Untitled 55 Khoa học Kỹ thuật và Công nghệ 63(1) 1 2021 Đặt vấn đề Những tiến bộ gần đây trong lĩnh vực vật liệu composite có liên quan đến việc sử dụng các phụ gia nano như ống nano carbon hoặc na[.]
Khoa học Kỹ thuật Công nghệ Nghiên cứu phân tán nanoclay I30E vào nhựa epoxy nhựa đường Nguyễn Thị Bích Thủy1*, Ngơ Kế Thế2, Trần Vĩnh Diệu3, Nguyễn Nhị Trự4, Nguyễn Văn Lâm1, Trần Thị Lý1, Ngô Thị Hồng Quế1, Lê Nho Thiện1, Lê Xuân Quang1, Trần Thanh Hà1, Nguyễn Mạnh Hà1, Vũ Trung Hiếu1, Lưu Thị Thu Hà1, Nguyễn Thị Mỹ Trang1, Nguyễn Mạnh Hùng1 Trường Đại học Công nghệ Giao thông Vận tải Viện Khoa học Vật liệu, Viện Hàn lâm KH&CN Việt Nam Trường Đại học Bách khoa Hà Nội Trường Đại học Bách khoa TP Hồ Chí Minh Ngày nhận 28/8/2020; ngày chuyển phản biện 1/9/2020; ngày nhận phản biện 1/10/2020; ngày chấp nhận đăng 12/10/2020 Tóm tắt: Nghiên cứu tập trung khảo sát kỹ thuật phân tán nanoclay vào epoxy Epikote 828 trạng thái lỏng phương pháp trộn kín tạo masterbatch rung siêu âm kết hợp khuấy học, phân tán nanoclay vào nhựa đường phương pháp trộn hợp nóng chảy Phương pháp XRD sử dụng để xác định khoảng cách d001 nanoclay Trên thiết bị Brabender, trộn hợp nhiệt độ 40oC, với tốc độ 50 vòng/phút cho masterbatch Epikot/ I30E=100/80 có độ phân tán tốt nhất, đạt giá trị d001=33,818 Å Rung siêu âm 4% I30E Epikote 828 sau khuấy học khảo sát 5, 10 20 phút Thời gian rung siêu âm 10 phút coi tối ưu, d001=41,65 Å Khảo sát phân tán 4% I30E bitum nóng chảy 120, 130, 140, 150 160oC h nhận thấy, nhiệt độ 120oC d001 I30E đạt giá trị 49,5916 Å Ở nhiệt độ cao, khả xâm nhập, tách lớp bitum cao Epikote 828, khối lượng phân tử Epikote 828 thấp Từ khóa: bitum, Epikote 828, nanoclay I30E, phân tán nanoclay, rung siêu âm Chỉ số phân loại: 2.9 Đặt vấn đề Những tiến gần lĩnh vực vật liệu composite có liên quan đến việc sử dụng phụ gia nano ống nano carbon nanoclay để cải thiện tính chất cơ, nhiệt điện vật liệu nhiều nhà khoa học đặc biệt quan tâm Các loại vật liệu nanopolyme sử dụng nhiều lĩnh vực khác lớp phủ bảo vệ, cao su, chất kết dính, mực, dược phẩm kết cấu xe [1, 2] Một phụ gia nano sử dụng nhiều nanoclay, phụ gia có thành phần montmorillonite (MMT) chúng có sẵn tự nhiên rẻ tiền Hàm lượng chất phụ gia nano từ đến 6% khối lượng cải thiện đáng kể đặc tính nhựa polyme tăng mô-đun uốn lên đến 31% giảm hệ số giãn nở nhiệt tới 66% [2-5] Nanoclay phân tán polyme trạng thái: (i) thông thường chất độn micro, (ii) chèn lớp (iii) tróc lớp [3] Trong thực tế, hỗn hợp cuối kết hợp hình thái, trường hợp tốt hình thái tróc lớp hoàn toàn dạng trật tự hỗn loạn [1, 6] * Hình Trạng thái phân tán nanoclay chất tạo màng polyme Có nhiều phương pháp để phân tán nanoclay vào polyme trùng hợp chỗ, khuấy học, rung siêu âm, trộn hợp nóng chảy [3] Nghiên cứu tập trung nghiên cứu kỹ thuật phân tán nanoclay vào epoxy Epikote 828 trạng thái lỏng phương pháp rung siêu âm kết hợp khuấy học phương pháp trộn kín tạo masterbatch, phân tán nanoclay vào nhựa đường phương pháp trộn hợp nóng chảy Tác giả liên hệ: Email: thuygiaothong@gmail.com 63(1) 1.2021 55 Khoa học Kỹ thuật Công nghệ A study on the dispersion of I30E nanoclay in epoxy resin and bitumen matrix Thi Bich Thuy Nguyen1*, Ke The Ngo2, Vinh Dieu Tran3, Nhi Tru Nguyen4, Van Lam Nguyen1, Thi Ly Tran1, Thi Hong Que Ngo1, Nho Thien Le1, Xuan Quang Le1, Thanh Ha Tran1, Manh Ha Nguyen1, Trung Hieu Vu1, Thi Thu Ha Luu1, Thi My Trang Nguyen1, Manh Hung Nguyen1 University of Transport Technology Institute of Materials Science, Vietnam Academy of Science and Technology Hanoi University of Science and Technology University of Technology, Vietnam National University, Ho Chi Minh city Received 28 August 2020; accepted 12 October 2020 Abstract: Dispersion of nanoclay in Epikote 828 resin is conducted by closed mixing of the liquid composition, mechanical mixing combined with ultrasonic vibration to form masterbatch; meanwhile, nanoclay dispersion in bitumen is processed by melted bitumen mixing XRD techniques were used to determine the basal d-spacing of nanoclay The dispersion was performed in Brabender mixer at temperature 40oC, speed 50 rpm, an Epikot/ I30E=100/80 masterbatch provided the best dispersion with d001=33.818 Å After mechanical mixing, an Epikote 828 composition with 4% I30E was sonicated for 5, 10, and 20 minutes The value d001=41.65 Å achieved after 10 minutes of sonication was deemed optimal Dispersion of 4% I30E in melted bitumen at 120, 130, 140, 150, and 160oC after 2h reached d001=49.5916 Å for the sample processed at 120oC At high temperatures, penetration and delamination of bitumen were better than those of Epikote 828 despite the lower molecular weight of Epikote Keywords: bitumen, Epikote 828, I30E nanoclay, nanoclay dispersion, ultrasonic vibration Classification number: 2.9 Nội dung nghiên cứu Nguyên liệu - Nanoclay: I30E hãng Nanocor (Hoa Kỳ), có khoảng cách sở d001=25,902 Å - Nhựa epoxy: Epikote 828 hãng Shell Chemmicals (Singapore), có hàm lượng nhóm epoxy 22,6% - Nhựa đường: Bitum 60/70 Cơng ty ADCo, có độ kim lún 60-70, điểm hóa mềm 46oC Thiết bị phương pháp nghiên cứu Thiết bị nghiên cứu: - Máy khuấy tốc độ cao EUROSTAR/IKA Đức - Ultrasonic Homogenizer, model 300VT, BioLogics, Inc., công suất phân rã 300 W - Máy trộn kín Brabender Plastograph® EC plus Brabender - Máy chụp phổ nhiễu xạ tia X (XRD) BRMCKE - D8 ADVANCE, với nguồn phóng xạ CuKα (50 kV, 40 mA) Phương pháp nghiên cứu: Phân tán nanoclay vào nhựa epoxy phương pháp trộn kín tạo chất chủ (masterbatch): nanoclay I30E phân tán vào nhựa epoxy Epikote 828 để tạo masterbatch thiết bị trộn kín Brabender Khối lượng nguyên liệu sử dụng 50 g với tỷ lệ Epikote 828/I30E=100/80 pkl, hệ số nạp liệu 0,7 Nhiệt độ tổ hợp vật liệu trộn trì 40oC Khả phân tán nanoclay khảo sát 40, 50 60 vòng/phút Phân tán nanoclay vào nhựa epoxy phương pháp rung siêu âm, kết hợp khuấy học: nanoclay I30E phân tán trực tiếp vào nhựa epoxy Epikote 828 với hàm lượng 4% Giai đoạn đầu phân tán máy khuấy nhiệt độ 70oC thời gian với tốc độ cánh khuấy 3000 vòng/phút Giai