Thực tập chuyên đề hóa hữu cơ

TRƢỜNG ĐẠI HỌC THỦ DẦU MỘT KHOA KHOA HỌC TỰ NHIÊN THỰC TẬP CHUYÊN ĐỀ HÓA HỮU CƠ Chủ biên: TS Lê Thanh Thanh Tháng 06/2018 Bình Dương, NỘI DUNG THỰC HÀNH trang PHẦN ĐẠI CƢƠNG PHẦN 1: THỰC HÀNH TỔNG HỢP HỮU CƠ Bài 1: Điều chế acid cinnamic (5 tiết) 10 Bài 2: Điều chế naphthalene (5 tiết) 13 Bài 3: Điều chế acetanilide theo phương pháp xanh (5 tiết) 19 Bài 4: Điều chế dibenzalacetone theo phương pháp xanh (5 tiết) 25 Bài 5: Điều chế anilin (5 tiết) 28 Bài 6: Điều chế acid sulfanilic (5 tiết) 30 Bài 7: Điều chế nhựa polymethyl methacrylate (trùng hợp giải trùng hợp) điều chế nhựa phenol-fomandehyde (trùng ngưng) (bài đọc thêm) 35 PHẦN 2: THỰC HÀNH CHIẾT TÁCH HỢP CHẤT THIÊN NHIÊN Bài 1: Sắc ký cột (5 tiết) 47 Bài 2: Sắc ký lớp mỏng (5 tiết) 57 Bài 3: Tách h n hợp ch t h u ng phương pháp sắc k (5 tiết) 63 Bài 4: Trích ly tinh dầu từ vỏ cam (5 tiết) 65 Bài & 6: Tr ch ly tinh chế caffeine từ trà (10 tiết) 71 PHẦN ĐẠI CƢƠNG I Một số quy định sinh viên 1.1 Phải nghiên cứu kỹ thí nghiệm tiến hành trƣớc đến phịng thí nghiệm (PTN) Đọc tài liệu hướng dẫn tham khảo tài liệu để nắm v ng mục đ ch, yêu cầu, cách tiến hành thí nghiệm Các thí nghiệm có ch t độc hại phải dự kiến trước cách phịng chống 1.2 Khi tiến hành thí nghiệm − Phải cẩn thận thao tác tránh gây tai nạn, gây độc hại cho thân nh ng người xung quanh − Tuân thủ theo dẫn tài liệu tham khảo cán phụ trách PTN − Khơng tự ý làm thí nghiệm ngồi nội dung học − Không gây ồn ào, cười đùa lúc tiến hành thí nghiệm − Khi có tai nạn xảy phải báo nhanh chóng với giảng viên, cán phụ trách PTN 1.3 Phải giữ gìn hóa chất, dụng cụ không đƣợc hƣ hỏng − M i sinh viên phải có ý thức gi gìn dụng cụ, tiết kiệm hóa ch t mà sử dụng − L y hóa ch t lượng ghi tài liệu, m i hóa ch t dùng ống hút riêng − Sau l y xong phải để lọ vào vị tr cũ − Khơng để hóa ch t dây bắn vào người khác − Hóa ch t nơi đổ ngồi phải dọn − Rót hóa ch t thải vào bình chứa dung mơi thải 1.4 Đối với thí nghiệm chất độc phải ý − L y thật lượng hóa ch t theo hướng dẫn − Điều chế vừa đủ dùng dừng thí nghiệm − Thiết bị thí nghiệm phải đảm bảo an tồn, khơng để rị rỉ kh độc ngồi − Khi cần thiết phải thực tủ hút − Hủy ch t độc hại sau thực xong thí nghiệm 1.5 Tham gia đầy đủ có hiệu cao buổi thí nghiệm − Nghỉ phải xin phép thực hành bù − Không tự ý bỏ sớm 1.6 Cuối buổi thí nghiệm − Làm nộp tường trình − Rửa dụng cụ − Xếp lại hóa ch t gọn gàng, nơi quy định − Dọn vệ sinh − Kiểm tra lại điện nước trước rời PTN II Quy tắc làm việc