TIÊU CHUẨN VIỆT NAM Công ty luật Minh Khuê www luatminhkhue vn TIÊU CHUẨN VIỆT NAM TCVN 5256 90 ĐẤT TRỒNG TRỌT PHƯƠNG PHÁP XÁC ĐỊNH HÀM LƯỢNG PHỐTPHO DỄ TIÊU Cultivated soil Determination of available[.]
Công ty luật Minh Khuê www.luatminhkhue.vn TIÊU CHUẨN VIỆT NAM TCVN 5256-90 ĐẤT TRỒNG TRỌT PHƯƠNG PHÁP XÁC ĐỊNH HÀM LƯỢNG PHỐTPHO DỄ TIÊU Cultivated soil Determination of available phosphorus Tiêu chuẩn quy định phương pháp xác định photpho dễ tiêu đất ngập nước dựa theo phương pháp Onismi Nguyên tắc Dùng dung dịch axit sunfuric 0,1N hòa tan dạng photpho dễ tiêu đất Xác định hàm lượng photpho dịch rút phương pháp đo màu quang điện với “màu xanh molypden” dùng thiếc II clorua làm chất khử Dụng cụ hóa chất 2.1 Dụng cụ - Cân phân tích có sai số khơng q 0,0001g - Cân kỹ thuật có sai số không 0,1g - Máy lắc - Máy đo màu quang điện - Bình tam giác 250 cm3 - Bình định mức 50, 1000cm3 - Phễu lọc Ø = – 10cm - Pipet 1, 2, 5, 10cm3 - Cốc chịu nhiệt 1000cm3 2.2 Hóa chất: - Axit sunfuric TKPT - Amon molypdat TKPT - Thiếc clorua TKPT - Thiếc kim loại (Sn) TKPT - Axit clohydric TKPT - Kalidihydro photphat TKPT 2.3 Các dung dịch, thuốc thử 2.3.1 Dung dịch axit sunfuric 0,1N - Pha cẩn thận 2,8cm3 axit sunfuric đậm đặc (d = 1,84) vào nước cất Để nguội thêm nước cất đến 1dm3 - Xác định nồng độ xác dung dịch axit sunfuric dung dịch tiêu chuẩn natri hydroxit 0,1N, thị màu phenoltalain - Nồng độ axit sunfuric phải đảm bảo khoảng 0,09N – 0,11N Nếu sai lệch phải điều chỉnh dung dịch axit sunfuric 0,5N dung dịch natri hydroxit 0,5N LUẬT SƯ TƯ VẤN PHÁP LUẬT 24/7 GỌI 1900 6162 Công ty luật Minh Khuê www.luatminhkhue.vn 2.3.2 Dung dịch amonmôlypdat axit sunfuric 10N: - Chuẩn bị dung dịch axit sunfuric: Lấy cốc chịu nhiệt 1000cm có đựng sẵn 500cm3 nước cất Rót cẩn thận vừa rót vừa khuấy vào 250cm3 axit sunfuric đậm đặc (d = 1,84) Để nguội dung dịch - Chuẩn bị dung dịch amonmolypđat: hòa tan 25g amonmolypđat vào 200 cm nước cất đun nóng 600C Lọc để nguội - Rót từ từ dung dịch amon molypdat vào dung dịch axit sunfuric Khuấy để nguội Sau thêm nước cất đến 1dm3 2.3.2 Dung dịch tiêu chuẩn phốtpho: - Cân xác cân phân tích 0,1917g kali dihydro photphat tinh khiết khơ, hịa tan thành 1dm3 dung dịch tron bình định mức dung tích axit sunfuric 0,1N Dung dịch chuẩn gốc thu có nồng độ 0,1mg P2O5/cm3 Bảo quản lạnh lọ có màu - Pha lỗng dung dịch chuẩn gốc 10 lần dung dịch axit sunfuric 0,1N ta có dung dịch chuẩn sử dụng có nồng độ 0,01mg P2O5/cm3 2.3.4 Dung dịch thiếc II clorua - Cân 25% thiếc II clorua (SnCl2.2H2O) cho vào cốc chịu nhiệt có sẵn 20cm3 axit clohydric đậm đặc (d = 1,19) thêm vào vài hạt thiếc kim loại đun nhẹ Sau để nguội thêm nước cất đến 100cm3 Lọc lấy dịch Đựng dịch lọ màu bảo quản lạnh Thiếc II clorua không bền, sau pha sử dụng - Có thể