đoạn phân tán rung siêu âm thiết bị Biologies Khả phân tán nanoclay khảo sát khoảng thời gian rung siêu âm phút, 10 phút 20 phút nhiệt độ phịng cơng suất phân rã 300 W Phân tán nanoclay vào nhựa đường (bitum) phương pháp trộn hợp nóng chảy: sấy bitum nhiệt độ khoảng 70oC để dễ dàng lấy bitum khỏi thùng chứa Gia nhiệt bitum bình phản ứng đến 100oC Phân tán I30E vào bitum với hàm lượng 4% máy khuấy tốc độ cao 30004000 vòng/phút Khảo sát khả phân tán nanoclay nhiệt độ 120, 130, 140, 150 160oC Thời gian phân tán khảo sát 2, 20 30 h 63(1) 1.2021 56 Khoa học Kỹ thuật Công nghệ Hình Giản đồ moment xoắn trộ ợp tốc độ 60 vòng/phút Phổ XRD masterbatch nhận tốc độ trộn Kết thảo luận ổ XRD masterbatch nhận tốc độ trộn ợp khác trình bày hợp khác trình bày hình hình Phân tán nanoclay phương pháp trộn kín tạo5 masterbatch Moment xoắn mẫu epoxy/nanoclay trộn hợp tốc độ 40; 50; 60 vòng/phút thể xoắn mẫu epoxy/nanoclay trộn hợp tốc độ 40; 50; hình Moment 2, Hiệu trộn hợp đánh giá theo ứng 60của vòng/phút thể hiệnxoắn hình 2,đạt 35vàgiá Hiệu trộn hợp đổi đánh theo thời xử moment trịquảkhông saugiámột gian định ứng xử moment xoắn đạt giá trị không đổi sau thời gian định Moment xoắn mẫu epoxy/nanoclay trộn hợp tốc độ 40; 50; Nhận thấy tốc40độ trộn 40 (hình 2), sau Nhận thấy rằng,rằng, tốc độở trộn vịng/phút (hìnhvịng/phút 2), sau gần phút moment gần phút moment xoắn bắt đầu ổn định giá trị khoảng xoắn bắt đầu ổn định giá trị khoảng 13 Nm Ở hình 3, với tốc độ trộn 50 vòng/phút, 13 ứng xử moment xoắn đạt giá trị không đổi sau thời gian định Nm Ở hình 3, với tốc độ trộn 50 vịng/phút, sau phút sau phút monent xoắn ổn định giá trị 10 Nm Ở hình 4, với tốc độ trộn 60 Nhận thấy rằng,đãở tốc trộn 40ở vịng/phút 2), sau Ở gầnhình phút 4, moment monent xoắn ổnđộđịnh giá trị (hình 10 Nm với tốc vòng/phút, sauổn3vòng/phút, phút momen xoắnsau ổnphút định giá trị 14 Nm.xoắn Moment xoắnổn tỷ lệđịnh độ 60 momen xoắntrộn bắt đầu định giá trị khoảng 133Nm Ở hình 3, với tốc độ trộn 50mới vịng/phút, vớigiá độ nhớt nội, phản ánh mức hợp Như với tốc độ độnội, trộn 60 50phản ởchỉ 14monent Nm Moment tỷNm lệ Ởvới độ nhớt sau 2trị phút xoắn độ ổn đồng định ởxoắn giácủa trị hỗn 10 hìnhvậy, 4, với tốc trộn ánh mức độ đồng hỗn hợp Như vậy, với tốc độ vòng/phút, sau phút, nanoclay phân tán tốt vào nhựa epoxy Khả vòng/phút, sau phút momen xoắn ổn định giá trị 14 Nm Moment xoắn tỷ lệ trộn 50 vòng/phút, sau 2đồngphút, nanoclay phân tán tốt vào phânđộtánnhớt nanoclay đượcánhxácmức địnhđộbằng khoảng cách Như tinh với nội, phản hỗncơhợp vậy,thể vớinaoclay tốc độ trộn 50 nhựa epoxy Khả phân tán nanoclay xác định vòng/phút, sau phút, nanoclay phân tán tốt vào nhựa epoxy Khả khoảng cách tinh thể naoclay 60 vịng/phút thể hình 2, Hiệu trộn hợp đánh giá theo Moment xoắn [Nm] ắ Nhiệt độ [ C]ệt độ phân tán nanoclay xác định khoảng cách tinh thể naoclay Hình Hình Giản đồ XRD masterbatch Epikote/I30E trộn hợp tốc độ khác 1: nanoclay I30E; 2: 40 vòng/phút; 3: 50 vòng/phút; 4:ản60đồ vòng/phút XRD masterbatch Epikote/I30E trộ ợp tốc độ khác 1: nanoclay I30E;cách 2: 40dvịng/phút; 3: 50 60 vịng/phút Khoảng I30E cóvịng/phút; giá trị ban4: đầu 25,902 001 Å cách Trongd001 masterbatch, 828 đãlàxâm nhập I30E có Epikote giá trị ban đầu 25,902 Å vào Trong masterbatch, Khoảng khoảng cácđãlớp thểvào nanoclay làmthểtăng khoảng cách d001 Epikote 828 xâmtinh nhập cácI30E, lớp tinh nanoclay I30E, làm tăng Trên hình thấy rằng, d có giá trị lớn mẫu số có tốc độ trộn hợp 50 vòng/phút, đạt 33,818 Å, lớn mẫu 50 vòng/phút, 33,818 lớn mẫu số trộn hợp 60 vòng/phút số 4đạt trộnÅ,hợp 60cảvòng/phút cách d001 Trên hình thấy rằng, d001 001 có giá trị lớn mẫu số có tốc độ trộn hợp Thời gian [phút:giây] Hình Giản đồ moment xoắn trộn hợp tốc độ 40 vịng/phút Hình Giản đồ moment xoắn trộn hợp tốc độ 40 vịng/phút Hình Giản đồ moment xoắn trộn hợp tốc độ 40 vòng/phút Như vậy, trộn hợp nhiệt độ 40oC với tốc độ 50 vòng/ phút cho masterbatch Epikot/I30E=100/80 có độ phân tán tốt nhất, đạt giá trị d001 cao Chế độ trộn hợp tối ưu Kết khảo sát khoảng cách d001 nanoclay I30E hoàn toàn phù hợp với kết khảo sát trình trộn hợp tạo mastebatch Phân tán nanoclay phương pháp rung siêu âm kết hợp khuấy học Hình 3.3.Giản Giản đồ đồ moment xoắn trộn trộn hợptrộn tốc hợp độ 50 50ởvòng/phút vịng/phút Hình đồ moment xoắn hợp ởở tốc độ Hình Giản moment xoắn tốc độ 50 vòng/phút ệtệtđộ độ ]] ợp Nhiệt độ [ C] ắắ Moment xoắn [Nm] Hình G ản đồ moment xoắn trộ Hình Giản đồ moment xoắn trộn hợp tốc độ 50 50 vòng/phút vòng/phút ởở tốc độ tốc độ 50 vòng/phút Khảo sát khả phân tán nanoclay I30E vào nhựa epoxy Epikote 828 phương pháp rung siêu âm thực sau kết thúc trình khuấy học Thời gian rung siêu âm khảo sát 5, 10 20 phút Khoảng cách d001 nanoclay sau phân tán khuấy học sau rung siêu âm khoảng thời gian 5, 10 20 phút ký hiệu US-0, US-5, US-10, US-20 tương ứng (bảng 1) Bảng Ảnh hưởng thời gian rung siêu âm tới khoảng cách nanoclay d001 Thời gian [phút:giây] Hình đồxoắn moment trộn hợp tốc độ 60 vịng/phút Hình Giản4.đồGiản moment trộ xoắn ợp tốc độ 60 vòng/phút Tên mẫu US-0 US-5 US-10 US-20 Thời gian (phút) 10 20 d001 (Å) 36,03 38,48 41,65 37,06 ổ XRD masterbatch nhận tốc độ trộn ợp khác trình bày hình 63(1) 1.2021 57 Khoa học Kỹ thuật Công nghệ Bảng thể khoảng cách d001 mẫu US10-1, US10-2, US10-3 US10-4 rung siêu âm lần, lần, lần lần với thời gian 10 phút tương ứng Bảng Ảnh hưởng chế độ rung siêu âm tới khoảng cách nanoclay d001 Tên mẫu US10-1 US10-2 US10-3 US10-4 Thời gian (phút) 10’ x 10’ x 10’ x 10’ x d001 (Å) 41,65 36,91 38,48 37,56 Chế độ kéo dài thời gian rung siêu âm cách tăng số lần rung siêu âm thời gian 10 phút tỏ không hiệu để tăng độ khuyếch tán nanoclay vào epoxy Các mẫu US10-2, US10-3 US10-4 có giá trị d001 thấp mẫu US10-1, giống với mẫu rung lần 20 phút khảo sát bảng Rung siêu âm có hiệu phân tán tốt nanoclay vào polyme có khối lượng phân tử thấp Epikote 828 dung dịch polyme tương tự 1100 1000 900 800 d160=37,006 700 Lin (Cps) Trên bảng thấy rằng, khuấy học có tác dụng phân tán tốt nanoclay I30E vào nhựa Epikote 828 Khoảng