TCVN LodotCTRYT 2005

Tiêu chu n Vi t Nam v lị đ t ch t th i r n y t ban hành năm 2005 M cl c TCVN 6560: 2005 TCVN 7556-1 : 2005 BSEN 1948-1 : 1997 TCVN 7556-2 : 2005 BSEN 1948-2 : 1997 TCVN 7556-3 : 2005 BSEN 1948-3 : 1997 TCVN 7557-1 : 2005 TCVN 7557-2 : 2005 TCVN 7557-3 : 2005 TCVN 7558-1 : 2005 TCVN 7558-2 : 2005 Lị đ t ch t th i r n y t - khí th i lị đ t ch t thái r n y t - Gi i h n cho phép Lị đ t ch t th i r n y t Xác ñ nh n ng ñ kh i lư ng PCDD/PCDF Ph n 1: L y m u Lị đ t ch t th i r n y t - Xác ñ nh n ng ñ kh i lư ng PCDD/PCDF Ph n 2: Chi t làm s ch Lị đ t ch t th i r n y t - Xác ñ nh n ng ñ kh i lư ng PCDD/PCDF Ph n 3: ð nh tính đ nh lư ng Lị đ t ch t th i r n y t - Xác ñ nh kim lo i n ng khí th i Ph n 1: Quy đ nh chung Lị đ t ch t th i r n y t - Xác ñ nh kim lo i n ng khí th i Ph n 2P: Phương pháp xác ñ nh n ng ñ thu ngân b ng quang ph h p th nguyên t k thu t hố l nh Lị đ t ch t th i r n y t - Xác ñ nh kim lo i n ng khí th i Ph n 3: Phương pháp xác ñ nh n ng ñ cadimi chì b ng quang ph h p th nguyên t ng n l a không ng n l a Lị đ t ch t th i r n y t - Xác ñ nh t ng n ng ñ h p ch t h u khí th i Ph n 1: Phương pháp quang ph Lị đ t ch t th i r n y t - Xác ñ nh t ng n ng ñ h p ch t h u khí th i Ph n 2: Phương pháp đo đ ñ c Trang 67 99 141 165 195 209 217 L i nói đ u TCVN 6560: 2005 thay th cho TCVN 6560 : 1999 TCVN 7556-1: 2005 hồn tồn tương đương v i BSEN 1948-1 : 1997 TCVN 7556-2: 2005 hồn tồn tương đương v i BSEN 1948-2 : 1997 TCVN 7556-3: 2005 hồn tồn tương đương v i BSEN 1948-3 : 1997 TCVN 7557-1: 2005 hoàn tồn tương đương v i 0060 Method – EPA v k thu t có thay đ i v biên t p TCVN 7557-2: 2005 hồn tồn tương đương v i pr EN 13211 : 1998 v BSEN 1483 : 1997 v k thu t có thay ñ i v biên t p TCVN 7557-3: 2005 hoàn tồn tương đương v i MDHS 10 v MDHS - Vương qu c Anh v k thu t có thay đ i v biên t p TCVN 6560 : 2005 Ti u ban k thu t Tiêu chu n TCVN/TC 146/SC “Ch t lư ng khơng khí” biên so n s d! th o ñ ngh c"a Vi#n Y h c lao ñ ng v# sinh môi trư ng B Y t , T ng c c Tiêu chu n ðo lư ng Ch t lư ng xét duy#t, B Khoa h c Công ngh# ban hành TCVN 7556-1 : 2005 + TCVN 7556-3 : 2005 ; TCVN 7557-1 : 2005 + TCVN 7557-3 : 2005; TCVN 7558-1 : 2005 + TCVN 7558-2 : 2005 Ti u ban k thu t Tiêu chu n TCVN/TC146/SC2 “Lị đ t ch t th i r n y t ” biên so n s d! th o ñ ngh c"a Vi#n Y h c lao đ ng V# sinh mơi trư ng - B Y t , T ng c c Tiêu chu n ðo lư ng Ch t lư ng xét duy#t, B Khoa h c Công ngh# ban hành TIÊU CHU$N VI%T NAM TCVN 6560 : 2005 Xu t b n l n Lị đ t ch t th i r n y t Khí th i lị đ t ch t th i r n y t - Gi i h n cho phép Hea/th care waste incinerators – Emission standards for hea/th care solid waste incinerators - Permissible limits Ph m vi áp d ng Tiêu chu n quy ñ nh danh m c, gi i h n t i ña cho phép c"a thơng s nhi&m khí th i c"a lị đ t ch t th i r n y t khí th i vào khơng khí xung quanh Tài li#u vi#n d n Các tài li#u vi#n d n sau r t c n thi t cho vi#c áp d ng tiêu chu n ð i v i tài li#u vi#n d n ghi năm ban hành áp d ng b n ñư c nêu ð i v i tài li#u vi#n d n khơng ghi năm ban hành áp d ng b n m i nh t TCVN 7241 : 2003, Lị đ t ch t th i r n y t - Phương pháp xác ñ nh n ng đ b i khí th i TCVN 7242 : 2003, Lị đ t ch t th i r n y t - Phương pháp xác ñ nh n ng đ cacbon monoxit (CO) khí th i TCVN 7243 : 2003, Lị đ t ch t th i r n y t - Phương pháp xác ñ nh n ng đ axit flohydric (HF) khí th i TCVN 7244 : 2003, Lị đ t ch t th i r n y t - Phương pháp xác ñ nh n ng ñ axit clohydric (HCl) khí th i TCVN 7245 : 2003, Lị đ t ch t th i r n y t - Phương pháp xác ñ nh n ng ñ nitơ oxit (NOx) khí th i TCVN 7246 : 2003, Lị đ t ch t th i r n y t - Phương pháp xác ñ nh n ng ñ lưu huỳnh dioxit (SO2) khí th i TCVN 7556-1 : 2005, Lị ñ t ch t th i r n y t - Xác ñ nh n ng ñ kh i lư ng PCDD/PCDF Ph n : L y m u TCVN 7556-2 : 2005, Lị đ t ch t th i r n y t - Xác ñ nh n ng ñ kh i lư ng PCDD/PCDF Ph n : Chi t làm s ch TCVN 7556-3 : 2005, Lị đ t ch t th i r n y t - Xác ñ nh n ng ñ kh i lư ng PCDD/PCDF Ph n : ð nh tính đ nh lư ng TCVN 7557- : 2005, Lị đ t ch t th i r n y t - Xác ñ nh kim lo i n ng khí th i - Ph n 1: Quy ñ nh chung TCVN 7557- : 2005, Lò ñ t ch t th i r n y t - Xác đ nh kim lo i n ng khí th i - Ph n 2: Phương pháp xác ñ nh n ng ñ thu ngân b ng ño ph h p th nguyên t hoá l nh TCVN 7557- : 2005, Lị đ t ch t th i r n y t - Xác ñ nh kim lo i n ng khí th i - Ph 3: Phương pháp xác ñ nh n ng ñ cadmi chì b ng đo ph h p th nguyên