dùng dung dịch chế phẩm có nồng độ 8 mg/ml trong ethanol 96 % (TT) để đo ở nhiệt độ 25 o C. Độ hấp thụ riêng Đo độ hấp thụ (Phụ lục 4.1) của dung dịch chế phẩm có nồng độ 30 g/ml trong dung dịch acid sulfuric 0,5% ở bước sóng 281 nm. Giá trị A(1%, 1 cm) phải từ 150 đến 160. Các alcaloid khác Tiến hành bằng phương pháp sắc ký lớp mỏng (Phụ lục 5.4). Bản mỏng: Silica gel G (TT). Dung môi khai triển: Cloroform - ethanol - amoniac đậm đặc (98 : 2 : 0,5). 4 Dung dịch thử: Dung dịch chế phẩm có nồng độ 10 mg/ml trong ethanol (TT). Dung dịch đối chiếu: Pha loãng 1 thể tích dung dịch thử thành 200 thể tích với ethanol (TT). Cách tiến hành: Chấm riêng biệt lên bản mỏng 20 l mỗi dung dịch trên. Triển khai sắc ký đến khi dung môi đi được 15 cm, lấy bản mỏng ra để khô ngoài không khí và hiện màu bằng hơi iod. Bất cứ vết phụ nào trên sắc ký đồ của dung dịch thử đều không được đậm màu hơn vết chính trên sắc ký đồ của dung dịch đối chiếu. Mất khối lượng do làm khô Không được quá 5,0 % (Phụ lục 9.6). (1,00 g ; 105 o C ). Tro sulfat Không được quá 0,1 % (Phụ lục 9.9, phương pháp 1). Dùng 1,0 g chế phẩm. Định lượng Cân chính xác khoảng 0,300 g chế phẩm, hoà tan trong 2 ml dung dịch acid acetic 6 M (TT) và 15 ml nước trong bình định mức 50 ml bằng cách đun nóng, lắc đều. 5 Thêm 25,0 ml dung dịch kali iodid 1,7 % (TT) và thêm nước đến vạch, lắc đều, lọc qua giấy lọc khô. Bỏ 10 ml dịch lọc đầu, lấy 25,0 ml dịch lọc, thêm 3 đến 5 giọt dung dịch natri eosin (TT), chuẩn độ bằng dung dịch bạc nitrat 0,05 N (CĐ) đến khi xuất hiện tủa vón cục màu hồng. Song song làm mẫu trắng. 1 ml dung dịch bạc nitrat 0,05 N (CĐ) tương đương với 17,77 mg C 21 H 25 NO 4 . Bảo quản Trong đồ đựng kín, tránh ánh sáng. Loại thuốc Thuốc giảm đau. Chế phẩm Viên nén rotundin. . 1 H 3 OCH 3 CH 3 O C H 3 C O O N ROTUNDIN Rotundinum L-Tetrahydropalmatin C 21 H 25 NO 4 P.t.l : 355,4 Rotundin là 5,8,13,13-tetrahydro-2,3,9,10-tetramethoxy-6H-dibenzo[a,g]. 6.7). Định tính A. Phổ hồng ngoại (Phụ lục 4.2) của chế phẩm phải phù hợp với phổ hồng ngoại của rotundin chuẩn (ĐC). B. Dung dịch S: Hoà tan 0,1 g chế phẩm trong hỗn hợp gồm 10 ml nước và 1 ml. Bảo quản Trong đồ đựng kín, tránh ánh sáng. Loại thuốc Thuốc giảm đau. Chế phẩm Viên nén rotundin.