NGHIÊN CỨU CHIẾT TÁCH CHẤT MÀU TỪ HẠT DÀNH DÀNH VÀ ỨNG DỤNG NHUỘM VẢI TƠ TẰM Ở QUẢNG NAM

NGHIÊN CỨU CHIẾT TÁCH CHẤT MÀU TỪ HẠT DÀNH DÀNH VÀ ỨNG DỤNG NHUỘM VẢI TƠ TẰM Ở QUẢNG NAM Lớp : 18SHH Chuyên ngành : Sư phạm Hóa học Đà Nẵng, tháng 05 năm 2022 ii ĐẠI HỌC ĐÀ NẴNG TRƯỜNG ĐẠI HỌC SƯ PHẠM KHOA HÓA HỌC PHẠM THỊ THU HẰNG KHÓA LUẬN TỐT NGHIỆP Đề tài: NGHIÊN CỨU CHIẾT TÁCH CHẤT MÀU TỪ HẠT DÀNH DÀNH VÀ ỨNG DỤNG NHUỘM VẢI TƠ TẰM Ở QUẢNG NAM Giảng viên hướng dẫn PGS.TS. LÊ TỰ HẢI Đà Nẵng, tháng 05 năm 2022 SVTH: Phạm Thị Thu Hằng GVHD: PGS.TS Lê Tự Hải i LỜI CAM ĐOAN Tôi xin cam đoan đề tài “Nghiên cứu chiết tách chất màu từ hạt dành dành và ứng dụng nhuộm vải tơ tằm ở Quảng Nam” là công trình nghiên cứu của tôi. Các số liệu, kết quả nghiên cứu nêu trong đề tài này là trung thực và hoàn toàn không sao chép hoặc sử dụng kết quả của đề tài nghiên cứu của tác giả khác đã công bố. Nếu phát hiện có sự sao chép kết quả nghiên cứu của đề tài khác, tôi xin hoàn toàn chịu trách nhiệm. Đà Nẵng, ngày ... tháng 05 năm 2022 Tác giả Phạm Thị Thu Hằng SVTH: Phạm Thị Thu Hằng GVHD: PGS.TS Lê Tự Hải ii LỜI CẢM ƠN Để hoàn thành khóa luận tốt nghiệp với đề tài “Nghiên cứu chiết tách chất màu từ hạt dành dành và ứng dụng nhuộm vải tơ tằm ở Quảng Nam” ngoài sự nỗ lực học hỏi của bản thân có sự giúp đỡ nhiệt tình của nhiều quý thầy, cô. Tôi đặc biệt chân thành cảm ơn PGS.TS Lê Tự Hải đang công tác tại Trường Đại học Sư Phạm Đà Nẵng là giảng viên trực tiếp hướng dẫn, giúp đỡ tôi với những chỉ dẫn khoa học quý giá trong suốt quá trình triển khai, nghiên cứu và hoàn thành đề tài. Đồng thời, tôi trân trọng cảm ơn quý thầy, cô giảng dạy ở khoa Hóa, trường Đại học Sư Phạm Đà Nẵng đã truyền đạt vốn kiến thức quý báu cho chúng tôi trong suốt thời gian học tập tại trường. Tôi xin gửi lời cảm ơn đến các thầy cô công tác tại phòng thí nghiệm khoa Hóa Đại Học Sư Phạm đã tạo cơ hội, giúp đỡ để tôi được học tập, rèn luyện và tích lũy kiến thức, kỹ năng để thực hiện khóa luận. Tôi xin cảm ơn gia đình và bạn bè đã luôn bên cạnh động viên, giúp đỡ tôi hoàn thành khóa luận này. Tuy nhiên vì kiến thức chuyên môn còn hạn chế và bản thần còn thiếu nhiều kinh nghiệm thực tiến nên nội dung báo cáo không tránh khỏi những thiếu xót, tôi rất mong nhận được sự góp ý, chỉ bảo thêm của quý thầy cô. Một lần nữa gửi đến quý thầy cô lời càm ơn chân thành và tốt đẹp nhất Đà Nẵng, ngày ....tháng 5 năm 2022. Sinh viên thực hiện Phạm Thị Thu Hằng SVTH: Phạm Thị Thu Hằng GVHD: PGS.TS Lê Tự Hải iii DANH MỤC CÁC HÌNH VẼ, ĐỒ THỊ Hình 1.1. Làng nghề dệt lụa Vạn Phúc .............................................................................1 Hình 1.2. Làng nghề dệt lụa Duy Xuyên ..........................................................................2 Hình 1.3. Làng nghề dệt lụa Tân Châu.............................................................................2 Hình 1.4. Làng nghề dệt lụa Nha Xá ................................................................................3 Hình 1.5. Công ty lụa Mã Châu, Quảng Nam...................................................................3 Hình 1.6. Nước thải ngành dệt nhuộm..............................................................................4 Hình 1.7. Các bước thay đổi năng lượng ..........................................................................6 Hình 1.8. Trạng thái chuyển điện tử.................................................................................6 Hình 1.9. Benzaurin sunfoaxit chuyển màu từ vàng đến đỏ............................................10 Hình 1.10. Alizarin chuyển màu từ vàng đến tím ...........................................................10 Hình 1.11. Quinazarin chuyển màu từ đỏ đến tím ..........................................................11 Hình 1.12. Mô hình sự hấp thu ánh sáng và màu sắc ở vùng khả kiến ............................12 Hình 1.13. Thứ tự phân bố các mức năng lượng.............................................................12 Hình 1.14. Giới thiệu một số màu vàng polyene............................................................. 