với chất độc, chất dễ cháy, dễ nổ 2.1 Các chất độc Khi làm việc với ch t độc KCN, NaCN, CoCl2, Cl2,, Br2,… hay tiến hành có tách kh độc cần phải làm thí nghiệm tủ hút, phải đeo mặt nạ phòng độc, găng tay, đeo k nh ảo hiểm phải làm thí nghiệm giám sát, hướng dẫn giảng viên 2.2 Các chất dễ cháy, dễ bắt lửa − Không đun lửa đèn cồn, lưới gần lửa ch t dễ cháy như: ete, ete dầu hỏa, n-hexane, enzene, acetone,… nh ng ch t dễ cháy khác − Khi tiến hành thí nghiệm với ch t dễ cháy, dễ ay cần phải tắt hết lửa nguồn nhiệt phát sinh lửa Các ch t bảo quản nghiêm ngặt − Khi kết tinh lại có sử dụng đến dung mơi dễ cháy cần phải có sinh hàn ngược Khơng rót dung mơi dễ cháy, dễ bắt lửa trực tiếp xuống bồn rửa, hệ thống thoát nước 2.3 Các chất dễ nổ Khi làm việc với ch t dễ nổ như: Na, K, H2SO4 đặc, ch t h u dễ nổ, tiến hành thí nghiệm áp su t cao,… cần phải đeo k nh ảo hộ để bảo vệ mắt phải sử dụng dụng cụ thủy tinh h u chuyên dụng III Phƣơng pháp cấp cứu sơ − Khi bị bỏng nhiệt: Bôi dung dịch KMnO4 loãng hay rượu vào ch bị bỏng, sau glycerin, mỡ vazơlin hay sunfidin − Khi bị bỏng kiềm đặc: Rửa ch bị bỏng nhiều lần b ng nước b ng acid acetic hay acid boric 1% − Khi bị bỏng brom: Rửa nhiều lần b ng rượu etylic b ng dung dịch Na2S2O3 10%, sau vazơlin vào ch bỏng − Khi bị bỏng phenol: Rửa nhiều lần b ng glycerin màu da trở lại bình thường b ng nước, sau ăng vết thương ng tẩm glycerin − Khi rơi chất hữu lên da: Trong đa số trường hợp rửa b ng nước khơng có tác dụng rửa b ng dung mơi h u (rượu etylic) rửa nhanh b ng lượng lớn dung môi, tránh tạo thành dung dịch đặc ch t h u da − Khi hít phải khí brom hay clo: Ngửi b ng dung dịch amoniac loãng hay rượu etylic ch thống − Khi bị đầu độc hóa chất: Uống lượng tương đối nhiều nước sau bị đầu độc acid uống cốc NaHCO3 2%, kiềm uống cốc acid acetic hay acid limonic 2% − Khi bị thương mảnh thủy tinh: Gắp hết mảnh thủy tinh khỏi vết thương, ôi cồn iod 3% ăng vết thương lại Nếu chảy máu nhiều cột garo đưa đến trung tâm y tế gần nh t − Khi có đám cháy: Tắt hết đèn hay ếp điện, phụ lửa b ng khăn hay chăn amiang cát, cần dùng bình khí CO2 Trong trường hợp bị đầu độc nặng hay bị cháy lớn phải gọi y, ác sĩ hay quan phòng cháy ch a cháy IV Dụng cụ thủy tinh cách sử dụng Các loại dụng cụ hóa học chủ yếu làm b ng loại thủy tinh bosilicat hay lipđen có hệ số giản nở tương đối nhỏ, r t bền với acid kiềm, đủ bền thay đổi nhiệt độ Loại thủy tinh pyrex có độ bền với nhiệt cao hơn, hệ số giản nở nhỏ, làm việc nhiệt độ cao chịu thay đổi