phát triển hóa lý thực phẩm

TRƯỜNG ĐẠI HỌC CÔNG NGHIỆP THỰC PHẨM TP HCM KHOA CƠNG NGHỆ THỰC PHẨM Mơn: PHÂN TÍCH HĨA LÝ THỰC PHẨM ĐỀ TÀI : TÌM HIỂU CÁC PHƯƠNG PHÁP XÁC ĐỊNH HÀM LƯỢNG CANXI, MAGIE TRONG THỰC PHẨM TRƯỜNG ĐẠI HỌC CÔNG NGHIỆP THỰC PHẨM TP HCM KHOA CÔNG NGHỆ THỰC PHẨM Mơn: PHÂN TÍCH HĨA LÝ THỰC PHẨM ĐỀ TÀI : TÌM HIỂU CÁC PHƯƠNG PHÁP XÁC ĐỊNH HÀM LƯỢNG CANXI, MAGIE TRONG THỰC PHẨM GVHD: NGUYỄN THỊ HẢI HÒA SVTH: NGUYỄN MAI THY ANH MSSV: 2005200168 CHÂU THỊ CẨM NGUYÊN 2005200309 MSSV: TRẦN THỊ TRÚC QUYÊN 2005208396 MSSV: NGUYỄN THỊ BẢO TRÂM 2005200597 MSSV: MỤC LỤC I.TỔNG QUAN VỀ CANXI VÀ MAGIE Khái quát Canxi Về mặt hóa học, Ca kim loại mềm phản ứng mạnh cứng chì, bị cắt dao cách khó khăn Nó nguyên tố kim loại có màu bạc phải tách phương pháp điện phân từ muối nóng chảy Canxi chloride Ở dạng khối, kim loại khó đốt cháy, chí cịn khó miếng magnesi; cắt ra, kim loại cháy khơng khí cho lửa cam-đỏ có độ chói cao Canxi phản ứng với nước tạo khí hydro với tốc độ nhanh đến mức nhận biết được, khơng đủ nhanh nhiệt độ phịng để tạo nhiều nhiệt, nên hữu ích việc dùng sản xuất hydro Tuy nhiên, dạng bột phản ứng với nước nhanh diện tích bề mặt tiếp xúc tăng dạng bột Một phần phản ứng với nước bị chậm lại tạo sản phẩm khơng hịa tan calci hydroxide có tính bảo vệ Canxi thể loại khống chất có vai trị quan trọngđối với người Trong thể Canxi chiếm 1,5 - 2% trọng lượng thể người, 99% lượng canxi tồn xương, răng, móng 1% máu Canxi kết hợp với phospho thành phần cấu tạo xương răng, làm cho xương khỏe Canxi tồn thể hai dạng: • Canxi xương: cấu tạo thành phần hoá học xương bao gồm: 25% nước, 20% protein, 5% lipit, lượng nhỏ glycosaminoglycan gần 50% chất khống, hầu hết chất khống muối canxi • Canxi ngồi xương: Lượng canxi dịch tế bào tổ chức mềm người bình thường khơng q 10 g Canxi ngồi xương cần thiết cho hoạt động thần kinh q trình đơng máu Khái qt Magie Magie khoáng chất quan trọng chức thể Magie giúp giữ huyết áp bình thường, xương khỏe nhịp tim ổn định Nó tìm thấy số loại thực phẩm dùng thơng qua loại viên uống bổ sung Những chất bổ sung chứa dạng magie khác nhau, bao gồm magie citrat, magie glycinat magie oxit II CÁC PHƯƠNG PHÁP XÁC ĐỊNH CANXI VÀ MAGIE TRONG THỰC PHẨM Có nhiều phương pháp phân tích hàm lượng Canxi Magie tùy thuộc vào dạng thực phẩm sữa, phomat,…cũng có tiêu chuẩn phân tích riêng + Phương pháp chuẩn độ phức chất + Phương pháp khối lượng + Phương pháp chuẩn độ oxi hóa - khử + Phương pháp sắc kí ion Trong phương pháp sử dụng nhiều chuẩn độ oxi hóa - khử phương pháp phức chất Phân tích độ tro Để xác định hàm lượng Canxi Magie nên cần đưa dạng tro hóa để loại bớt hợp chất hữu có mẫu Tro thành phần lại thực phẩm sau nung cháy hết hợp chất hữu Tro gồm loại muối khống có thực phẩm 1.1 Phương pháp xác định độ tro - Nguyên tắc Mẫu sau đồng nhất, lấy lượng cân xác tiến hành phân hủy chất hữu nhiệt độ 550-6000C Thực đến khối lượng khơng đổi, cấn khối lượng tro tính hàm lượng tro có tồn phần thực phẩm (%) - Hóa chất: HNO3 H2O2 30% - Dụng cụ, hóa chất, thiết bị: dụng cụ thủy tinh phịng thí nghiệm, chén nung sứ hay kim loại, đèn cồn, bếp điện, lò nung điều chỉnh nhiệt độ, … - Cách tiến hành Rửa chén nung, nung chén điều kiện nung mẫu đến khối lượng không đổi sau để nguội bình hút ẩm đem cân Cho gam chất thử vào