14 Hình 1.15. Cấu tạo của thuốc nhuộm tự nhiên màu đỏ tía .............................................. 14 Hình 1.16. Công thức cấu tạo của thuốc nhuộm Indigofera tinctoria L ........................... 15 Hình 1.17. PGS. TS Lĩnh đang thuyết trình tại buổi nghiệm thu đề tài. Trên bảng là các gam màu khác nhau, được nhuộm từ các loại lá cây, phế thải nông nghiệp .................... 19 Hình 1.18. Cấu trúc mặt cắt ngang của tơ tằm................................................................ 19 Hình 1.19. Cấu trúc hóa học của fibroin......................................................................... 19 Hình 1.20. Hạt dành dành .............................................................................................. 20 Hình 1.21. Công thức cấu tạo các chất trong hạt dành dành (theo thứ tự)....................... 22 Hình 1.22. Cấu trúc khung carbon của các carotenoid.................................................... 23 Hình 2.1. Hạt dành dành ................................................................................................ 26 Hình 2.2. Phân xưởng dệt lụa Mã Châu.......................................................................... 26 Hình 2.3. Quy trình trích ly chất màu từ hạt dành dành .................................................. 28 Hình 2.4. Quy trình nhuộm vải....................................................................................... 29 Hình 2.5. Máy đo màu CIE LAB ................................................................................... 31 Hình 3.1. Sơ đồ ninh hạt dành dành ............................................................................... 32 Hình 3.2. Phổ UVVis của dịch chiết ở các khối lượng hạt dành dành khác nhau........... 32 Hình 3.3. Phổ UVVis của dịch chiết ở các thời gian chiết khác nhau ............................ 33 SVTH: Phạm Thị Thu Hằng GVHD: PGS.TS Lê Tự Hải iv Hình 3.4. Phổ UVVis của dịch chiết ở các nhiệt độ chiết khác nhau ............................. 34 Hình 3.5. Ảnh hưởng của thời gian đến quá trình nhuộm vải.......................................... 36 Hình 3.6. Ảnh hưởng của nhiệt độ đến quá trình nhuộm vải........................................... 37 Hình 3.7.Ảnh hưởng của nồng độ chất cầm màu đến quá trình nhuộm vải ..................... 38 SVTH: Phạm Thị Thu Hằng GVHD: PGS.TS Lê Tự Hải v DANH MỤC CÁC BẢNG Bảng 1.1. Bảng sự chuyển màu do ảnh hưởng nối đối liên hợp ........................................8 Bảng 1.2.Ví dụ sự chuyển màu do ảnh hưởng của các nguyên tử khác ngoài carbon........8 Bảng 1.3. Ví dụ sự chuyển màu do ảnh hưởng nhóm thế..................................................9 Bảng 1.4. Ví dụ sự chuyển màu do ảnh hưởng ion kim loại............................................11 Bảng 1.5. Danh mục một số màu tự nhiên tiêu biểu ....................................................... 13 Bảng 1.6. Chức năng các thành phần của hạt dành dành ................................................ 21 Bảng 2.1. Hóa chất sử dụng ........................................................................................... 27 Bảng 2.2. Hệ thống thiết bị và dụng cụ sử dụng ............................................................ 27 Bảng 3.1. Ảnh hưởng của tỉ lệ khối lượng hạt dành dành thể tích dung môi nước đến giá trị mật độ quang A tại λmax (570 nm) của dịch chiết ..................................................