t ng n l không ng n l a TCVN 7558- : 2005, Lị đ t ch t th i r n y t - Xác ñ nh t ng n ng ñ h p ch t h khí th i - Ph n 1: Phương pháp quang ph TCVN 7558- : 2005, Lị đ t ch t th i r n y t - Xác ñ nh t ng n ng ñ h p ch t h khí th i - Ph n 2: Phương pháp ño ñ ñ c n a u u Giá tr gi i h n 3.1 Danh m c gi i h n t i đa cho phép c"a thơng s nhi&m đ c trưng khí th i lị đ t ch t th i r n y t ñư c quy ñ nh B ng 3.2 Phương pháp l y m u, phân tích, tính tốn n ng đ c"a m)i thơng s khí th i lị đ t ch t th i r n y t ñư c quy ñ nh TCVN tương *ng B ng – Danh m c gi i h n t i ña cho phép ñ i v i thông s ô nhi&m Thông s Cơng th*c ký hi#u hố h c ðơn v Gi i h n cho phép Phương pháp xác ñ nh 115 100 100 250 300 0,55 TCVN 7241 : 2003 TCVN 7243 : 2003 TCVN 7244 : 2003 TCVN 7242 : 2003 TCVN 7245 : 2003 TCVN 7246 : 2003 TCVN 7557-2 : 2005 TCVN 7557-3 : 2005 TCVN 7557-3 : 2005 TCVN 7556-1 : 2005 TCVN 7556-2 : 2005 TCVN 7556-3 : 2005 B i Axit flohydric Axit clohydric Cacbon monoxyt Nitơ oxyt Lưu huỳnh dioxyt Thu ngân HF HCl CO NOx SO2 Hg mg/Nm3 mg/Nm3 mg/Nm3 mg/Nm3 mg/Nm3 mg/Nm3 mg/Nm3 Cadimi Cd mg/Nm3 0,16 Chì Pb mg/Nm3 1,2 ng – TEQ /Nm3 2,3 10 T ng Dioxin/Furan Dioxin C12H8-n* Cln*O2 C12H8-n*Cln*O Chú thích: n: S nguyên t clo n* : ≤ n ≤ TEQ l ñ ñ c tương ñương c"a 2, 3, 7, 8- t etraclo dibenzo-p-d ioxin d!a vào h# s ñ ñ c tương ñương qu c t , 1969 TIÊU CHU$N VI%T NAM TCVN 7556-1 : 2005 Xu t b n l n Lị đ t ch t th i r n y t Xác ñ nh n ng ñ kh i lư ng PCDD/PCDFPh n 1: L y m u Health care solid waste incinerator – Detemination of the mass concentration of PCDD/PCDFs – Part : Sampling Ph m vi áp d ng TCVN 7556 – : 2005 quy ñ nh vi#c l y m u PCDD/PCDF ðây ph n m t c"a b tiêu chu n v quy trình đ y ñ" xác ñ nh PCDD/PCDF Hai ph n khác TCVN 7556 – : 2005 mô t phương pháp chi t làm s ch TCVN 7556 – : 2005 mơ t phương pháp đ nh tính ñ nh lư ng, c n thi t ñ xác ñ nh PCDD/PCDF Tiêu chu n ñư c xây d!ng ñ ño n ng ñ PCDD?PCDF kho ng 0,1 ng – TEQ/m3 t i ngu n phát th i tĩnh Tiêu chu n quy ñ nh vi#c th m ñ nh phương pháp nh ng yêu c u v ki m soát ch t lư ng ñ i v i b t kỳ phương pháp l y m u PCDD/PCDF Có th ch n m t ba phương pháp l y m u sau: “Phương pháp l c/ngưng”; “Phương pháp pha loãng”; “Phương pháp ñ u l y m u làm l nh” m)i phương pháp l y m u ñư c minh ho b ng m t s h# th ng l y m u đư c mơ t chi ti t Ph l c B thí d c"a quy trình đư c cơng nh n Trong q trình đo so sánh t i lị đ t ch t th i r n c"a thành ph n ng ñ kho ng 0,1 ng l – TEQ/m , ba phương pháp ñư c cho tương đương v đ khơng đ m b o ño Các th nghi#m th m ñ nh phương pháp đư c th!c hi#n khí ng khói c"a lị đ t ch t th i thành ph n ng ñ kho ng 0,1 ng l – TEQ/m3 t i lư ng b i t- mg/m3 đ n 15 mg/m3 V ngun t c, khơng th đánh giá đư c đ xác (đ ñ ch m) c"a phép ño s! phát th i Ti p theo th phòng th nghi#m th m ñ nh phương pháp, nh ng bi n ñ ng n i b nghi#m gi a phòng th nghi#m đư c tính tốn quy đ nh u 13 c"a TCVN 7556 – : 2005 Nh ng bi n ñ ng bi u th nh ng bi n ñ ng quan sát ñư c s d ng tiêu chu n c n ph i tính đ n bi u th k t qu Phương pháp ti n hành ñư c mô t ba tiêu chu n c"a b tiêu chu n TCVN 7556 : 2005 nh m quy ñ nh nh ng yêu c u c n ph i ñ t ñ ño 17 ch t lo i c"a PCDD/PCDF, c n thi t đ tính tốn t ng s l-TEQ (xem B ng A.1) Tài li#u vi#n d n Các tài li#u vi#n d n sau r t c n thi t cho vi#c áp d ng tiêu chu n ð i v i tài li#u vi#n d n ghi năm ban hành áp d ng b n ñư c nêu ð i v i tài li#u vi#n d n không ghi năm ban hành áp d ng phiên b n m i nh t lSO 845 : 1988, Cellular plastics and rubers – Determination of apparent (bulk) density (Nh!a cao su x p – Xác ñ nh t tr ng bi u ki n) TCVN 5977 (lSO 9096), S! phát th i c"a ngu n tĩnh – Xác ñ nh n ng ñ lưu lư ng b i ng khói khí Phương pháp kh i lư ng th" cơng TCVN 7241 : 2003, Lị đ t ch t th i r n y t - Phương pháp xác ñ nh n ng ñ b i khí th i TCVN 7556 – : 2005 (BS EN 1948 – : 1997), Lị đ t ch t th i r n y t - Xác ñ nh n ng ñ kh i lư ng PCDD/PCDF - Ph n : Chi t làm s ch TCVN 7556 – : 2005 (BS EN 1948 – : 1997), Lị đ t ch t th i r n y t - Xác ñ nh n ng ñ kh i lư ng PCDD/PCDF - Ph n : ð nh tính đ nh lư ng ð nh nghĩa ch vi t t t 3.1 ð nh nghĩa Trong tiêu chu n này, s d ng thu t ng ñư c ñ nh nghĩa sau ñây: 3.1.1 S! thêm chu n (Spiking) Vi#c thêm chu n ñánh d u 13C12 PCDD PCDF vào m u 3.1.2 L y m u ñ.ng t c (isokinetic sampling) L y m u cho t c đ hư ng c"a dịng khí vào mũ l y m u b ng t c đ khí l y m u ng khói m 3.1.3 ð c tính hi#u v n hành (operatinal performance characteristics) Thư c ño nh hư ng c"a mơi trư ng v t lý hố h c nh ng v n ñ b o trì, ví d trì đi#n th , nhi#t ñ , trì cung c p m t s ch t nh t ñ nh, th i gian b t đ u, th i gian v n hành khơng theo dõi 3.1.4 ð c tính hi#u th ng kê (statistical performance characteristics) Thư c ño ñ lư ng hố, đ i v i giá tr đo đư c, đ l#ch có th sinh ng u nhiên c"a q trình đo; thí d : ð l p l i ho c đ khơng n đ nh 3.1.5 M u tr ng ki m tra (control blank) M u ñư c l y t i ñ a ñi m nhà máy theo m t phương pháp ñ i v i m u thông thư ng, bao g m vi#c thêm chu n khơng đưa ñ u l y m u vào ng khói khơng đưa khơng khí vào h# th ng l y m u T t c ngăn ph i ñư c tráng r a ho c chi t theo phương pháp thơng thư ng cho đ n giai đo n thu m u sau 3.1.6 M u tr ng chi t (extraction blank) M u tr ng ñư c ti n hành cơng đo n phân tích m u th t, bao g m vi#c chi t, làm s ch, đ nh tính đ nh lư ng k c thu c th v t li#u thích h p 3.1.7 Chu n l y m u (sampling standard) Các PC DD/PCDF th clo v trí 2,3,7,8 ñánh d u 13C12 ñư c thêm vào trư c l y m u 3.1.8 Chu n chi t (extraction standard) Các PCDD/PCDF th clo v trí 2,3,7,8 đánh d u 13C12 ñư c thêm vào trư c chi t Các chu n ñư c s d ng đ tính k t qu 3.1.9 Chu n bơm m u (syringe standard) Các PCDD/PCDF th clo v trí 2,3, 7,8 đánh d u 13 C12 đư c thêm vào trư c bơm vào máy s c ký khí 3.1.10 Ch t gi m u (keeper) Dung mơi có m sơi cao đư c thêm vào dung d ch chu n l y m u 3.1.11 Ch t lo i (congener) M t ch t b t kỳ s 210 PCDD/PCDF 3.1.12 PCDD/PCDF ñ ng phân (PCDD/PCDF isomer) Các PCDD ho c PCDF có thành ph n hố h c c u t o khác 3.1.13 Hình m u s c ký (pattem) B n in k t qu s c ký c"a m t dãy ñ ng phân PCDD/PCDF 3.1.14 Bi u ñ t ng (profile) Bi u ñ t ng n ng ñ c"a ñ ng phân c"a PCDD/PCDF 3.1.15 Áp su t tiêu chu n (standard pressure) 101,325 kPa 3.1.16 Nhi#t ñ tiêu chu n (standard temperature) 273, 15 K 3.2 Các ch vi t t t 3.2.1 - l - TEQ: ñ ñ c tương ñương qu c t (mô t chi ti t, xem B ng A.1) 3.2.2 - l - TEF h# s ñ ñ c tương ñương qu c t (mô t chi ti t, xem B ng A.1) 3.2.3 GC/MS: s c ký khí/kh i ph 3.2.4 HRGC: s c ký phân gi i cao 3.2.5 HRMS: kh i ph phân gi i cao 3.2.6 TCDD: tetraclodibenzo – p – dioxin 3.2.7 PeCDD: pentaclodibenzo – p – dioxin 3.2.8 HxCDD: hexaclodibenzo – p-dioxin 3.2.9 HpCDD: heptaclodibenzo – p – dioxin 3.2.10 OCDD: octaclodibenzo – p – dioxin 3.2.11 TCDF: tetraclodibenzofuran 3.2.12 PeCDF: pentaclodibenzofuran 3.2.13 HxCDF: hexaclodibenzofuran 3.2.14 HpCDF: heptaclodibenzofuran 3.2.15 OCDF: octaclodibenzofuran 3.2.16 PCDD/PCDF: policlodibenzo – p- dioxin/dibenzofuran 3.2.17 PTFE: politetrafloetylen Nguyên t c c a quy trình đo đ y đ PCDD/PCDF 4.1 L y m u 4.1.1 Ph n chung Khí đư c l y m u đ.ng t c ng khói C hai nhóm ch t PCDD PCDF đư c h p th h t pha khí, đư c thu vào d ng c l y m u Các b ph n thu có th l c, bình h*ng ch t h p th r n ho c l0ng thích h p v i h# th ng l y m u ch n Có th ch n m t ba h# th ng l y m u sau: - phương pháp l c/ngưng; - phương pháp pha lỗng; - phương pháp đ u l y m u làm l nh Sơ ñ minh ho phương pháp l y m u ñư c trình bày hình t- Hình đ n Hình Các b ph n thu m u ch" y u ñư c thêm chu n PCDD/PCDF ñánh d u 13C12 trư c l y m u ñ xác ñ nh t l# thu h i c"a ch t lo i Các m u khí đư c ñưa ñ n nhi#t ñ quy ñ nh cho h# th ng l y m u PCDD/PCDF d ng khí d ng h t đư c b y Vi#c l y m u ñư c ti n hành theo 8,3,4,2 c"a TCVN 5977 (íO 9096) N u làm khác ph i ghi vào báo cáo k t qu Nh ng yêu c u t i thi u c"a quy trình l y m u đư c mơ t ví d c"a tiêu chu n ñư c gi i thi#u Ph l c B Các h# th ng ñư c minh ho ñ u ñ t nh ng yêu c u t i thi u ñi u 6, khác v cách ti p c n 4.1.2 Phương pháp l c/ngưng Nguyên t c c"a phương pháp đư c minh ho Hình Có th thay đ i sơ ñ h# th ng l y m u (xem Hình B.1, B.2 B.5) B l c ñư c ñ t sau mũi l y m u (trong ng khói) ho c sau đ u l y m u (bên ngồi ng khói) B l c đư c gi dư i 1250C, ñi m sương c"a khí ng khói Khi t i lư ng b i cao, b c th ch anh ho c m t máy tách b i ki u xoáy ñư c ñưa vào h# th ng l y m u ñư c ñ t trư c l c ñ l c kh0i b t i M t b sinh hàn đư c n i phía sau l c Làm l nh m u khí dư i 200C Các ph n khí sol khí c"a PCDD PCDF đư c gi l i bình h p thu (impinger) và/ho c ch t h p th r n Trong m t ki u khác c"a h# th ng l y m u này, b ph n ch t h p th r n n m gi a b sinh hàn bình h*ng ch t ngưng (Hình B.5) H# th ng có chia dịng khác ch) l p m t b chia dòng sau l c Dịng có lưu lư ng cao ñư c gi ñi u ki#n ñ.ng t c qua l c Dịng ph sau chia dịng tương đương v i thi t b có b sinh hàn b h p th mô t (xem Hình B.2) 4.1.3 Phương pháp pha lỗng Ngun t c c"a phương pháp đư c minh ho Hình Có th có s! khác v chi ti t (xem Hình B.6 B.8) M u khí đư c thu qua ñ u l y m u ñ t nóng Khí th i đư c làm l nh r t nhanh kênh tr n ñ n nhi#t ñ th p 400C b ng khơng khí khơ, đư c l c làm l nh (n u có th ) S! pha lỗng tránh cho nhi#t đ c"a khí m u gi m xu ng th p m sương c"a khí ng khói Sau pha lỗng, s d ng m t l c đ thu PCDD/PCDF d ng h t ch*a dòng khí th i M t b h p th r n đư c n i cu i dịng đ tách PCDD/PCDF d ng khí 4.1.4 Phương pháp đ u l y m u làm l nh Nguyên t c c"a phương pháp đư c minh ho Hình Có th dùng h# th ng khác ( xem Hình B.9 B.11) M u khí qua mũi l y m u ñ u l y m u ñư c làm l nh b ng nư c Làm l nh m u khí xu ng dư i 200C Ch t ngưng t đư c thu bình h*ng cu i h# th ng, bình h p thu (impinger)/bình s c khí/b h p ph r n ñư c n i v i ñ thu khí PCDD/PCDF Trư c bình h p thu (impinger)/bình s c khí/b h p ph r n cu i cùng, có m t l c ñ tách h t nh0 làm v2 sol khí 4.2 Chi t làm s ch Vi#c chi t c n thi t ñ tách PCDD/PCDF kh0i m u thu PCDD/PCDF vào m t th tích dung mơi thích h p Quy trình chi t thư ng s d ng b chi t Soxhlet, b l c, b h p ph , chi t l0ng ch t ngưng Ti n hành làm s ch m u b ng k thu t s c ký ña c t s d ng m t dãy ch t h p ph M c đích ch" y u c"a vi#c làm s ch ch t chi t m u thơ thu đư c đ lo i thành ph n n n (matrix) c"a m u có th gây t i cho vi#c chi t, gây c n tr cho vi#c ñ nh lư ng ho c gây nh hư ng nghiêm tr ng ñ n vi#c ñ nh tính ñ nh lư ng Hơn n a, vi#c tinh ch nh m làm giàu ch t phân tích ph n chi t m u sau V nguyên t c, th s d ng phương pháp làm s ch m u b t kỳ, mi&n thu h i đ" lư ng ch t phân tích Ngồi ra, ph n chi t m u sau ph i khơng gây nh hư ng x u đ n hi#u c"a h# th ng phân tích ho c giai ño n ñ nh lư ng Trư c s d ng, phương pháp ph i ñư c th nghi#m k lư2ng tuân th" tiêu chí c"a vi#c th m đ nh phương pháp Ngồi ra, vi#c ki m sốt hi#u c"a phương pháp đ i v i m)i m u ñơn l3 m t ph n c"a quy trình đ m b o ch t lư ng đư c th m đình Các u c u t i thi u c n ph i ñ t ñư c ñ i v i vi#c chi t làm s ch m u, TCVN 7556 – 2: 2005 minh ho k vi#c này, thí d v n hành Các thí d v n hành ñư c mô t Ph l c A c"a TCVN 7556 – : 2005 4.3 ð nh tính ñ nh lư ng Tiêu chu n d!a vào vi#c s d ng s c ký khí phân gi i cao/kh i ph phân gi i cao (HRGC/HRMS) ñ tách xác ñ nh, k t h p v i s! pha lỗng đ ng v c"a m u giai ño n khác ñ ñ nh lư ng PCDD/PCDF m u khí th i Hi#n nay, k thu t k thu t phân tích nh t có đ" đ nh y, ñ ch n l c ñ ñ c trưng ñ xác ñ nh lư ng r t nh0 PCDD/PCDF m u phát th i Các thông s s c ký khí cung c p thơng tin v ñ nh tính ñ ng phân (v trí c"a nhóm th clo), khí thơng s ph kh i cho phép phân bi#t gi a ch t lo i ñ ng ñ.ng c"a PCDD/PCDF có s nhóm th clo khác Trong TCVN 7556-3 : 2005 mô t nh ng yêu c u t i thi u ñ i v i vi#c ñ nh tính ñ nh lư ng thí d v n hành Các thí d v n hành ñư c cho Ph l c A c"a TCVN 7556-3 : 2005 Mũi l y m u ð ul y m u Cái l c Thi t b hút đo m u dịng Sinh hàn Bình h*ng Ch t h p thu và/ ho c ch t h p ph Thi t b hút ño m u dịng ph đó: tuỳ ch n Hình – Sơ đ h# th ng minh ho phương pháp l c/ngưng Mũi l y m u ð ul y m u Cái l c/ch t h p ph đ l y m u khí Cái l c/ch t h p ph cho Thi t b hút đo m u Chú thích : Hi#u ch6nh n n đơteri thích h p v i cadmi chì n u gi i h n hi#u ch6nh n n ñ i v i m t s thi t b khơng vư t q 0,6 đ n 0,8 đ h p th C n ph I hi#u ch6nh n n Zeeman ho c Smith Hieftje ñ i v i c hai nguyên t n u tín hi#u n n cao ð nâng cao t s tín hi#u phân tích tín hi#u n n , nên s d ng cuvet graphit ho t hố v i s! bi n đ i n n màu , thí d b ng amoni hydro phosphat (NH4)2 HPO4, pala kh ho c ch t khác 4.2.1.1 Máy quang ph h p th nguyên t dùng cho xác ñ nh cadmi: C n ñư c trang b ñèn catot r)ng cadmi, dùng ngu n sáng liên t c ñèn deuteri ho c vàI ngu n sáng liên t c khác Máy có th hi#u ch6nh ho c b n n 228,8 nm dùng ngu n sáng liên t c ñèn deuteri ho c hi#u ch6nh n n Zeeman 4.2.1.2 Máy quang ph h p th dùng cho xác ñ nh chì: C n ñư c trang b ñèn catot r)ng chì , đèn đ t khơng khí –axetylen Máy có th hi#u ch6nh (ho c b chính) n n 217 nm 283,3 nm dùng ngu n sán liên t c ñèn deuteri ho c dùng hi#u ch6nh n n Zeeman 4.2.2 ð i v i phương pháp B – Quang ph h p th nguyên t ng n l a ( F-AAS) Máy quang ph h p th nguyên t ph i ñư c trang b : M t đèn catot r)ng ho c đèn phóng ñi#n không ñi#n c!c tương *ng v i cadmi chì c n