chén, cân cân phân tích sau cho tất vào lị nung tăng nhiệt độ từ từ Nung tro trắng loại bỏ hết chất hữu - Tính kết Hàm lượng tro theo % (X) theo công thức Trong đó: : khối lượng chén (gam) : khối lượng chén khối lượng mẫu thử trước nung (gam) : khối lượng chén khối lượng mẫu thử sau nung cân tới khối lượng không đổi (gam) Cần lưu ý thực phẩm dễ cháy đường, mỡ đốt cồn hay bếp thành than đen, hết khói tiến hành nung, thực phẩm lỏng cần cô đặc trước Phương pháp sắc kí ion - Khái niệm Sắc ký ion kỹ thuật tách cấu tử anion hay cation từ hỗn hợp qua cột sắc ký dựa lực khác mỗ ion pha tĩnh pha động - Nguyên lý: Sắc ký ion tách ion phân tử phân cực dựa diện tích chúng - Các đại lượng sắc ký ion: + Hệ số lưu giữ: không lớn + Số đĩa lý thuyết N: tương đối lớn + Độ chọn lọc: không bị ảnh hưởng thông số pha động mà chịu ảnh hưởng pha tĩnh - Các thành phần sắc kí ion: Dung mơi, bơm, hệ thống tiêm, cột phân tích, triệt nhiễu nền, đầu dị, ghi, hình, máy tính, máy in Các yếu tố ảnh hưởng phân tích Canxi sắc ký ion: + Pha động cho sắc ký ion đặc biệt quan trọng: Trong sắc ký trao đổi cation, nước sử dụng để pha dung dịch pha động phải nước khử ion, nước cất không đạt yêu cầu có nhiễm ion Ca, K, Mg vào mẫu gây sai số, đặc biệt mẫu có hàm lượng khống thấp + Q trình vơ hóa mẫu cần kiểm sốt chặt chẽ: Các dung dịch acid dùng hịn tan vơ hóa phải chuẩn bị nước 18m Nên dùng dụng cụ chứa PE tránh nhiễm Trong trình bơm càn tránh rửa kim nhiều lần để tránh nhiễm chéo ion mẫu khác Phân tích hàm lượng tổng Canxi Magie theo phương pháp phức chất 3.1 Phương pháp chuẩn độ Complexon Phương pháp chuẩn độ Complexon phương pháp chuẩn độ trực tiếp acid aminopolycacboxylic, phương pháp người ta điều chỉnh độ pH thích hợp với dung dịch chuẩn độ hệ đêm sau cho dung dịch chuẩn EDTA vào chuẩn độ pH = 10 Tại điểm tương đương dung dịch chuyển sang màu xanh chàm Phản ứng chuẩn độ Phản ứng thị 3.2 Nguyên tắc Lấy mẫu tro hóa hòa tan nước cất Nâng pH =10, ổn định pH dung dịch đệm amoni chuẩn độ trực tiếp EDTA chất thị ETOO 3.3 Điều kiện xác định 10 Đối với mẫu: phải trải qua q trình cân, than hóa, tro hóa Hàm lượng Canxi Magie lớn 500mg, hợp chất hữ phải phân hủy hết Đối với chất chuẩn: dung dịch Magie phải pha từ chất chuẩn cốc MgSO4.7H2O để chuẩn hóa dung dịch EDTA với thị ETOO Đối với dung dịch EDTA bảo quản nơi sthoangs mất, tránh ánh sáng trưc tiếp từ mặt trời, chứa chai làm chất dẻo tổng hợp Phân tích hàm lượng riêng Canxi Magie phương pháp phức chất Để xác định hàm lượng Ca Mg riêng với dung dịch chuẩn EDTA, pH = 10, bắt đầu nâng từ từ pH từ 10 lên 12, sau dùng thị murexit, điểm kết thúc chuẩn độ dung dịch chuyển từ màu đỏ hồng sang màu tím hoa cà Phản ứng chuẩn độ Phản ứng thị 4.1 Dụng cụ - hóa chất - thiết bị Dụng cụ -Pitet -Bure 11 -Bình tam giác 250ml -Bình định mức 100ml Hóa chất -Dung dich EDTA 0,1N -Dung dịch NH3 10% -NaOH 2N -Chỉ thị Murexit Thiết bị -Lị nung -Bếp điện a) Phương pháp phân tích hóa học: dùng để xác định hàm lượng lớn (đa lượng) chất, thông thường lớn 0,05 % + Phương pháp phân tích khối lượng: Dựa kết tủa chất cần phân tích với thuốc thử phù hợp Lọc, rửa, sấy cân để xác định hàm lượng chất phân tích + Phương pháp phân tích thể tích: Đo thể tích dung dịch thuốc thử biết nồng độ xác thêm vào dun dịch chất định phân để tác dụng với