ĐẠI HỌC ĐÀ NẴNG TRƯỜNG ĐẠI HỌC SƯ PHẠM KHOA HÓA HỌC PHẠM THỊ THU HẰNG KHÓA LUẬN TỐT NGHIỆP Đề tài: NGHIÊN CỨU CHIẾT TÁCH CHẤT MÀU TỪ HẠT DÀNH DÀNH VÀ ỨNG DỤNG NHUỘM VẢI TƠ TẰM Ở QUẢNG NAM Lớp : 18SHH Chuyên ngành : Sư phạm Hóa học Đà Nẵng, tháng 05 năm 2022 i ĐẠI HỌC ĐÀ NẴNG TRƯỜNG ĐẠI HỌC SƯ PHẠM KHOA HÓA HỌC PHẠM THỊ THU HẰNG KHÓA LUẬN TỐT NGHIỆP Đề tài: NGHIÊN CỨU CHIẾT TÁCH CHẤT MÀU TỪ HẠT DÀNH DÀNH VÀ ỨNG DỤNG NHUỘM VẢI TƠ TẰM Ở QUẢNG NAM Giảng viên hướng dẫn PGS.TS LÊ TỰ HẢI Đà Nẵng, tháng 05 năm 2022 ii SVTH: Phạm Thị Thu Hằng GVHD: PGS.TS Lê Tự Hải LỜI CAM ĐOAN Tôi xin cam đoan đề tài “Nghiên cứu chiết tách chất màu từ hạt dành dành ứng dụng nhuộm vải tơ tằm Quảng Nam” cơng trình nghiên cứu Các số liệu, kết nghiên cứu nêu đề tài trung thực hoàn toàn không chép sử dụng kết đề tài nghiên cứu tác giả khác công bố Nếu phát có chép kết nghiên cứu đề tài khác, tơi xin hồn tồn chịu trách nhiệm Đà Nẵng, ngày … tháng 05 năm 2022 Tác giả Phạm Thị Thu Hằng i SVTH: Phạm Thị Thu Hằng GVHD: PGS.TS Lê Tự Hải LỜI CẢM ƠN Để hồn thành khóa luận tốt nghiệp với đề tài “Nghiên cứu chiết tách chất màu từ hạt dành dành ứng dụng nhuộm vải tơ tằm Quảng Nam” ngồi nỗ lực học hỏi thân có giúp đỡ nhiệt tình nhiều q thầy, Tôi đặc biệt chân thành cảm ơn PGS.TS Lê Tự Hải công tác Trường Đại học Sư Phạm Đà Nẵng giảng viên trực tiếp hướng dẫn, giúp đỡ với dẫn khoa học quý giá suốt q trình triển khai, nghiên cứu hồn thành đề tài Đồng thời, trân trọng cảm ơn q thầy, giảng dạy khoa Hóa, trường Đại học Sư Phạm Đà Nẵng truyền đạt vốn kiến thức quý báu cho suốt thời gian học tập trường Tôi xin gửi lời cảm ơn đến thầy cơng tác phịng thí nghiệm khoa Hóa Đại Học Sư Phạm tạo hội, giúp đỡ để học tập, rèn luyện tích lũy kiến thức, kỹ để thực khóa luận Tơi xin cảm ơn gia đình bạn bè ln bên cạnh động viên, giúp đỡ tơi hồn thành khóa luận Tuy nhiên kiến thức chun mơn cịn hạn chế thần cịn thiếu nhiều kinh nghiệm thực tiến nên nội dung báo cáo không tránh khỏi thiếu xót, tơi mong nhận góp ý, bảo thêm q thầy Một lần gửi đến quý thầy cô lời càm ơn chân thành tốt đẹp nhất! Đà Nẵng, ngày ….tháng năm 2022 Sinh viên thực Phạm Thị Thu Hằng ii SVTH: Phạm Thị Thu Hằng GVHD: PGS.TS Lê Tự Hải DANH MỤC CÁC HÌNH VẼ, ĐỒ THỊ Hình 1.1 Làng nghề dệt lụa Vạn Phúc Hình 1.2 Làng nghề dệt lụa Duy Xuyên Hình 1.3 Làng nghề dệt lụa Tân Châu Hình 1.4 Làng nghề dệt lụa Nha Xá Hình 1.5 Cơng ty lụa Mã Châu, Quảng Nam Hình 1.6 Nước thải ngành dệt nhuộm Hình 1.7 Các bước thay đổi lượng Hình 1.8 Trạng thái chuyển điện tử Hình 1.9 Benzaurin sunfoaxit chuyển màu từ vàng đến đỏ 10 Hình 1.10 Alizarin chuyển màu từ vàng đến tím 10 Hình 1.11 Quinazarin chuyển màu từ đỏ đến tím 11 Hình 1.12 Mơ hình hấp thu ánh sáng màu sắc vùng khả kiến 12 Hình 1.13 Thứ tự phân bố mức lượng 12 Hình 1.14 Giới thiệu số màu vàng polyene 14 Hình 1.15 Cấu tạo thuốc nhuộm tự nhiên màu đỏ tía 14 Hình 1.16 Cơng thức cấu tạo thuốc nhuộm Indigofera tinctoria L 15 Hình 1.17 PGS TS Lĩnh thuyết trình buổi nghiệm thu đề tài Trên bảng gam màu khác nhau, nhuộm từ loại cây, phế thải nơng nghiệp 19 Hình 1.18 Cấu trúc mặt cắt ngang tơ tằm 19 Hình 1.19 Cấu trúc hóa học fibroin 19 Hình 1.20 Hạt dành dành 20 Hình 1.21 Cơng thức cấu tạo chất hạt dành dành (theo thứ tự) 22 Hình 1.22 Cấu trúc khung carbon carotenoid 23 Hình 2.1 Hạt dành dành 26 Hình 2.2 Phân xưởng dệt lụa Mã Châu 26 Hình 2.3 Quy trình trích ly chất màu từ hạt dành dành 28 Hình 2.4 Quy trình nhuộm vải 29 Hình 2.5 Máy đo màu CIE LAB 31 Hình 3.1 Sơ đồ ninh hạt dành dành 32 Hình 3.2 Phổ UV-Vis dịch chiết khối lượng hạt dành dành khác 32 Hình 3.3 Phổ UV-Vis dịch chiết thời gian chiết khác 33 iii SVTH: Phạm Thị Thu Hằng GVHD: PGS.TS Lê Tự Hải Hình 3.4 Phổ UV-Vis dịch chiết nhiệt độ chiết khác 34 Hình 3.5 Ảnh hưởng thời gian đến trình nhuộm vải 36 Hình 3.6 Ảnh hưởng nhiệt độ đến trình nhuộm vải 37 Hình 3.7.