xác đ nh ( theo khuy n ngh v ñèn c"a nhà s n xu t), m t h# th ng hi#u ch6nh n n, m t ñèn ñ t thích h p v i ng n l a khơng khí/ Axetylen ho c nitơ oxyt/axetylen ( theo hư ng d n c"a nhà s n xu t) Vi#c hi#u ch6nh n n b ng ñèn dơteri k thu t t i thi u ñư c ch p nh n cho hi#u ch6nh n n ñ ño bư c sóng th p 350 nm m t đèn halogen đ đo bư c sóng 350 nm Nh ng h# khác ( phân c!c Zeeman, Smith-Hieftje) ñư c ch p nh n b ng nh ng tình hu ng nh t đ nh có th t t C nh báo: Ph i tuân th" nghiêm ng t khuy n cáo v an toàn c"a hãng s n xu t thi t b s d ng nh ng ng n l a 4.3 H# th ng l y m u t! ñ ng Thu c th Trong phân tích, tr- có nh ng quy ñ nh khác, ch6 s d ng thu c th có đ tinh t đư c th-a nh n Chú thích: Vì n ng đ axit nh hư ng t i vi#c ño ñ h p th c"a kim lo i nên dung d ch ño, k c dung d ch tiêu chu n dung d ch tr ng ph i có n ng đ axit 5.1 Nư c c t ho c nư c ñã lo i khống ho c nư c có đ tinh t tương ñương Nư c c t ho c nư c lo i khống ho c nư c có đ tinh t tương đương theo TCVN 4851 :1989 ( ISO 3696) Nư c ph i có đi#n tr l n 0,5 mega om/cm, ñ d n ñi#n nh0 2µm ho/cm Nư c dùng ñ xác ñ nh m u tr ng chu n b m u th , dung d ch chu n ph i có n ng đ ngun t c n xác đ nh khơng đáng k so v i n ng ñ th p nh t c"a nguyên t dung d ch m u 5.2 Axit clohydric ñ c ( HCl) ρ=1,18 g/ml, ( 37%) Ph i s d ng Axit clohydric lo i su t q trình th nghi#m 5.3 Axit Nitric đ c ( HNO3) ρ=1,42 g/ml ph i s d ng axit nitric lo i su t trình s d ng 5.4 Axit nitric ( 0,1 M): Thêm khu y 6,3 ml axit nitric đ c vào bình ch*a kho ng 900 ml nư c Pha lỗng đ n 1000 ml b ng nư c Tr n ñ u Dung d ch ph i ch*a 2µg/l đ i v i m)i kim lo i 5.5 Axit nitric 10% ( th tích): thêm khu y 500 ml HNO3 đ c vào bình ch*a kho ng 4000 ml nư c Pha lỗng đ n 5000 ml b ng nư c Tr n ñ u Dung d ch ph i ch*a 2µg/l đ i v i m)i kim lo i 5.6 Axit Nitric 5% ( th tích): thêm khu y 50 ml HNO3 ñ c vào 800 ml nư c Pha lỗng đ n 1000 ml b ng nư c Dung d ch ph i ch*a 2µg/l đ i v i m)i kim lo i 5.7 Axit Nitric 50% ( th tích): thêm khu y 125 ml HNO3 ñ c vào 100 ml nư c Pha lỗng đ n 250 ml b ng nư c Dung d ch ph i ch*a 2µg/l đ i v i m)i kim lo i 5.8 Dung d ch h p th Axit Nitric (HNO3)/hydro peroxyt (H2O2) HNO3 5%/ H2O2 10%: Thêm c n th n khu y 50 ml HNO3 ñ t vào bình đ nh m*c 1000 ml có ch*a 500 ml nư c Thêm c n th n 333 ml H2O2 30% vào bình Thêm nư c đ n v ch Dung d ch ph i ch*a dư i 2µg/l đ i v i m)i kim lo i 5.9 Axit HCl M: Thêm c n th n khu y 690 ml HCl đ c vào bình ch*a 250 ml nư c Pha lỗng đ n 1000 ml b ng nư c Tr n ñ u Dung d ch ph i ch*a 2µg/l đ i v i m)i kim lo i 5.10 Hydro peroxyt 30% (th tích) 5.11 Kali permanganat 5% ( kh i lư ng th tích) 5.12 Dung d ch h p thu KMnO4 4% (kh i lư ng th tích) + H2SO4 10% (th tích) Tr n c n th n 100 ml H2SO4 ñ c vào 800 ml nư c Thêm nư c khu y ñ n 1000 ml Dung d ch H2SO4 10% (th tích) Hồ tan khu y 40 g KMnO4 vào dung d ch H2SO4 10% Thêm nư c đ n lít Pha gi bình thu tinh đ tránh phân hu Dung d ch ph i ch*a 2µg/l Hg Chu n b dung d ch ngày Chú thích: ð gi m s! t! phân hu c"a dung d ch Permanganat, l c dung d ch qua gi y l c What – man 541 Do ph n *ng c"a KMnO4 v i axit sinh khí bình ch*a nên bình khơng đư c đ đ y c n thơng đ tránh n Thơng c n tránh ñ dung d ch b nhi&m b n Nên dùng n p có khoan l) 70 – 72 ng d n b ng teflon 5.13 Axit sunfuric (H2SO4) ñ c ρ=1,84 g/ml (98%) Ph i s d ng axit sunfuric lo i su t trình th nghi#m 5.14 Silicagen nư c ñá: Xem TCVN 7557 – :2005 5.15 Axit flohydric HF ñ c ph i s d ng Axit flohydric lo i su t trình th nghi#m 5.16 Dung d ch tr ng/ dung d ch n n amoni axetat 10% Dung d ch nh m gi m thi u ch t c n tr tăng đ nh y phân tích 5.17 Dung d ch chu n cadmi 5.17.1 Dung d ch chu n g c cadmi 1000µg/ml Hồ tan 1000µg/ml cadmi kim lo i 50 ml HNO3 50% (th tích) m t bình đ nh m*c 1000 ml, thêm nư c v-a ñ" ñ n v ch m*c 5.17.2 Dung d ch cadmi chu n làm vi#c 20µg/ml Dùng pipet hút ml dung d ch chu n g c niken 1000µg/ml cho vào bình đ nh m*c 100ml, thêm ml HNO3 đ c ph i 2µg cadmi/l r i pha lỗng đ n v ch m*c b ng nư c 5.17.3 Axit nitric ñ c ρ=1,4 g/ml, kho ng 65%, ph i µg cadmi/l 5.17.4 Axit nitric 5%: pha lỗng Axit nitric đ c (ρ=1,42 g/ml) ph i µg cadmi/l vào 1000 ml nư c L c ñ u 5.18 Dung d ch chu n chì 5.18.1 Dung d ch chì chu n g c 1000 µg/ml Hồ tan 1,598 g chì nitrat (Pb(NO3)2) m t bình đ nh m*c 1000 ml v i m t lư ng nh0 (1 H2O + HNO3), thêm 10 ml HNO3 ñ c thêm nư c ñ n v ch m*c 5.18.2 Dung d ch chì chu n làm vi#c 50 µg/ml Thêm ml dung