điều chế thiếc II clorua từ thiếc kim loại: cân khoảng 0,15g bột thiếc cho vào cốc đựng sẵn 4cm3 axit clohydric đậm đặc (d = 1,19) đun cách thủy cho tan hết bột thiếc Thêm nước thành 10cm3 Lọc lấy dịch Chuẩn bị thử Lấy mẫu chuẩn bị mẫu theo TCVN 4046-85; TCVN 4047-85 Tiến hành thử 4.1 Rút dịch: cân cân kỹ thuật 4,0g mẫu đất cho vào bình tam giác có dung tích 250cm Cho vào đáy 100cm3 dung dịch axit sunfuric 0,1N Lắc phút lọc 4.2 Hiện màu: - Dùng pipet hút 5,0 cm3 dịch lọc cho vào bình định mức 50cm3 - Thêm 20 – 30cm3 nước cất sau thêm 20cm3 dung dịch amon molipdat axit sunfuric 10N - Đảo dung dịch thêm giọt dung dịch thiếc II clorua thêm nước cất đến vạch 4.3 Đo màu dịch máy đo màu quang điện dùng kính lọc màu đỏ sau màu không 10 phút 4.4 Lập thang chuẩn đồ thị chuẩn: Chuẩn bị 11 bình định mức dung tích 50cm3 có đánh số thứ tự từ đến 10 Dùng pipet hút dung dịch tiêu chuẩn sử dụng (có nồng độ 0,1mg P 2O5/cm3) vào bình theo thể tích ghi bảng sau: Số thứ tự 10 Số cm dd tiêu chuẩn 10 mgP2O5/dm3 dịch so màu 0,20 0,40 0,60 0,80 1,00 1,20 1,40 1,60 1,80 2,00 LUẬT SƯ TƯ VẤN PHÁP LUẬT 24/7 GỌI 1900 6162 Công ty luật Minh Khuê www.luatminhkhue.vn Sau màu đo màu với dịch lọc từ đất (theo 5.2 5.3) ghi mật độ quang mẫu tiêu chuẩn - Lập đồ thị: trục hoành ghi nồng độ dịch tiêu chuẩn, trục tung ghi mật độ quang tương ứng đo Xác định tọa độ mẫu tiêu chuẩn vẽ đường chuẩn Tính kết 5.1 Căn mật độ quang đo dịch mẫu đất dựa vào đường chuẩn đồ thị suy nồng độ P2O5 dịch so màu đất - Từ nồng độ P2O5 dịch so màu màu đất tính số mg P2O5 100g đất 5.2 Kết trung bình cộng lần xác định có sai lệch giá trị khơng 20% Các yếu tố cản trở cần ý 6.1 Hàm lượng ion Fe3+ dịch rút vượt 1,8mg 50 cm3 dịch so màu cản trở tạo thành “màu xanh molypden” Trong trường hợp phải khử Fe 3+ phương pháp khử thông thường dùng axit ascocbic hay natri bisunfit… 6.2 Nồng độ H+ ảnh hưởng sâu sắc đến mức độ tạo màu Do cần tuân thủ nghiêm ngặt quy định nồng độ, lượng sử dụng dung dịch axit 6.3 Sự tạo màu phụ thuộc thời gian, nhiệt độ màu khơng bền Do cần tiến hành đo màu mẫu điều kiện nhiệt độ, thời gian sau màu phải đo màu không 10 phút sau màu LUẬT SƯ TƯ VẤN PHÁP LUẬT 24/7 GỌI 1900 6162 ... 5.3) ghi mật độ quang mẫu tiêu chuẩn - Lập đồ thị: trục hoành ghi nồng độ dịch tiêu chuẩn, trục tung ghi mật độ quang tương ứng đo Xác định tọa độ mẫu tiêu chuẩn vẽ đường chuẩn Tính kết 5.1 Căn... sau màu không 10 phút 4.4 Lập thang chuẩn đồ thị chuẩn: Chuẩn bị 11 bình định mức dung tích 50cm3 có đánh số thứ tự từ đến 10 Dùng pipet hút dung dịch tiêu chuẩn sử dụng (có nồng độ 0,1mg P 2O5/cm3)... Dung dịch tiêu chuẩn phốtpho: - Cân xác cân phân tích 0,1917g kali dihydro photphat tinh khiết khơ, hịa tan thành 1dm3 dung dịch tron bình định mức dung tích axit sunfuric 0,1N Dung dịch chuẩn gốc