Ảnh hưởng nồng độ chất cầm màu đến trình nhuộm vải 38 iv SVTH: Phạm Thị Thu Hằng GVHD: PGS.TS Lê Tự Hải DANH MỤC CÁC BẢNG Bảng 1.1 Bảng chuyển màu ảnh hưởng nối đối liên hợp Bảng 1.2.Ví dụ chuyển màu ảnh hưởng nguyên tử khác ngồi carbon Bảng 1.3 Ví dụ chuyển màu ảnh hưởng nhóm Bảng 1.4 Ví dụ chuyển màu ảnh hưởng ion kim loại 11 Bảng 1.5 Danh mục số màu tự nhiên tiêu biểu 13 Bảng 1.6 Chức thành phần hạt dành dành 21 Bảng 2.1 Hóa chất sử dụng 27 Bảng 2.2 Hệ thống thiết bị dụng cụ sử dụng 27 Bảng 3.1 Ảnh hưởng tỉ lệ khối lượng hạt dành dành / thể tích dung mơi nước đến giá trị mật độ quang A λmax (570 nm) dịch chiết 33 Bảng 3.2 Ảnh hưởng thời gian chiết đến giá trị mật độ quang A λmax dịch chiết 34 Bảng 3.3 Ảnh hưởng nhiệt độ chiết đến giá trị mật độ quang A λmax dịch chiết 35 Bảng 3.4 Ảnh hưởng thời gian nhuộm đến cường độ màu vải 36 Bảng 3.5 Ảnh hưởng nhiệt độ nhuộm đến cường độ màu vải 37 Bảng 3.6 Ảnh hưởng nồng độ chất cầm màu Nhôm sunfat đến cường độ màu vải 38 v SVTH: Phạm Thị Thu Hằng GVHD: PGS.TS Lê Tự Hải DANH MỤC CÁC KÍ HIỆU VÀ CHỮ VIẾT TẮT - Abs : Độ hấp thụ quang (Absorbance) - CN : Công nguyên - CTCT : Công thức cấu tạo - TCN : Trước công nguyên - UV-Vis : Phổ tử ngoại khả kiến vi SVTH: Phạm Thị Thu Hằng GVHD: PGS.TS Lê Tự Hải MỤC LỤC LỜI CAM ĐOAN i LỜI CẢM ƠN ii DANH MỤC CÁC HÌNH VẼ, ĐỒ THỊ iii DANH MỤC CÁC BẢNG v DANH MỤC CÁC KÍ HIỆU VÀ CHỮ VIẾT TẮT vi LỜI MỞ ĐẦU xi CHƯƠNG TỔNG QUAN LÝ THUYẾT 1.1 TỔNG QUAN VỀ NGHỀ SẢN XUẤT LỤA TƠ TẰM 1.1.1 Lịch sử hình hình nghề sản xuất lụa tơ tằm 1.1.2 Các làng nghề dệt lụa tơ tằm tiếng Việt Nam 1.2 NGHỀ DỆT LỤA TƠ TẰM Ở QUẢNG NAM 1.3 SỰ PHÁT TRIỂN NGÀNH DỆT NHUỘM VÀ Ô NHIỄM MÔI TRƯỜNG 1.4 TỔNG QUAN VỀ LÝ THUYẾT MÀU SẮC VÀ CHẤT MÀU TỰ NHIÊN 1.4.1 Sự hấp thụ ánh sáng chế xuất màu hợp chất hữu 1.4.2 Lịch sử chất màu tự nhiên 13 1.5 SỬ DỤNG CHẤT MÀU TỰ NHIÊN TRONG DỆT NHUỘM 17 1.5.1 Tình hình nghiên cứu giới 17 1.5.2 Tình hình nghiên cứu Việt Nam 18 1.5.3 Nhuộm tơ tằm chất màu tự nhiên 19 1.6 TỔNG QUAN VỀ HẠT DÀNH DÀNH 20 1.6.1 Tên khoa học mô tả 20 1.6.2 Phân bố 21 1.6.3 Công dụng 21 1.6.4 Thành phần hóa học củ dành dành 21 1.7 GIỚI THIỆU VỀ CHẤT MÀU CAROTENOID 23 1.7.1 Khái niệm vế chất màu Carotenoid 23 1.7.2 Cấu trúc hóa học Carotenoid 23 1.7.3 Tính chất vật lý hóa học Carotenoid 24 1.8 TÌNH HÌNH NGHIÊN CỨU, KHAI THÁC VÀ SỬ DỤNG CAROTENOID TỰ NHIÊN 24 CHƯƠNG THỰC NGHIỆM VÀ PHƯƠNG PHÁP NGHIÊN CỨU 26 vii SVTH: Phạm Thị Thu Hằng GVHD: PGS.TS Lê Tự Hải 2.1 ĐỐI TƯỢNG NGHIÊN CỨU 26 2.1.1 Nguyên vật liệu 26 2.1.2 Hóa chất 27 2.1.3 Hệ thống thiết bị dụng cụ 27 2.2 NỘI DUNG NGHIÊN CỨU 27 2.3 PHƯƠNG PHÁP NGHIÊN CỨU 29 2.3.1 Phương pháp trích ly chất màu thiên nhiên 29 2.3.2 Phương pháp quang phổ hấp thụ phân tử UV-Vis 30 2.3.3 Phương pháp quang màu CIE LAB 31 CHƯƠNG KẾT QUẢ VÀ BÀN LUẬN 32 3.1 KẾT QUẢ KHẢO SÁT CÁC YẾU TỐ ẢNH HƯỞNG ĐẾN QUÁ TRÌNH CHIẾT TÁCH DỊCH MÀU TỪ HẠT DÀNH DÀNH 32 3.1.1 Ảnh hưởng tỉ lệ khối lượng hạt dành dành/thể tích dung mơi nước 32 3.1.2 Ảnh hưởng thời gian đến trình chiết tách dịch màu từ hạt dành dành 33 3.1.3 Ảnh hưởng nhiệt độ đến trình chiết chất màu từ hạt dành dành 34 3.2 NGHIÊN CỨU QUÁ TRÌNH NHUỘM VẢI TƠ TẰM BẰNG CHẤT MÀU TÁCH TỪ HẠT DÀNH DÀNH 35 3.2.1 Ảnh hưởng thời gian nhuộm 35 3.2.2 Ảnh hưởng nhiệt độ nhuộm 36 3.2.3 Ảnh hưởng cầm màu 37 3.2.4 Đánh giá độ bền màu với giặt vải sau nhuộm 38 KẾT LUẬN 40 KIẾN NGHỊ 41 TÀI LIỆU THAM KHẢO 42 viii SVTH: Phạm Thị Thu Hằng GVHD: PGS.TS Lê Tự Hải C: nồng độ dung dịch tính mol/l ε: độ hấp thụ phân tử gam có thứ nguyên 1000 cm2/mol, tính chất phân tử tham gia bước chuyển electron hàm số thông số thay đổi chuẩn bị dung dịch A: độ hấp thụ hay mật độ quang Kích thước hệ hấp thụ xác suất mà bước chuyển electron xảy ra, kiểm soát độ hấp thụ, nằm khoảng từ 0÷104 Các giá trị 104 gọi hấp thụ có cường độ cao, giá trị 103 Các bước chuyển bị cấm có độ hấp thụ nằm khoảng từ 0÷1000 Định luật Beer - Lambert tuân theo hoàn toàn dạng đơn lẻ gây hấp thụ Tuy nhiên, định luật tuân theo số phân tử khác hấp thụ nằm trạng thái cân bằng, chất tan dung môi kết hợp tạo số dạng phức, cân nhiệt tồn trạng thái electron trạng thái kích thích mức thấp, hay hợp chất huỳnh quang hợp chất bị biến đổi nhờ xạ có mặt dung dịch Độ truyền qua T định nghĩa: T= 𝐼 𝐼0 (2.2) 𝐼 Phần trăm truyền qua T% : T%= 100 (2.3) 𝐼0 Các mối quan hệ mật độ quang A, độ truyền qua T sau: A= - logT Kết xác định UV-Vis thực thiết bị UV-Vis Spectrophotometer phịng thí nghiệm trường Đại học Sư phạm Đà Nẵng 2.3.3 Phương pháp quang màu CIE LAB Hệ màu CIE L*a*b* xây