d ch Pb g c (4.1.4.1) vào ml axit nitric ñ c ph i 2µg chì/l (d:1,4g/ml) ð nh m*c đ n v ch bình đ nh m*c 100 ml b ng nư c c t Dung d ch b n năm L y m u x lý m u 6.1 L y m u theo 6.1 TCVN 7557 – : 2005, và: Th tích m u khí c n l y 30 lít, th i gian l y m u t- 15 ñ n 8h v i t c đ lít/min C n chu n hoá bơm l y m u, ñ u l y m u l c b ng d ng c đo dịng bên ngồi trư c sau l y m u nh t h/ l n C n ñ m b o thi t b ho t ñ ng t t b ng theo dõi t c đ dịng bơm 6.2 X lý m u Dùng k5p ñ t l c vào c c 100ml, thêm ml HNO3 50% có H2O2 đ y c c b ng n p kính đ ng h ð t c c lên b p ñun15 ð ngu i l c qua gi y l c celulose Thu nư c l c vào bình đ nh m*c 10 ml N u hàm lư ng cadmi ho c chì l n hơn, có th dùng bình đ nh m*c 25 ml ho c 50 ml Tráng c c b ng m t lư ng nh0 HNO3 5% ( th tích), l c qua gi y l c g p vào ph n nư c l c Thêm HNO3 5% ( th tích) đ n v ch m*c Cách ti n hành 7.1 Phương pháp A: Xác ñ nh cadmi chì b ng phương pháp quang ph h p th nguyên t không ng n l a 7.1.1 Nguyên t c chung Kim lo i khí ng khói đư c thu l c, sau x lý l c b ng axit nitric (HNO3) hydro peroxyt (H2O2) Dung d ch thu ñư c ñem phân tích b ng phương pháp quang ph h p th nguyên t không ng n l a Các u ki#n phân tích chung đư c quy đ nh B ng Chú thích: C n c n th n ñ tránh nhi&m b n mangan c"a mơi trư ng mangan mơi trư ng thư ng n ng ñ tương ñ i l n B ng – Các ñi u ki#n phân tích chung cho phương pháp phân tích ph h p th không ng n l a K thu t hi#u Ngun t Bư c sóng Cư ng đ ði u ki#n ch6nh n n nên nguyên t nm dòng c"a dùng hố đèn (mA) Cadmi 228,8 Nên dùng Zeeman, Dơteri giá đ2 Chì 217,0 Nên dùng Zeeman, Dơteri giá ñ2 7.1.2 Nguyên t c xây d!ng ñư ng chu n xác ñ nh Thi t l p thơng s thi t b l p đ t b ph n ngun t hố nhi#t đi#n theo hư ng d n c"a nhà s n xu t ñ t n d ng t i ña h# th ng hi#u ch6nh n n ð i v i lo i m u chưa bi t, xác ñ nh n ng ñ t-ng nguyên t b ng phương pháp thêm chu n N u k t qu thu ñư c theo phương pháp thêm chu n phương pháp ñư ng chu n b ng có th s d ng phương pháp đư ng chu n Chú thích 1: ð nh nghĩa v kho ng ch p nh n không ph i n i dung c"a tiêu chu n Tuy v y, ngư i s d ng c n ghi nh v quy trình ki m sốt ch t lư ng Các quy trình phòng th nghi#m ph i phù h p v i phương pháp d!a ñ th ki m tra, tìm gi i h n tin c y s! phân b th ng kê chu n khơng chu n Chú thích 2: ð l p l i c"a s ñ c máy cung c p ñư c bi u th b ng sai s tuy#t ñ i, h# s dao ñ ng ho c ñ l#ch chu n ph thu c vào n ng ñ c"a nguyên t m u th - V7 đư ng chu n: V7 đ th có n ng ñ nguyên t c"a dung d ch chu n (bao g m c s li#u chu n tr ng) tính b ng miligam lít đ t tr c hoành giá tr tương *ng c"a chi u cao đ6nh (ho c di#n tích đ6nh) đ t tr c tung 7.1.3 Thu c th 7.1.3.1 Thu c th xác ñ nh cadmi Theo ñi u (t- 5.1 ñ n 5.17) TCVN 7557-3 : 2005 7.1.3.2 Thu c th xác đ nh chì Theo u (t- 5.1 ñ n 5.16 5.18) 7.1.4 Cách ti n hành 7.1.4.1 Xây d!ng ñư ng chu n xác ñ nh cadmi 7.1.4.1.1 Xây d!ng ñư ng chu n cadmi l y b y bình đ nh m*c dung tích 50 ml, dùng pipet hút: ml; 0,5 ml; ml; ml; ml; ml dung d ch Cd chu n làm vi#c (20µg/ml) vào bình Thêm l n lư t thu c th theo B ng Thêm HNO3 5% ñ n v ch m*c, ñ y nút l c ñ u Xây d!ng ñư ng chu n tương quan gi a ñ h p th n ng ñ Cd ðo ñ h p th bư c sóng 288,8 nm v i hi#u chu n (b chính) đư ng n n đ dài bư c sóng này, đ nh y c"a cadmi kho ng 0,01 µg/ml, đư ng chu n n tính kho ng t- ñ n µg/ml ñ nh y c"a thang kho ng ±0,001 ñơn v Sau m)i l n ño m t dung d ch chu n, c n ki m tra l i ñi m “0” v i dung d ch dùng ñ ñ t ñi m “0” Xây d!ng ñư ng chu n tương quan gi a ñ h p th n ng ñ Cd B ng – Hàm lư ng Cd tương *ng bình Dung 0,5 1,0 1,5 2,0 3,0 4,0 d ch chu n Cd 20 µg/ ml (5.17 2) Dung Thêm 10 µl/ 10 µl dung d ch m u d ch n n Amo ni axeta t 10% (5.16 ) Dung Thêm v-a ñ" ñ n v ch m*c d ch HNO 5% (5.6) Hàm 10 20 30 40 60 80 lư n g Cd (µg) 7.1.4.1.2 Xác đ nh cadmi Hút m u th xác ñ nh ñ h p th c"a m u xác ñ nh n ng ñ Cd t- ñ th ñư ng chu n N u n ng ñ Cd m u l n µg/ ml pha lỗng dung d ch b ng HNO3 5% 7.1.4.2 Xây d!ng ñư ng chu n xác ñ nh Pb 7.1.4.2.1 Xây d!ng ñư ng chu n Pb Phương pháp thích h p cho vi#c xác đ nh Pb 0,075 mg/m3 – 0,3 mg/m3 v i sai s th p 10% ð xác đ c đ h p th kho ng ±0,001 ñơn v thang chu n n tính t- đ n µg Pb L y sáu bình đ nh l*c dung tích 50 ml, dùng pipet hút: ml; ml; ml; ml; ml dung d ch Pb chu n làm vi#c (50 µg Pb/ml) vào bình Thêm l n lư t thu c th theo b ng Thêm HNO3 5% ñ n v ch, ñ y nút l c ñ u Xây d!ng ñư ng chu n tương quan gi a ñ h p th n ng