nhiệt độ đến 2500C ền với kiềm Thủy tinh thạch anh nhiệt độ mềm hóa nhiệt độ 14000C, có hệ số giản nở nhiệt r t nhỏ (6.10-7 cm/độ), r t bền với thay đổi nhiệt độ suốt với tia tử ngoại Trong phịng thí nghiệm thường dụng loại dụng cụ sau: Bình cầu: Bình cầu đáy trịn có 1, 2, 3, cổ, ngắn hay dài hình lê dùng để thực phản ứng, chưng c t áp su t thường, chưng c t lôi cuồn nước, bình lê dùng phản ứng có liều lượng nhỏ Bình cầu đáy ng dùng để chuẩn bị hóa ch t hay tiến hành phản ứng nhiệt độ th p 1000C (Tuyệt đối khơng dùng bình cầu đáy ng để làm việc áp su t th p) Hình Bình cầu đáy trịn cổ (a), hai cổ (b), ba cổ (c), cổ dài (d), đáy (e), lê (g) Bình cầu có nhánh (bình Wurtz Claise): Bình Wurtz dùng để làm bình hứng hay có dùng để c t ch t lỏng có nhiệt độ sơi th p áp su t thường, cịn ình Claisen dùng để c t ch t lỏng áp su t thường hay áp su t th p Hình Bình Wurtz (a) bình Claisen (b) Bình Bunsen: Dùng làm bình lọc áp su t thường hay chân khơng Có thể thay bình Bunsen b ng ống nghiệm nhánh lọc lượng nhỏ ch t Hình Bình Bunsen (a), ống nghiệm nhánh (b) Bình nón (Erlen): Dùng để kết tinh, chuẩn bị hóa ch t, làm bình hứng, tiến hành phản ứng đơn giản Cốc (Bese): Dùng để tiến hành phản ứng đơn giản nhiệt độ th p 1000C dùng làm bình h trợ Hình Bình nón thƣờng (a), nút nhám (b), cốc (c) Ống sinh hàn: Dùng để ngưng tụ tiến hành phản ứng hay chưng c t Nếu ngưng tụ trở lại bình phản ứng, dùng ống sinh hàn bầu hay xoắn lắp thẳng đứng hay nghiêng gọi ống sinh hàn ngược (hồi lưu) ngưng tụ ình hứng, dùng ống sinh hàn thẳng lắp xuôi gọi ống sinh hàn xuôi Ống sinh hàn không kh dùng để làm ống sinh hàn hồi lưu hay xuôi ch t lỏng có điểm sơi cao 1500C Hình Các loại ống sinh hàn khơng khí (a), thẳng (b), bầu (c), xoắn (d) Phễu nhỏ giọt dùng hóa ch t vào bình phản ứng, cịn phễu chiết dùng để tách biệt hai ch t lỏng không trộn lẫn vào C u tử chúng giống khác dung tích Hình Phễu chiết (a) phễu nhỏ giọt (b) Cần ý r ng, khóa phễu nút phễu không chuẩn, dùng riêng cho phễu nên phải có dây cột nút khóa phễu vào phễu, trước dùng phải bôi mỡ vào khóa phễu kiểm tra độ kín phễu b ng cách thử với nước ete hay acetone Ống mao quản: Dùng để xác định nhiệt độ nóng chảy có đường kính 0,5-0,8 mm, dài 60-80 mm, cịn mao quản dùng thay cho đá ọt đun sôi hay chưng c t có đường kính 1-1,5 mm hàn kín đầu Cách lắp dụng cụ phản ứng: Khi thực phản ứng tổng hợp, trước hết phải chọn dụng cụ thích hợp với lượng hóa ch t dùng trình phản ứng để lắp máy phản ứng Phải chuẩn bị phận riêng cho vừa