dựng dựa khả cảm nhận màu mắt người Các giá trị Lab mô tả tất màu mà mắt người bình thường nhìn thấy Lab xem mơ hình màu độc lập thiết bị thường sử dụng sở tham chiếu chuyển đổi màu từ không gian màu sang không gian màu khác Hình 2.5 Máy đo màu CIE LAB 31 SVTH: Phạm Thị Thu Hằng GVHD: PGS.TS Lê Tự Hải CHƯƠNG KẾT QUẢ VÀ BÀN LUẬN 3.1 KẾT QUẢ KHẢO SÁT CÁC YẾU TỐ ẢNH HƯỞNG ĐẾN QUÁ TRÌNH CHIẾT TÁCH DỊCH MÀU TỪ CỦA DÀNH DÀNH 3.1.1 Ảnh hưởng tỉ lệ khối lượng hạt dành dành/thể tích dung mơi nước Q trình chiết tách dịch màu từ hạt dành dành thực điều kiện thí nghiệm: - Thể tích dung mơi: 100 mL nước; nhiệt độ chiết: 80oC; thời gian chiết: 60 phút; pH môi trường 7; khối lượng hạt dành dành thay đổi: 5g, 10g, 15g, 20g, 25g, 30g - Chiết tách dịch màu từ hạt dành dành phương pháp chưng ninh Hình 3.1 Sơ đồ ninh hạt dành dành - Sau lấy 10 mL dịch màu từ hạt dành dành thu pha loãng 10 lần lấy đem đo UV-Vis Kết ảnh hưởng tỉ lệ khối lượng hạt dành dành/thể tích dung mơi nước đếnphổ UV-Vis dịch màu trình bày Hình 3.2 Bảng 3.1 5g/100mL 10g/100mL 15g/100mL 20g/100mL 25g/100mL 30g/100mL Hình 3.2 Phổ UV-Vis dịch chiết khối lượng hạt dành dành khác 32 SVTH: Phạm Thị Thu Hằng GVHD: PGS.TS Lê Tự Hải Bảng 3.1 Ảnh hưởng tỉ lệ khối lượng hạt dành dành /thể tích dung mơi nước đến giá trị mật độ quang A λ max dịch chiết Khối lượng (g) A 10 15 20 25 30 0,15 0,40 0,42 0,49 0,89 0,81 Kết Hình 3.2 Bảng 3.1 cho thấy, tỷ lệ khối lượng hạt dành dành/thể tích dung mơi nước tăng mật độ quang dịch chiết tăng đạt tối ưu tỷ lệ 25g hạt dành dành/100mL nước Nếu tiếp tục tăng tỷ lệ khối lượng hạt dành dành từ 25 đến 30 gam giá trị mật độ quang giảm, nghĩa hiệu suất chiết giảm dần Ứng với thể tích nước, tăng khối lượng nguyên liệu, lượng chất màu củ dành dành tách nhiều Tuy nhiên tăng lượng hạt dành dành vượt mức tối ưu mà lượng dung mơi khơng đổi bề mặt tiếp xúc nguyên liệu dung môi giảm hay lượng dung mơi khơng đủ để hịa tan hợp chất mang màu hạt dành dành Do chọn tỉ lệ tối ưu 25g/100 mL nước để khảo sát yếu tố ảnh hưởng 3.1.2 Ảnh hưởng thời gian đến trình chiết tách dịch màu từ hạt dành dành Khảo sát ảnh hưởng thời gian chiết đến trình chiết tách hạt dành dành điều kiện: khối lượng hạt dành dành: 25g; thể tích dung mơi: 100 mL nước; nhiệt độ chiết: 80oC; pH môi trường 7; thời gian chiết tách thay đổi: 30 phút, 45 phút, 60 phút, 75 phút, 90 phút Kết ảnh hưởng thời gian chiết đến phổ UV-Vis mật độ quang dịch chiết trình bày Hình 3.3 Bảng 3.2 30 phút 45 phút 60 phút Hình 3.3 Phổ UV-Vis dịch chiết thời gian chiết khác 33 SVTH: Phạm Thị Thu Hằng GVHD: PGS.TS Lê Tự Hải Bảng 3.2 Ảnh hưởng thời gian chiết đến giá trị mật độ quang A λ max dịch chiết Thời gian (phút) A 30 45 60 75 90 0,59 0,76 0,89 1,04 0,82 Kết Hình 3.3 Bảng 3.2 cho thấy thời gian chiết tăng lượng chất màu tách tăng đạt cao 75 phút Nếu tiếp tục tăng thời gian lượng chất màu giảm xuống Thời gian chiết phụ thuộc vào nguyên liệu, dung môi nhiệt độ chiết Khi thời gian chiết dài hiệu suất cao Tuy nhiên đến ngưỡng thời gian định việc tăng thời gian không làm tăng hiệu chiết mà ảnh hưởng đến cấu trúc chất màu tách chất khác có ảnh hưởng đến màu dịch nên mật độ quang giảm Vì vậy, 75 phút khoảng thời gian đủ để hòa tan hồn tồn chất màu có hạt dành dành nên chọn thời gian tối ưu 75 phút để khảo sát yếu tố ảnh hưởng 3.1.3 Ảnh hưởng nhiệt độ đến trình chiết chất màu từ hạt dành dành Ảnh hưởng nhiệt độ đến trình chiết chất màu từ hạt dành dành thực điều kiện thí nghiệm: khối lượng hạt dành dành: 25g; thể tích dung mơi: 100 mL nước; thời gian trích ly: 75 phút; pH mơi trường 7; nhiệt độ thay đổi: 60 0C, 700C, 800C, 900C, 950C Kết ảnh hưởng nhiệt độ đến mật độ quang dịch chiết từ hạt dành dành trình bày Hình 3.4 Bảng 3.3 60 oC 70 oC 80 oC 90 oC 95 oC Hình 3.4 Phổ UV-Vis dịch chiết nhiệt độ chiết khác 34 SVTH: Phạm Thị Thu Hằng GVHD: PGS.TS Lê Tự Hải Bảng 3.3 Ảnh hưởng nhiệt độ chiết đến giá trị mật độ quang A λmax dịch chiết Nhiệt độ (oC) 60 70 80 90 95 A 0,51 