ñ Pb ðo ñ h p th bư c sóng 217,0 nm v i hi#u chu n (b chính) đư ng n n Sb c n tr xác ñ nh v i ñ h p th 217,6 nm nên có m t Sb ph i đo Pb bư c sóng 283,3 nm Các dung d ch ch*a t- – µg Pb/ml HNO3 5% nên chu n b dung d ch hàng tu n Sau m)i l n ño m t dung d ch chu n, c n ki m tra l i ñi m “0” v i dung d ch dùng ñ ñ t ñi m “0” xây d!ng ñư ng chu n tương quan gi a ñ h p th n ng ñ Pb B ng – Hàm lư ng Pb tương *ng bình Dung d ch 1.0 2,0 3,0 4,0 5,0 chu n Pb 50 µg/ml (5.18.2) Dung d ch n n Thêm 10 µg/10 µl dung d ch m u amoni axetat 10% (5.16) Dung d ch THêm v-a ñ" ñ n v ch m*c HNO3 50% (5.7) Hàm lư ng 50 100 150 200 250 Pb(µg) 7.1.4.2.2 Xác đ nh chì Hút m u th xác đ nh đ h p th c"a m u xác ñ nh n ng ñ Pb t- ñ th ñư ng chu n N u n ng ñ Pb m u l n µg/ml pha lỗng dung d ch b ng HNO3 5% 7.2 Phương pháp B: Xác ñ nh cadmin (Cd) chì(Pb) b ng phương pháp quang ph h p th nguyên t ng n l a 7.2.1 Nguyên t c chung Kim lo i khơng khí ng khói thu lên l c sau x lý l c, sau x lí l c b ng axit nitric (HNO3)trong hydro peroxyt (H2O2) Dung d ch thu ñư c ñem phân tích, phương pháp quang ph h p th nguyên t ng n l a, m t ph n m u riêng bi#t ñư c ñưa vào ng n l a ño ñ h p th c"a nguyên t Các u ki#n phân tích chung đư c quy ñ nh B ng B ng – Các u ki#n phân tích chung cho phương pháp phân tích quang ph h p th ng n l a Nguyên t Bư c sóng nm Lo i ng n l a Lantan clorua Cadmi 228,8 Khơng Chì 217,0 Khơng khí oxy hố/axet ylen Khơng khí oxy hố/axet ylen Khơng Ch t c n tr Fe Hi#u ch6nh n n Dơteri Dơteri Chú thích: Bư c sóng ñã cho nh y nh t Ngư i s d ng c n bi t r ng nh ng bi n đ i nh0 v t s th tích khí có th nh hư ng đáng k đ n cư ng đ tín hi#u phân tích cịn có th làm bi n đ i đ n tính c"a k t qu thi t b cung c p C s! khác v n ng ñ axit phá m u có th nh hư ng ñ n m t s nguyên t v i m t s máy ño, ñ c bi#t khơng hi#u ch6nh n n Vì v y, ngư i s d ng ph i làm quen v i tính k thu t thi t b 7.2.2 Nguyên t c xây d!ng ñư ng chu n xác đ nh - Thi t l p thơng s thi t b l p ñ t b ph n ngun t hóa m u theo ch đ ng n l a theo hư ng d n c"a nhà s n xu t ñ t n d ng t i ña h# th ng hi#u ch6nh n n L p ñ t tương t! b ph n t! ñ ng l y m u 7.2.3 Thu c th 7.2.3.1 Thu c thư xác ñ nh cadmi Theo ñi u (t- 5.1 ñ n 5.17) 7.2.3.2 thu c th xác đ nh chì Theo u (t- 5.1 ñ n 5.16 5.18) 7.2.4 Cách ti n hành 7.2.4.1 Xây d!ng ñư ng chu n xác ñ nh cadmi 7.2.4.1.1 Xây d!ng ñư ng chu n cadmi - Hút dung d ch chu n cadmi 20 µg/ml (5.17.2) thêm l n lư t thu c th theo b ng t i ưu hóa ñi u ki#n hút, chi u cao c"a giá ñ t ñi u ki#n ng n l a ði u ch6nh tín hi#u c"a máy đ n ñi m “0” c"a thang h p th ñang hút nư c - Hút dung d ch chu n tr ng coi “0” (5.16) - Sau d-ng 10 s, ñ c ñ h p th c"a m)i dung d ch nh t l n n u giá tr rơi vào m t d y ch p nh n đư c l y giá tr trung bình C n đ m b o ch c ch n r ng dùng dung d ch chu n đ m đ c có đ h p th < 1, thích h p nh t khơng l n 0,7 Chú thích: ð nh nghĩa v d y đư c ch p nh n khơng ph i n i dung c"a tiêu chu n Tuy v y, ngư i s d ng c n th!c hi#n quy trình ki m sốt ch t lư ng, thí d đ th ki m tra, tìm gi i h n tin c y s! phân b th ng kê chu n không chu n 7.2.4.1.2 Xác ñ nh cadmi Dùng h# th ng bơm m u t! ñ ng bơm dung d ch tr ng (5.16) dung d ch chu n cadmi 20 µg/ml (5.17.2) ho c riêng bi#t vào ng n l a ño ñ h p th c"a ngun t ð c s đo c"a dung d ch nh t hai l n N u giá tr n m kho ng ch p nh n đư c l y giá tr trung bình Sau m)i phép đo, hút nư c u ch6nh v “0” n u c n N u n ng ñ c"a nguyên t m u th l n đư ng chu n pha lỗng dung d ch th b ng dung d ch tr ng (5.16) Chú thích 1: Nhi#t đ c"a dung d ch chu n dung d ch th ch6 ñư c khác ph m vi 10 C t i th i m đo Chú thích 2: ð l p l i c"a s ñ c máy cung c p ñư c bi u th b ng hai s tuy#t ñ i, h# s dao ñ ng ho c l#ch chu n ph thu c vào n ng ñ c"a nguyên t m u th B ng – Hàm lư ng Cd tương *ng bình Bình s Dung d ch chu n Cd 20 0,5 1,0 1,5 2,0 3,0 4,0 µg/ml (5.17.2) Dung d ch n n amoni axetat Thêm 10 µg/µl dung d ch m u 10% (5.16) Dung d ch HNO3 50% (5.6) Thêm v-a ñ" ñ n v ch m*c Hàm lư ng Cd (µg) 10 20 30 40 60 80 7.2.4.2 Xây d!ng ñư ng chu n xác đ nh chì 7.2.4.2.1 Xây d!ng đư ng chu n chì -Hút dung d ch chu n 50 µg/ml (5.17.2) thêm l n lư t thu c th theo b ng t i ưu hóa ñi u ki#n hút, chi u cao c"a giá ñ t ñi u ki#n ng n l a, u ch6nh tín hi#u c"a máy đ n ñi m “0” c"a thang h p th ñang hút nư c - Hút dung d ch chu n tr ng coi “0” (5.16) - - Sau d-ng 10 s, ñ c ñ h p th c"a m)i dung d ch nh t l n n u giá tr rơi