bình, vừa nút, sau lắp thành máy hồn chỉnh Lắp máy theo thứ tự từ lên Lắp máy vào giá b ng cặp hai, ba, hay bốn ngón tùy theo hình dáng ình cặp nh t thiết phải có đệm bắng nhung hay cao su, cặp vào gi a cổ bình gần ch lắp nút không chặt Hệ phản ứng ph a đế giá, quay người làm việc - Nộp giá trị Rf vanilin β-napthol ản mỏng hình ng hai loại thuốc thử H2SO4 30% dung dịch vanilin/etanol với ản mỏng cho giáo viên IV C U HỎI Trình ày cách sử dụng sắc k lớp mỏng để xác định dung môi phù hợp để chạy sắc k cột Khi thực ch m mẫu lên ản mỏng cần lưu nh ng điều Để hình vết sau giải ly sử dụng phương pháp Nêu nh ng hạn chế phương pháp Cách khắc phục Nêu nh ng yếu tố ảnh hưởng đến giá trị R f ? 62 BÀI SỐ 3: TÁCH HỖN HỢP CHẤT HỮU CƠ BẰNG PHƢƠNG PHÁP SẮC I MỤC Đ CH - Tách h n hợp hai ch t h u an đầu hợp với sắc k ng phương pháp sắc k cột kết ản mỏng II SƠ LƢỢC VỀ L THUYẾT Xem lại ài sắc k cột sắc k ản mỏng III THỰC HÀNH Dụng cụ hóa chất DỤNG CỤ H A CHẤT Cột sắc k Silica gel Hệ thống giá đỡ Eter dầu hỏa Ống đong 10 ml Hexan Ống đong 100 ml Cloroform Hủ thủy tinh 15 Etyl acetat Becher 100 ml Aceton Vi quản kéo Methanol Bình giải ly (có nắp đậy) Dd h n hợp vanilin β-napthol Đũa thủy tinh Dd vanilin Phễu thủy tinh Dd β-napthol Gi y nhôm Dd H2SO4 30% Kéo Dd vanilin-ancol Thước kẻ Nước c t Bút chì Băng keo 63 50 g Ống hút nhỏ giọt Bơng gịn Kẹp nhơm Máy s y Bếp điện Đèn chiếu UV Cách tiến hành a) Lựa chọn dung môi giải ly Dựa vào dung mơi có sẵn, sinh viên tự chọn hệ dung môi phù hợp nh t để tách tốt ch t h n hợp vanilin β-napthol b) Tiến hành nạp cột giải ly - SV tiến hành ước chuẩn ị nạp cột sắc k - Giải ly kết hợp với sắc k ản mỏng trình phân tách ch t sắc k cột - Hứng ch t tinh khiết thu - Xác định tên ch t mẫu tinh khiết c) Nộp mẫu tinh khiết cho giáo viên Nộp mẫu ch t tinh khiết ản mỏng sắc k hai hợp ch t 64 ng BÀI SỐ 4: TR CH LY TINH DẦU TỪ VỎ QUẢ CAM I MỤC Đ CH Dùng phương pháp chưng c t lôi nước để tr ch ly tinh dầu từ vỏ cam II SƠ LƢỢC VỀ L THUYẾT Hóa học tinh dầu Cam  Họ Rutaceae (Họ Cam Qu t) ao gồm loài tắc (qu t), chanh, ưởi, phật thủ, cam sành, cam mật qu t  Cam sành ên khoa học: Citrus nobilis Lour Var nobilis Ph n bố: trồng chủ yếu vùng đồng ng sông Cửu Long nông trường cá thể ộ ph n cho tinh dầu: lá, hoa, vỏ trái (0.95 %) hành phần hóa học tinh dầu vỏ trái: β−mircen (2.2%); D-limonene (94%); linalol (0.7 %); α−terpineol (0.6%); decanal (0,24 %); C ng d ng: dùng công nghiệp nước uống, kẹo, mỹ phẩm, dược phẩm  Cam mật ên khoa học: Citrus sinensis (L.) Osbeck Ph n bố: trồng khắp nơi, chủ yếu vùng đồng ộ ph n cho tinh dầu: lá, hoa, vỏ trái (1.58 %) 65 ng sơng Cửu Long hành phần hóa học tinh dầu vỏ trái: β−pinen (2.0 %); D-limonene (88 %); 3−caren (2.4 %); decanal (0,4 %), citral (h n hợp citral A citral B) (1.2 %); Tìm hiểu chung tinh dầu a Những nét đặc trƣng tinh dầu  Tinh dầu h n h p gồm nhiều h p chất dễ bay ( chủ yếu tecpen tritecpenonit), có m i đặc trưng tùy thuộc vào nguồn gốc cung c p tinh dầu Về mặt thực hành, tinh dầu xem h n h p thiên nhiên có m i phần l n có nguồn gốc t thực v t , có số t tinh dầu từ nguồn gốc động vật (cầy hường, chồn vôi), thường thể lỏng nhiệt độ phòng, ay hồn tồn mà khơng ị phân hủy, có khối lượng riêng é (trừ vài tinh dầu quế, đinh hương…), không tan nước tan r t t, lại hịa tan tốt dung mơi h u ancol, ete, ch t éo…Tinh dầu ay với nước, có vị cay ngọt, nóng bỏng có tính sát trùng mạnh  Tinh dầu có hai loại: Nguyên ch t tinh dầu h n hợp + Tinh dầu nguyên chất: Hoàn toàn khơng có độc tố khơng có ch t bảo quản hóa học nên r t an tồn cho người sử dụng mang lại kết nhanh điều trị Tinh dầu xu t phát từ nhiều quốc gia Một nhà cung c p tinh dầu Việt Nam công ty Tinh Dầu Thiên Nhiên + Tinh dầu không nguyên chất pha trộn với loại tinh dầu khác b Các phƣơng pháp sản uất tinh dầu  Phương pháp sản xu t tinh dầu truyền thống gồm học, tẩm tr ch, h p thụ, chưng c t nước; phương pháp m i gồm dung mơi siêu tới hạn CO2, vi sóng siêu âm 66  Nhưng dù có tiến hành theo t phương pháp nào, quy trình sản xu t có nh ng điểm chung sau đây: - Tinh dầu thu phải có mùi thơm tự nhiên nguyên liệu - Quy trình khai thác phải phù hợp nguyên liệu - Tinh dầu phải l y triệt để khỏi nguyên liệu, với chi ph th p nh t  Nguyên tắc ly tr ch t t phương pháp nói dựa nh ng đặc t nh tinh dầu như: - Dễ ay - Luôn theo nước nhiệt độ 100oC - Hòa tan dễ dàng dung môi h u - Dễ ị h p thu thể kh  Phương pháp phổ biến để tách tinh dầu từ cỏ chưng c t b ng lôi nước Phƣơng pháp chƣng cất lôi nƣớc * Nguyên t c chung  Phương pháp dựa thẩm th u, hịa tan, khuếch tán lơi theo nước nh ng hợp ch t h u tinh dầu chứa mô tiếp xúc với nước nhiệt độ cao Sự khuếch tán dễ dàng tế chứa tinh dầu trương phồng nguyên liệu tiếp xúc với nước ão hòa thời gian nh t định  Trường hợp mô thực vật chứa sáp, nhựa, acid éo mạch dài phải dùng nhiều nước trình chưng c t thời gian dài nh ng ch t làm giảm áp su t chung hệ thống làm cho khuếch tán trở nên khó khăn 67  Phương pháp lôi tinh dầu b ng nước dựa nguyên lý trình chưng c t h n