0,53 1,04 1,50 0,65 Kết Hình 3.4 Bảng 3.3 cho thấy nhiệt độ tăng khả chiết chất màu tăng nhiệt độ 90ᵒC có mật độ quang cao Nguyên nhân: Nhiệt độ chiết có ảnh hưởng lớn đến trình chiết tách chất màu Khi nhiệt độ tăng làm tăng vận tốc khuếch tán chất màu vào dung dịch, dẫn đến hiệu suất chiết tách chất màu tăng lên đến giá trị tối ưu định Vì nhiệt độ 900C phù hợp cho trình chiết tách * Như vậy, điều kiện tối ưu cho trình chiết tách dịch màu từ hạt dành dành khô là: - Nhiệt độ: 90oC - Tỷ lệ khối lượng hạt dành dành/thể tích dung mơi 25g/100mL nước - Thời gian chiết: 75 phút - pH môi trường: 3.2 ẢNH HƯỞNG CỦA CÁC YẾU TỐ ĐẾN QUÁ TRÌNH NHUỘM VẢI TƠ TẰM BẰNG CHẤT MÀU CHIẾT TÁCH TỪ HẠT DÀNH DÀNH Quá trình nhuộm vải tơ tằm chất màu chiết tách từ hạt dành dành thực phương pháp tận trích Mẫu vải nhuộm có kích thước 10 cm x 10 cm Tỷ lệ khối lượng vải/thể tích dung dịch nhuộm 1/20 Các yếu tố ảnh hưởng đến trình nhuộm như: nhiệt độ nhuộm, thời gian nhuộm, số lần nhuộm nồng độ chất cầm màu khảo sát 3.2.1 Ảnh hưởng thời gian nhuộm Quá trình nhuộm thực điều kiện: nhiệt độ nhuộm: 800C; số lần nhuộm lần; thời gian nhuộm thay đổi: 30, 45, 60, 75, 90 phút Các mẫu vải sau nhuộm hong khô đo CIELAB Kết đo CIELAB cường độ màu mẫu vải trình bày Hình 3.8 Bảng 3.8 35 SVTH: Phạm Thị Thu Hằng GVHD: PGS.TS Lê Tự Hải 30 phút 45 phút 75 phút 90 phút 60 phút Hình 3.5 Ảnh hưởng thời gian đến trình nhuộm vải Bảng 3.4 Ảnh hưởng thời gian nhuộm đến cường độ màu vải Thời gian 30p 45p 60p 75p 90p Cường độ màu 45,54 46,33 48,80 45,65 39,29 Bảng 3.4 cho thấy, tăng thời gian nhuộm lượng chất mang màu gắn lên sợi tơ nhiều làm vải đậm màu Tuy nhiên, thời gian nhuộm kéo dài cường độ màu lại có xu hướng giảm chất mang màu thuốc nhuộm bị oxy hóa thành pigment khơng có khả nhuộm màu Như thời gian nhuộm tối ưu 60 phút 3.2.2 Ảnh hưởng nhiệt độ nhuộm Ảnh hưởng nhiệt độ nhuộm thực điều kiện: thời gian nhuộm: 60 phút; số lần nhuộm lần; nhiệt độ nhuộm thay đổi từ 50oC – 90oC Các mẫu vải sau nhuộm hong khô đo CIELAB Kết đo CIELAB cường độ màu mẫu vải trình bày Hình 3.9 Bảng 3.9 36 SVTH: Phạm Thị Thu Hằng GVHD: PGS.TS Lê Tự Hải 50oC 60oC 80oC 90oC 70oC Hình 3.6 Ảnh hưởng nhiệt độ đến trình nhuộm vải Bảng 3.5 Ảnh hưởng nhiệt độ nhuộm đến cường độ màu vải Nhiệt độ (oC) 50 60 70 80 90 Cường độ màu 40,47 45,52 47,78 48,80 39,54 Bảng 3.5 cho thấy, nhiệt độ ảnh hưởng đến cường độ màu vải nhuộm Khi nhiệt độ tăng từ 50oC đến 80oC cường độ màu vải tăng đạt cao 80oC Nguyên nhân nhiệt độ tăng cấu trúc sợi tơ tằm mở ra, đồng thời tính linh động phần tử mang màu tăng vượt qua rào cản lượng hoạt hóa trình nhuộm nên chất màu dễ gắn chặt vào sợi vải Tuy nhiên, cường độ màu vải lại giảm nhiệt độ nhuộm tăng từ 80oC đến 90oC; điều nhiệt độ cao phân tử thuốc nhuộm chuyển động mạnh liên kết không bền lên bề mặt vật liệu giảm lực với sợi tơ nên màu nhạt Ngồi ra, nhiệt độ q cao khơng đảm bảo tính mềm mại, tính hút ẩm tốt vải tơ tằm dẫn đến gắn kết chất màu lên sợi vải Vì nhiệt độ nhuộm thích hợp 80 oC 3.2.3 Ảnh hưởng chất cầm màu Đặc điểm chất màu tự nhiên bền màu với tác nhân bên ngồi Vì cần phải tăng độ bền màu cho vải chất cầm màu Có nhiều cách cầm màu phương pháp cầm màu cho vải Trong nghiên cứu sử dụng phương pháp 37 SVTH: Phạm Thị Thu Hằng GVHD: PGS.TS Lê Tự Hải cầm màu sau cho vải muối Al2(SO4)3 Vải sau nhuộm cầm màu điều kiện thí nghiệm sau: nhiệt độ cầm màu: 800C; thời gian cầm màu: 60 phút; nồng độ chất cầm màu Al2(SO4)3 thay đổi từ 2g/L, 5g/L, 10g/L Các mẫu vải sau cầm màu hong khô đo CIELAB Kết đo CIELAB cường độ màu mẫu vải trình bày Hình 3.10 Bảng 3.10 5g/L 2g/L 10g/L Hình 3.7 Ảnh hưởng nồng độ đến chất cầm màu đến trình nhuộm vải Bảng 3.6 Ảnh hưởng nồng độ chất cầm màu Nhôm sunfat đến cường độ màu vải Nồng độ Al2(SO4)3 2g/L 5g/L 10g/L Cường độ màu 41,12 49,75 42,54 Quan sát mẫu vải Bảng 3.6 cho thấy sử dụng muối nhôm sunfat Al2(SO4)3 cho màu vải sáng, đậm màu Cường độ màu vải cao nồng độ chất cầm màu Al2(SO4)3 5g/L 3.2.4 Đánh giá