cách d001 I30E tăng từ 25,902 Å lên 36,03 Å Nhựa Epikote 828 có khối lượng phân tử thấp (184190 g/eq) nên dễ dàng xâm nhập, chèn vào lớp Montmorillonite (MMT) nanoclay Bảng cho thấy, rung siêu âm tiếp tục phân tán tốt nanoclay nhựa epoxy Mẫu US-10 có d001 lớn nhất, đạt giá trị 41,65 Å Giá trị d001 mẫu US-20 rung siêu âm 20 phút lại thấp giá trị d001 mẫu US-10 rung siêu âm 10 phút Thời gian rung siêu âm 10 phút coi tối ưu Nếu kéo dài thời gian rung siêu âm, độ phân tán nanoclay lại bị giảm Tuy nhiên, thời gian rung siêu âm dài khảo sát cách tăng số lần 10 phút rung siêu âm 600 d150=39,154 B5 d140=37,966 B4 500 400 d130=44,126 B3 300 d120=49,591 200 B2 B1 100 2-Theta - Scale Hình Giản đồ XRD bitum/I30E trộn hợp nhiệt độ B1: 120oC; B2: 130oC; B3: 140oC; B4:150oC; B5: 160oC m) - T m) - T Từ hình nhận thấy, nhiệt độ tăng từ 120 đến 160oC, giá trị d001 có xu hướng giảm dần Giai đoạn đầu độ suy Hình 6.d001 ản đồ XRD bitum/I30E trộ ợp nhiệt độ B1:Å), 120oC; B2: độ giảm mạnh (từ 49,591 xuống 44,126 nhiệt o o o o 130 C; B3: 140 C; B4:150 C; B5: 160 C cao độ suy giảm chậm dần có xu hướng ổn định o khoảng 37 Å Như vậy, phối trộn 120 C cho kêt tốt Từ hình nhận thấy, nhiệt độ tăng từ 120 đến 160oC, giá trị d001 có xu hướng hợp lý mặt công nghệ Nhiệt độ đủ để đảm (từ 49,591 xuống 44,126 nhiệt lợi giảm dần đoạn hợp đầu độ có suy giảm 001 mạnh bảo choGiaihỗn độ dnhớt thấp, tạo điều kiện Å), thuận độ caotrình độ suy giảm chậm dần có xuvà hướng ổn địnhgây khoảng Å Như cho trócnày lớp nanoclay khơng lão 37hóa bitum vậy, phối trộn 120oC cho kêt tốt hợp lý mặt công nghệ Nhiệt độ So với khả phân tán nanoclay nhựa đủ để đảmgiá bảo cho hợpcủa có độI30E nhớt thấp, tạo điều kiện thuận cho qỞ trình tróc độ epoxy, trịhỗn d001 bitum lớnlợi nhiệt lớp nanoclay khơng gây lão hóađộ bitum cao, bitumvà nóng chảy, nhớt thấp nên khả xâm nhập, với khả nanoclay táchSolớp nóphân dễ tán dàng nhựa epoxy, giá trị d001 I30E bitum lớn Ở nhiệt độ cao, bitum nóng chảy, độ nhớt thấp nên khả xâm Khảo sát thời gian trộn hợp: mẫu B1 có d001 đạt giá trị tán nanoclay I30E bitum sát thời gian hợp: mẫu B1 có d001 đạttán giá trị 49,591 Å ởkết20 phân30 h 120oKhảo C h.trộnThời gian phân cao hơn, o o khảo sát với nhiệt độ 120 C Giản đồ XRD tán nanoclay I30E bitum 120 C h Thời gian phân tán cao hơn, 20 mẫu cósátchứa nanoclay sauđồthời gian táncó 20 30 đãbitum khảo với nhiệt độ 120oC Giản XRD phân mẫu bitum chứah o 30 h 120 C trình bày o hình Các mẫu ký nanoclay sau thời gian phân tán 20 30 h 120 C trình bày hình ác hiệu B20 B30 tương ứng nhập, tách lớp 49,591 Å kếtdễ dàng quảhơn phân mẫu ký hiệu B20 B30 tương ứng Phân tán nanoclay phương pháp trộn hợp nóng chảy Bitum dạng rắn hóa mềm 46oC Muốn phân tán nanoclay vào bitum, phân tán trạng thái nóng chảy Bitum 60/70 lựa chọn để nghiên cứu khả phân tán nanoclay I30E phương pháp trộn hợp trạng thái nóng chảy Khảo sát nhiệt độ trộn hợp: nhiệt độ khác nhau: 120, 130, 140, 150 160oC lựa chọn để khảo sát khả phân tán nanoclay I30E, thời gian trộn hợp h Giản đồ XRD mẫu