hợp không tan lẫn vào nước tinh dầu Khi h n hợp gia nhiệt, hai ch t bay Nếu áp su t nước cộng với áp su t tinh dầu b ng với áp su t môi trường, h n hợp sơi tinh dầu l y với nước * Những ưu c điểm chung phương pháp chưng cất: * Ưu điểm: - Thiết bị gọn gàng, dễ chế tạo - Qui trình kỹ thuật tương đối đơn giản - Khơng địi hỏi vật liệu phụ phương pháp tẩm tr ch, h p thụ - Thời gian chưng c t tương đối nhanh - Có thể tiến hành chưng c t với c u tử tinh dầu chịu nhiệt độ cao * Nhược điểm: - Khơng có lợi nh ng ngun liệu có hàm lượng tinh dầu th p thời gian chưng c t kéo dài, tốn r t nhiều nước ngưng tụ - Tinh dầu thu bị giảm ch t lượng có chứa c u tử dễ bị phân hủy - Khơng có khả tách thành phần khó bay không bay thành phần nguyên liệu ban đầu mà nh ng thành phần r t cần thiết chúng có tính ch t định hương r t cao sáp, nhựa thơm - Trong nước chưng c t luôn chứa lượng tinh dầu tương đối lớn - Nh ng tinh dầu có nhiệt độ sôi cao thường cho hiệu su t r t th p 68 III THỰC HÀNH Dụng cụ hóa chất DỤNG CỤ H A CHẤT Bộ chưng c t tinh dầu nhẹ Máy xay sinh tố Phễu chiết Erlen 100 ml Becher 100 ml Bộ giá đỡ Hủ i thủy tinh Mu ng nhỏ Na2SO4 rắn Bình cầu cổ nhám 1000 ml Gi y nhôm Màng ao thực phẩm Ống đong 10 ml Cách tiến hành - Cân 100 gam vỏ cam xay nhuyễn, cho vào ình cầu 1000 ml - L y 250 ml nước c t cho vào ình cầu Tỉ lệ khối lượng vỏ tươi : thể tích nước tối ưu để thu l y tinh dầu 1: 2,5 - Lắp ộ dụng cụ chưng c t tinh dầu, sau đem đun nóng sơi 90 phút - Trong q trình đun sơi thu l y lớp tinh dầu thô n m phần - Khi th y tinh dầu khơng cịn sinh dừng việc đun nóng - Tinh dầu thơ cho vào phễu chiết, sau chiết l y phần tinh dầu n m lớp ên 69 - Tiếp tục làm khan tinh dầu ng muối Na2SO4 thu tinh dầu có mùi thơm dễ chịu - Thu l y tinh dầu cho vào ống đong, ghi thể t ch, sau c t gi hủ i thủy tinh IV C U HỎI Nêu mục đ ch ài th nghiệm Tinh dầu Nêu ứng dụng tinh dầu cam Vì tr ch ly tinh dầu ng phương pháp chưng c t lôi nước Nh ng yếu tố ảnh hưởng đến hiệu su t tr ch ly tinh dầu Thành phần ch nh tinh dầu vỏ cam Cho iết c u trúc hợp ch t B ng phương pháp để xác định thành phần hóa học hàm lượng ch t có tinh dầu cam 70 BÀI SỐ 6: TR CH LY VÀ TINH CHẾ CAFFEINE TỪ LÁ TRÀ I MỤC Đ CH - B ng nh ng phương pháp tr ch ly rắng – lỏng lỏng- lỏng nh m tr ch ly caffeine từ trà - Sử dụng phương pháp thăng hoa để thu caffeine tinh khiết II SƠ LƢỢC VỀ L THUYẾT ỹ thuật chiết lỏng- lỏng - Được áp dụng để phân chia cao thô an đầu dung dịch an đầu thành nh ng phân đoạn có t nh phân cực khác - Nguyên tắc ản chiết lỏng – lỏng phân ố ch t tan vào hai pha lỏng hai pha lỏng không tan vào H ng số phân ố K ch t tan cho iết khả hòa tan ch t hai pha lỏng thời điểm cân ng: K= Ca Cb  Ca: Nồng độ ch t tan pha (a) giai đoạn cân ng  Cb: Nồng độ ch t tan pha ( ) giai đoạn cân ng - Việc chiết lỏng – lỏng thực ình lóng, cao thơ an đầu hòa tan nước Sử dụng dung môi h u từ 71 phân cực đến dung môi phân cực để chiết Tùy theo tỷ trọng so sánh gi a dung môi nước mà pha h u n m lớp so với pha nước chiết lỏng – lỏng thực nhiệt độ phòng, gia tăng nhiệt độ cho dung mơi khả hịa tan dung mơi tăng lên ngun tắc nêu có nhiều thay đổi ỹ thuật chiết ng m dầm - Là nh ng kỹ thuật chiết rắn – lỏng sử dụng phổ iến đơn giản, t tốn - Ngâm ột hay ngun liệu ình/cốc thủy tinh Rót dung mơi cho vào ình Gi ngun nhiệt độ phịng đun nóng Lọc dung dịch chiết, thu hồi dung môi cao chiết Sự th ng hoa - Thăng hoa trình ch t h u vô rắn đun nóng chuyển qua thể mà khơng qua trạng thái lỏng; kế gặp lạnh, ngưng tụ thành thể rắn, ỏ qua pha lỏng - Phương pháp thăng hoa áp dụng cho ch t rắn có áp su t cao nhiệt độ thường t nh ay ch t rắn cần tinh chế phải khác nhiều với tạp ch t - Phương pháp thăng hoa có ưu điểm giúp thu ch t có độ tinh khiết cao, nhiệt độ thăng hoa th p nhiệt độ nóng chảy nhiệt độ sơi ch t tinh chế có nhược điểm q trình chậm hao ph nhiều ch t 72 III THỰC HÀNH Dụng cụ hóa chất DỤNG CỤ H A CHẤT Becher 500 ml Lá trà khô 30 g Becher 250 ml Gi y lọc Chén sứ Na2CO3 2g Hệ thống cô quay chân Dung môi CHCl3 không Phễu chiết 250 ml Phễu thủy tinh Bếp đun Bếp cách cát Chày cối sứ Đũa thủy tinh Na2SO4 Cách tiến hành a Tr ch ly caffeine - Cân 30 gam trà khô cho vào echer 500 ml - Đong 350 ml nước c t cho vào echer khu y - Đun sôi echer ếp điện khoảng 20 phút Sau ngừng đun - Cho toàn ộ dịch chiết vào echer 500 ml khác - Tráng echer an đầu có ã trà (25 ml x 2) lần ng nước Gom nước lọc chung vào echer thứ hai - Đun nóng echer chứa dịch lọc để loại nước đến khoảng 100 ml dung dịch 73 - Làm nguội echer đến nhiệt độ phòng - Cân khoảng gam Na2CO3 cho vào echer lắc vài phút - Cho toàn ộ dung dịch sau cô cạn vào phễu chiết b Chiết caffeine CHCl3 - Tr ch lần, m i lần 20 ml CHCl3 Trong phễu chiết, caffein n m lớp ên dưới, lớp nước n m ên - Làm khan dịch chiết CHCl3 ng Na2SO4 - Cho dịch CHCl3 khan vào ình cầu 250 ml, sau lắp vào hệ thống quay chân khơng để loại dung mơi CHCl3 - L y cặn ình cầu cho vào chén sứ - Đun cặn chén sứ ếp cách cát hết dung môi Tinh thể caffeine xu t c Tinh chế caffeine