độ bền màu với giặt vải sau nhuộm Mẫu vải kích thước 10 cm x 10 cm nhuộm điều kiện sau: nhiệt độ nhuộm: 80oC; thời gian nhuộm: 60 phút; số lần nhuộm: lần; chất cầm màu: dung dịch Al2(SO4)3 với nồng độ 5g/L Vải nhuộm thử độ bền màu với giặt dầu gội đầu Clear Mẫu vải hong khơ nhiệt độ phịng, để qua đêm đo cường độ màu Kết đánh giá độ bền màu với giặt trình bày Bảng 3.7 Bảng 3.7 Ảnh hưởng giặt đến cường độ màu vải Vải Trước giặt Sau giặt Cường độ màu 49,75 48,96 38 SVTH: Phạm Thị Thu Hằng GVHD: PGS.TS Lê Tự Hải Bảng 3.7 cho thấy vải sau nhuộm chất màu trích ly từ hạt dành dành cầm màu dung dịch muối Al2(SO4)3 5g/L đạt độ bền màu cao với giặt * Như vậy, điều kiện tối ưu cho quy trình nhuộm dịch chiết từ hạt dành dành khô sau: - Nhiệt độ nhuộm: 80oC - Thời gian nhuộm: 60 phút - Chất cầm màu: dung dịch Al2(SO4)3 với nồng độ 5g/L 39 SVTH: Phạm Thị Thu Hằng GVHD: PGS.TS Lê Tự Hải KẾT LUẬN Sau thời gian nghiên cứu đề tài, thu số kết quả: Tìm điều kiện phương pháp trích ly tối ưu chất màu tự nhiên từ hạt dành dành phương pháp chưng ninh:  Hạt dành dành: - Nhiệt độ trích ly: 90oC - Khối lượng hạt dành dành nhuộm: 25g/100 mL nước - Thời gian trích ly: 75 phút - pH = Thiết lập quy trình nhuộm vải tối ưu có sử dụng chất cầm màu Al2(SO4)3 tăng khả gắn màu dịch trích ly lên vải tơ tằm Các thơng số tối ưu quy trình nhuộm dịch chiết từ hạt dành dành khô sau:  Hạt dành dành: - Nhiệt độ nhuộm: 800C - Thời gian nhuộm: 60 phút - Số lần nhuộm: lần - Chất cầm màu: dung dịch Al2(SO4)3 với nồng độ 5g/L Vải tơ tằm nhuộm chất màu chiết tách từ hạt dành dành cầm màu Al2(SO4)3 có độ bền màu với giặt 40 SVTH: Phạm Thị Thu Hằng GVHD: PGS.TS Lê Tự Hải KIẾN NGHỊ - Cần có nghiên cứu để đề xuất chế cho phản ứng gắn màu dịch trích ly từ hạt dành dành vải tơ tằm - Nghiên cứu ảnh hưởng chất cầm màu khác đến màu sắc độ bền vải sau nhuộm - Nghiên cứu quy trình tái sử dụng dịch màu sau nhuộm - Nghiên cứu phương pháp sử dụng bã hạt dành dành làm phân bón hữu 41 SVTH: Phạm Thị Thu Hằng GVHD: PGS.TS Lê Tự Hải TÀI LIỆU THAM KHẢO TIẾNG VIỆT [1] Nguyễn Kim Phụng (2007), Giáo trình phương pháp lập hợp chất hữu cơ, NXB Đại học Quốc Gia Tp Hồ Chí Minh [2] Cao Hữu Trượng, Hồng Thị Lĩnh (tái 2002), Hóa học thuốc nhuộm, NXB Khoa học kỹ thuật, Hà Nội [3] Huỳnh Văn Trí (2012), Vật liệu may, NXB Đại học Cơng Nghiệp Tp Hồ Chí Minh, 34 – 154 [4] Võ Văn Chi (1990), Cây thuốc Việt Nam, NXB Y học, Hà Nội, tr.354- [5] Đỗ Tấn Lợi (2005), Những thuốc vị thuốc Việt Nam, tập 3, NXB 355 Trẻ, TP Hồ Chí Minh, tr 164-166 [6] Trần Thị Huyền Nga (2010) Nghiên cứu chiết xuất, tinh chế xác định hoạt tính sinh học vài carotenoid từ cỏ Việt Nam dùng để sản xuất thực phẩm chức năng, Luận án tiến sĩ sinh học, Trường Đại học Khoa học Tự nhiên- Đại học quốc gia Hà Nội TIẾNG ANH [7] Arthur D Broadbent (2001), Basic Principles of Textile coloration, Society of Dyer and colourists [8] C L Bird and W S Boston, Eds (1975) The Theory of Coloration of Textiles, Bradford SDC [9] Niir Board Of Consulnts & Engineers (2005) The Complete Book on Natural Dyes & Pigments, Asia Pacific Business Press, ISBN: 8178330326, 9788178330327 [10] A gusti nieto-galan (2001) Colouring Textiles-A History of Natural Dyestuffs in Industrial Europe, Springer-Science+Business Media, B.V, Volume 217 [11] Hermine Lathrop-Smit (1978) Natural dyes, J Lorimer [12] Thomas Bechtold and Ri Mussak (Edited 2009), Handbook of Natural Colorants, John Wiley & Sons Ltd ISBN: 978-0-470-51199-2, 65 – 72 [13] Keka Sinha, Papi Das Saha, Siddhartha Dat (2012) Extraction of natural dye from pels of Flame of forest (Butea monosperma) flower: Process optimization using response surface methodology (RSM), Dyes and Pigments, Volume 94, Issue 2, 42 SVTH: Phạm Thị Thu Hằng GVHD: PGS.TS Lê Tự Hải Pages 212-216, ISSN 0143-7208 [14] Venkasubramanian Sivakumar, J Vijaeeswarri, J Lakshmi Anna (2011) Effective natural dye extraction from different plant materials using ultrasound, Industrial Crops and