toàn lượng chất định phân Thời điểm thêm lượng thuốc thử tác dụng với toàn chất định phân gọi 12 điểm tương đương Để nhận biết điểm tương đương dùng chất thị b) Phương pháp phân tích cơng cụ Dựa việc hấp thụ ánh sáng dung dịch phức tạo thành ion cần xác định với thuốc thử vơ hay hữu mơi trường thích hợp chiếu chùm sáng Phương pháp định lượng phép đo: A= K.C Trong đó: A: độ hấp thụ quang K: số thực nghiệm C: nồng độ nguyên tố phân tích Phương pháp cho phép xác định nồng độ chất khoảng 10E-5 tới 10E-7M phương pháp sử dụng phổ biến 4.2 Quy trình thực (sữa bột) Bước chuẩn bị mẫu + Lấy tro mẫu sữa bột đem vơ hóa trước + Thêm 5ml HCI 2N đun nhẹ sôi gần cạn +Thêm 10ml nước cất hai lần khuấy nhẹ rửa chén 13 nung nước rửa nhập vào chung, chuyển vào bình định mức 100ml (V0) +Dùng nước cất lần để định mức đến vạch Bước 2: Xác định tổng Mg +Buret rửa tráng nạp đầy dung dịch EDTA 0,1N +Bình tam giác 250ml( bình) 20ml mẫu + NH 10% + 2ml NaOH 2N + thị murexit 1% +Chuẩn độ dung dịch EDTA đến dung dịch chuyển từ màu đỏ hồng sang tím hoa cà +Ghi thể tích EDTA tiêu tốn cho Mg2+ V 4.3 Cơ chế phản ứng Hiện tượng dung dịch chuyển từ màu đỏ hồng sang tím hoa cà điểm cuối chuẩn độ nhỏ dư giọt EDTA 0,1N dung dịch chuyển sang tím hoa cà Khi thêm dung dịch NaOH 2Nvào dung dịch mẫu xác định nâng pH=12 thị Mg2+ bị tủa dạng Mg(OH)2 Mg2+ + 2OH- = Mg(OH)2 CÂU HỎI PHẢN BIỆN Trong phương pháp phân tích hàm lượng riêng Ca Mg phương pháp phức chất pH lúc đầu 10 sau pH nâng lên 12?  pH để ổn định môi trường phản ứng (trả lời Trúc Quyên) 14 Ưu nhược điểm phương pháp xác định hàm lượng Ca Mg thực phẩm? Hóa chất phương pháp xác định độ tro HNO3 thay HNO3 HCl H2SO4 có khơng? Tại sao?  Được Vì tính chất H2SO4 Hcl tương tự HNO3 nên thay (trả lời Thy Anh) Trong tro có muối khống khác ngồi Ca Mg, loại bỏ muối khống để xác định Ca Mg?  Để loại bỏ muối khoáng ta dựa vào nguyên tắc phương pháp chuẩn độ complexion để chuẩn độ ion kim loại thường dùng EDTA, thực môi trường pH thích hợp để ổn định pH ta dùng dd đệm (trả lời Bảo Trâm) Trong phân tích hàm lượng riêng Ca Mg phương pháp phức chất, sử dụng thị murexit mà không sử dụng thị ETOO?  thị MU tạo phức kim loại nhiều pH khác (trả lời Bảo Trâm) Trong phương pháp sắc ký ion, số đĩa lý thuyết có vai trị gì?  Đĩa lý thuyết biết đếnnhuw công cụ đo lường hiệu cột HPLC Bất kỳ cột sắc ký khơng có đĩa vật lý kết phép tính tốn học Các cột có số lượng đĩa lý thuyết cao coi hiệu việc tách HPLC so với cột có số lượng đĩa lý thuyết Cột HPLC hiệu có đỉnh hẹp so với cột hiệu với đĩa lý thuyết thời gian lưu (trả lừi Trúc Quyên) 15 Trong phương pháp xác định độ tro, dùng sức nóng nhiệt độ 550-6000C để nung chảy hoàn toàn chất hữu cơ?  Dùng sức nóng 550-600 để nung nóng chất hữu thấp 550 khơng đủ nhiệt độ để tro chuyển thành trắng, cịn lớn 600 hàm lượng khống tro bị thất thoát 20% gây xác định sai (trả lời Bảo Trâm) Chỉ thị ETOO MUR sử dụng dạng hỗn hợp rắn hay dung dịch lỏng? Trình bày ưu nhược điểm sử dụng?  Chỉ thị ETOO MUR sử dụng hỗn hợp rắn Ưu điểm: hạn chế thau đổi lượng ca2+ mg2+ mẫu nước cần xác định Nhược điểm: lượng NaCl lấy nhiều so với chất thị (trả lời Cẩm Nguyên) TÀI LIỆU THAM KHẢO [1] Giáo trình phân tích hóa lý thực phẩm 1_Trường Đại học Công nghiệp Thực phẩm TPHCM_ Lê Thị Hồng Ánh [2] https://issuu.com 16