phƣơng pháp th ng hoa - Nghiền nát tinh thể caffeine - Đậy chén sứ ng tờ gi y lọc (Ch đư ng k nh ch n đư ng k nh ch n - ng mu ng chén sứ : iấy lọc có đư ng k nh l n có đ c l nhỏ n m gọn phạm vi ) p phễu thủy tinh đuôi dài lên gi y lọc (bên phễu đư tc bịt k n b ng b ng g n cuống phễu) - Đun cách cát đun chén sứ lưới amiang gi y lọc vàng - Để yên cho nguội, tinh thể hình kim caffeine xu t Sau thu sản phẩm 74 - Cân t nh hiệu su t : Sinh viên không dùng gi y lọc để chứa sản phẩm IV C U HỎI Nêu mục đ ch ài th nghiệm Ngoài trà, tự nhiên caffeine cịn có nh ng thực vật khác Tại phải cô cạn ớt nước lọc, trước chiết ng CHCl ? Tại phải cho Na2CO3 vào dịch nước Tại phải làm khan dịch chiết CHCl3 ng Na2SO4? Vì dùng CHCl3 chiết caffeine từ dịch nước trà Tại không dùng cloroform để chiết trực tiếp cafein từ chè Hãy cho iết cách làm có hợp l hay khơng Vì ng dụng caffeine ? Ngồi phương pháp thăng hoa cịn có phương pháp để tinh caffeine ? 75 TÀI LI U THAM HẢO [1] Ngô Thị Thuận, Thực t p hóa học hữu cơ, NXB Đại học Quốc gia Hà Nội, 2001 [2] Thái Dỗn Tĩnh, Thực hành hóa hữu cơ, tập I, NXB Giáo dục 1992 [3] Nguyễn Văn Tịng, Thực hành hóa học hữu cơ, Tập 2, NXB Giáo dục 1996 [4] Lê Thị Anh Đào, Đặng Văn Liễu (2007), Thực hành hóa học hữu cơ, Nhà xu t Đại học sư phạm [5] Trần Thị Việt Hoa, Phạm Thành Quân, Trần Văn Thạnh Kỹ thu t thực hành tổng h p hữu cơ, NXB ĐHQG TP.HCM, 2008 [6] Nguyễn Lê Tu n, Hoàng N Thùy Tiên, Nguyễn Thị Việt Nga Giáo trình thực hành hóa học hữu cơ, ĐH Quy Nhơn, 2009 [7 Nguyễn Kim Phi Phụng, hực t p hóa hữu , NXB Đại học Quốc gia TP Hồ Ch Minh, 2003 [8 Nguyễn Kim Phi Phụng, Phương pháp c l p h p chất hữu cơ, NXB Đại học Quốc gia TP Hồ Ch Minh, 2007 [9 Lê Ngọc Thạch, inh dầu, NXB Đại học quốc gia TP HCM, 2003 [10] Lê Thị Thanh Xuân, Nguyễn Minh Thảo, Xác định thành phần hóa học tinh dầu vỏ chanh Đồng Tháp, ạp ch khoa học Đ Tập (3), 18 – 22, 2015 76 n iang, ... phản ứng Sau cho hóa ch t vào để thực phản ứng a b Hình Hệ thống dụng cụ phản ứng dùng cho tổng hợp hữu nhiệt kế, Bình cầu cổ, Bếp đun, ống sinh hàn, Ống nối PHẦN 1: TỔNG HỢP HỮU CƠ BÀI 1: ĐIỀU... PTN 1.3 Phải giữ gìn hóa chất, dụng cụ khơng đƣợc hƣ hỏng − M i sinh viên phải có ý thức gi gìn dụng cụ, tiết kiệm hóa ch t mà sử dụng − L y hóa ch t lượng ghi tài liệu, m i hóa ch t dùng ống hút... − Không để hóa ch t dây bắn vào người khác − Hóa ch t nơi đổ ngồi phải dọn − Rót hóa ch t thải vào bình chứa dung mơi thải 1.4 Đối với thí nghiệm chất độc phải ý − L y thật lượng hóa ch t theo