Products, Volume 33, Issue 1, Pages 116-122, ISSN 0926-6690 [15] Marcos Almeida Bezerra, Ricardo Erthal Santelli, Eliane Padua Oliveira, Leonardo Silveira Villar, Luciane Amelia Escaleira (2008) Response surface methodology (RSM) as a tool for optimization in analytical chemistry, 76, tr.965 – 977 [16] C Mahidol, P Sahakitpichan and S Ruchirawat (1994), Bioactive natural products from Thai plants”, Pure Appl Chem, Vol 66, No -11, pp 23532356 [17] Supaluk Teppanrin, Porntip Sae-be, Jantip Suesat, Sirisin Chumrum, and Wanissara Hongmeng (2012), Dyeing of Cotton, Bombyx Mori and Silk Fabrics with the Natural Dye Extracted from marind Seed, International Journal of Biochemistry and Bioinformatics, vol.2, No.3 [17] Siriwan Kittinaovarat (2006), One-Bath Dyeing and Finishing by Using exhaustion and Pad-Dry-Cure Methods on Cotton Fabrics Using Mangosteen Rind Dye and Glyoxal, J Sci Res Chula Univ., Vol.31 No.2 [18] Su Yan,Shanshan Pan and Junling Ji (2017), research articles, Silk fabric dyed with extract of sophora flower bud, tr 308-315 [19] K Murugesh Babu (2013) Silk Processing, properties and applications The Textile Institute, Oxford Cambridge Philadelphia New Delhi, Number 149 [20] Md Koushic Uddin, Ms Sonia Hossain (20) A comparitive study on silk dyeing with acid dye and reactive dye, International Journal of Engineering & Technology [21] Shichao Ly, Yang Ding, Haiping Zhao Shihao Liu, Junping Zhang and Jun Wang (2018), Therapeutic Potential and Effective Components of the Chinese Herb Gardeniae Fructus in the Treatment of Senile Disease, Published online 2018 Dec doi: 10.14336/AD.2018.0112 [22] Gutheil WG, Reed G, Ray A, Anant S, Dhar A (2012) Crocetin: an agent derived from saffron for prevention and therapy for cancer Curr Pharm Biotechnol, 13:173–9 43 SVTH: Phạm Thị Thu Hằng GVHD: PGS.TS Lê Tự Hải TRANG WEB [23] https://viettuyetsilk.com/some-famous-silk-villages-in-vietnam- 1541125372 [24] https:// https://bds.net/du-lich-ha-nam/lang-lua-nha-xa-nha-xa-silk- village-tan-mat-kham-pha-cach-det-lua-day-mau-sac-tai-nhaxavi.wikipedia.org/wiki/L%E1%BB%A5a [25] https://danviet.vn/quang-nam-ai-la-nguoi-hoi-sinh-lang-nghe-to-lua-ma- chau-600-nam[26] [27] https://nhasilkcorp.com/lang-nghe-det-lua-viet/ https://baotainguyenmoitruong.vn/cong-nghiep-thoi-trang-thu-pham- gay-o-nhiem-nguon-nuoc-248840.html [28] http://vui.edu.vn/nghien-cuu-khoa-hoc/cay-chat-mau-tu-nhien-tiem-nang- lon-nhung-bo-ngo.html [29] https://daibieunhandan.vn/thay-the-chat-nhuom-hoa-hoc-bang-chat-mau- tu-nhien-2826 [30] https://youmed.vn/tin-tuc/danh-danh-mau-nhuom-va-duoc-lieu-chi-tu/ [31] https://suythanman.co/hoi-dap/cay-danh-danh-co-tac-dung-gi-dung-de- ho-tro-dieu-tri-suy-than-co-duoc-khong.html [32] https://suckhoedoisong.vn/danh-danh-cay-canh-cay-thuoc- 169172327.htm#:~:text=Ch%E1%BB%AFa%20nh%E1%BB%8Dt%20%C4%91%E1 %BB%99c%2C%20%C4%91%E1%BA%A7u%20%C4%91inh,nhi%E1%BB%87t%2 0l%C6%B0%C6%A1ng%20huy%E1%BA%BFt%2C%20gi%E1%BA%A3i%20%C4 %91%E1%BB%99c [33] https://thaythuocvietnam.vn/danh-danh-va-nhung-tac-dung-chua-benh- batngo/#:~:text=Th%C3%A0nh%20ph%E1%BA%A7n%20genipin%2C%20s%E1%B A%A3n%20ph%E1%BA%A9m,%2C%20m%E1%BA%AFt%20%C4%91%E1%BB %8F%2C%20s%C6%B0ng%20%C4%91au [34] https://www.slideshare.net/ThanhNguyen114/carotene [35] https://baomoi.com/cong-nghiep-thoi-trang-thu-pham-gay-o-nhiem- nguon-nuoc/c/25984363.epi 44 40 ... HƯỞNG CỦA CÁC YẾU TỐ ĐẾN QUÁ TRÌNH NHUỘM VẢI TƠ TẰM BẰNG CHẤT MÀU CHIẾT TÁCH TỪ HẠT DÀNH DÀNH Quá trình nhuộm vải tơ tằm chất màu chiết tách từ hạt dành dành thực phương pháp tận trích Mẫu vải. .. hưởng thời gian đến trình chiết tách dịch màu từ hạt dành dành 33 3.1.3 Ảnh hưởng nhiệt độ đến trình chiết chất màu từ hạt dành dành 34 3.2 NGHIÊN CỨU QUÁ TRÌNH NHUỘM VẢI TƠ TẰM BẰNG CHẤT MÀU... tài ? ?Nghiên cứu chiết tách chất màu từ hạt dành dành ứng dụng nhuộm vải tơ tằm Quảng Nam? ?? cơng trình nghiên cứu Các số liệu, kết nghiên cứu nêu đề tài trung thực hoàn tồn khơng chép sử dụng kết