bitum có chứa nanoclay sau thời gian phân tán h 120, 130, 140, 150 160oC trình bày hình Các mẫu ký hiệu B1, B2, B3, B4, B5 tương ứng 63(1) 1.2021 d30=42,8 d20=43,0 B30 B20 Hình Giản đồ XRD bitum/I30E trộn hợp thời gian khác B20: 20 h; B30: 30 h 58 Khoa học Kỹ thuật Công nghệ Từ hình nhận thấy, tăng thời gian trộn hợp khơng có ảnh hưởng tích cực đến khả tróc lớp nanoclay Giá trị d001 mẫu B20 B30 tương tự (43Å 42,8Å) sau 20 30 h phân tán tương ứng Tuy nhiên, so với mẫu B1 (d001=49,591 Å) phân tán h, giá trị d001 thấp nhiều Như vậy, nhiệt độ thời gian có tác dụng gia tăng khả xâm nhập phân tử polyme vào lớp MMT nanoclay Tuy nhiên nhiệt độ thời gian có giới hạn trình phân tán Đối với bitum, 4% nanoclay I30E phân tán h nhiệt độ 120oC phù hợp, đảm bảo khả phân tán cao, sản phẩm không bị phân hủy Kết luận Các vật liệu nano nói chung nanoclay nói riêng phân tán vào chất polyme dạng chất lỏng, dung dịch hay dạng nóng chảy Rung siêu âm phương pháp phân tán nanoclay vào polyme dạng lỏng Epikote 828 hay dung dịch có hiệu So với khả phân tán nanoclay nhựa epoxy, giá trị d001 I30E bitum lớn Ở nhiệt độ cao, khả xâm nhập, tách lớp bitum cao Epikote 828, khối lượng phân tử Epikote 828 thấp Chế độ phân tán nanoclay vào Epikote hay bitum nóng chảy xác định điều kiện nhiệt độ, tốc độ khuấy trộn thời gian tối ưu để đạt giá trị d001 cao 63(1) 1.2021 LỜI CẢM ƠN Nghiên cứu hồn thành với tài trợ kinh phí Bộ Khoa học Công nghệ thông qua Dự án SXTN cấp nhà nước mã số KC.02.DA.06/16-20 Nhóm nghiên cứu xin trân trọng cảm ơn TÀI LIỆU THAM KHẢO [1] I Ortega (2008), Fabrication et caracterisation de nanocomposites a matrice epoxy, M.S dissertation, École Polytechnique de Montréal, Canada [2] S Abend and G Lagaly (2000), “Sol-gel transitions of sodium montmorillonite dispersions”, Applied Clay Science, 16(3-4), pp.201227 [3] Nguyễn Đức Nghĩa (2007), Hóa học nano - Công nghệ vật liệu nguồn, Nhà xuất Khoa học tự nhiên Công nghệ [4] Y Rao and T.N Blanton (2008), “Polymer nanocomposites with a low thermal expansion coefficient”, Macromolecules, 41(3), pp.935-941 [5] D Dean, A.M Obore, S Richmond, and E Nyairo (2006), “Multiscale fiber-reinforced nanocomposites: synthesis, processing and properties”, Composites Science and Technology, 66(13), pp.2135-2142 [6] S.S Ray (2006), “Rheology of polymer/layered silicate nanocomposites”, Journal of Industrial and Engineering Chemistry, 12(6), pp.811-842 59 ... CuKα (50 kV, 40 mA) Phương pháp nghiên cứu: Phân tán nanoclay vào nhựa epoxy phương pháp trộn kín tạo chất chủ (masterbatch): nanoclay I30E phân tán vào nhựa epoxy Epikote 828 để tạo masterbatch... phút, nanoclay phân tán tốt vào nhựa epoxy Khả vòng/phút, sau phút momen xoắn ổn định giá trị 14 Nm Moment xoắn tỷ lệ trộn 50 vòng/phút, sau 2đồngphút, nanoclay phân tán tốt vào phân? ?ộtánnhớt nanoclay. .. chảy Bitum dạng rắn hóa mềm 46oC Muốn phân tán nanoclay vào bitum, phân tán trạng thái nóng chảy Bitum 60/70 lựa chọn để nghiên cứu khả phân tán nanoclay I30E phương pháp trộn hợp trạng thái nóng