vào m t d y ch p nh n đư c l y giá tr trung bình C n đ m b o ch c ch n r ng dùng dung d ch chu n đ m đ c có đ h p th < 1, thích h p nh t khơng l n 0,7 Chú thích: ð nh nghĩa v d y ñư c ch p nh n không ph i n i dung c"a tiêu chu n Tuy v y, ngư i s d ng c n th!c hi#n quy trình ki m sốt ch t lư ng, thí d đ th ki m tra, tìm gi i h n tin c y s! phân b th ng kê chu n không chu n B ng – Hàm lư ng Pb tương ng bình Bình s Dung d ch chu n Pb 20 1,0 2,0 3,0 4,0 5,0 µg/ml (5.17.2) Dung d ch n n amoni axetat Thêm 10 µg/µl dung d ch m u 10% (5.16) Dung d ch HNO3 50% (5.7) Thêm v-a ñ" ñ n v ch m*c Hàm lư ng Pb (µg) V7 đư ng chu n: V7 ñ th có n ng ñ nguyên t c"a dung d ch chu n tính b ng miligam lít đ t tr c hồnh giá tr tương *ng c"a chi u cao ñ6nh (ho c di#n tích đ6nh) đ t tr c tung 7.2.4.2.2 Xác đ nh chì Dùng h# th ng đo m u t! ñ ng bơm dung d ch tr ng (5.16) dung d ch chu n 50 µg/ml Sau m)i phép ño, hút nư c ñi u ch6nh v “0” n u c n N u n ng ñ c"a nguyên t m u th l n đư ng chu n pha lỗng dung d ch th b ng dung d ch tr ng (5.16) dung d ch chu n chì 50 µg/ml (5.18.2) riêng bi#t vào ng n l a ño ñ h p th c"a nguyên t ñó ð c s ño c"a dung d ch nh t hai l n N u giá tr n m kho ng ch p nh n ñư c l y giá tr trung bình Sau m)i phép ño, hút nư c ñi u ch6nh v “0” n u c n N u n ng ñ c"a nguyên t m u th l n đư ng chu n pha lỗng dung d ch th b ng dung d ch tr ng (5.16) Chú thích 1: Nhi#t đ c"a dung d ch chu n dung d ch th ch6 ñư c khác ph m vi 10 C t i th i m đo Chú thích 2: ð l p l i c"a s ñ c máy cung c p ñư c bi u th b ng hai s tuy#t ñ i, h# s dao ñ ng ho c l#ch chu n ph thu c vào n ng ñ c"a nguyên t m u th Tính k t qu N ng đ kim lo i n ng khí ng khói đư c tính theo công th*c: C= (Cs − Cb ) xVs xd Va Trong C : Là n ng đ kim lo i n ng khí th i, tính b ng mg/ m3; Cs: Là n ng ñ kim lo i n ng dung d ch m u, tính b ng µg/ml; Cb: Là n ng đ kim lo i n ng dung d ch tr ng, tính b ng µg/ml; Vs: Là th tích dung d ch m u, tính b ng ml; Va: Là th tích m u khí l y, tính b ng lít; d: Là h# s pha loãng Báo cáo k t qu Trong báo cáo k t qu , c n thi t ph i có thơng tin sau a) Vi#n d n tiêu chu n này; b) Nh n bi t m u; c) Mô t nhà máy q trình ho t đ ng (cơng ngh#); d) ði u ki#n v n hành c"a nhà máy; e) V trí m t ph.ng đo; f) Nh ng thay ñ i ho t ñ ng c"a nhà máy, ch.ng h n nh ng thay ñ i b ph n ñ t nhiên li#u; g) Nêu b t kỳ thao tác khơng đư c quy đ nh tiêu chu n ho c coi thao tác tuỳ ý; h) K t qu phân tích; i) Ngày tháng th i gian nh n m u Lò ñ t ch t th i r n y t Xác ñ nh t(ng n ng ñ h p ch t h u khí th i – Ph n 1: Phương pháp quang ph Health care solid waste incinerators – Determination method of total concentration of organic compounds in fluegas – Part 1: Spectrophotomatric method Ph m vi áp d ng Tiêu chu n quy ñ nh phương pháp xác ñ nh t ng n ng ñ h p ch t h u khí th i lị đ t ch t th i r n thành ph b ng phương pháp quang ph , quy v ñi u ki#n nhi#t ñ áp su t tiêu chu n Chú thích: Nhi#t đ áp su t tiêu chu n nhi#t ñ 00C áp su t 101,3 kPa Gi i h n phát hi#n c"a phương pháp 0,03 mg dung d ch phân tích C n tr : ch t kh (CO, NOx, SO2…), Axeton, c n, m t s Hydro cacbon Tài li u vi n d n Các tài li#u vi#n d n sau r t c n thi t cho vi#c áp d ng tiêu chu n ñ i v i tài li#u vi#n d n ghi năm ban hành áp d ng b n ñư c nêu ð i v i tài li#u vi#n d n không ghi năm ban hành áp d ng phiên b n m i nh t TCVN 4851:1989 (ISO 3696) Nư c dùng đ phân tích phịng thí nghi#m – u c u k thu t phương pháp th TCVN 7244:2003 Lị đ t ch t th i r n y t - Phương pháp xác ñ nh n ng ñ axit clohydric (HCl) khí th i Nguyên t c Sau l y m u, dung d ch m u đư c phân tích b ng phương pháp t o màu v i thu c th Anhydric Cromic Hydrocacbon khơng hồ tan nư c hồ tan axit axetic, axeton, m t s dung môi h u khác Khi cho khơng khí ch*a hydro cacbon qua ng h p th có ch*a axit axetic, hydrocacbon ñư c axit axetic h p th gi l i bình l y m u Khi anhydric cromic (CrO3) tác d ng v i h)n h p axit axetic hydrocacbon (HC) s7 b kh t o thành crom oxit (Cr2O3) theo phương trình 2CrO3 + 2CnH2n+2 = Cr2O3 + 2CnH2nOH + H2O (1) Dung d ch anhydric cromic có màu vàng, b kh thành crom oxit s7 chuy n thành màu xanh l c Xác ñ nh t ng n ng ñ h p ch t h u khí th i b ng cách s d ng máy quang ph ñ ño ñ h p th c"a dung d ch m u xanh l c bư c sóng 600 nm Thu c th# Trong phân tích, tr- có nh ng quy đ nh khác, ch6 s d ng thu c th có đ tinh t ñư c th-a nh n, nư c c t ho c nư c lo i khống ho c nư c có đ tinh t tương đương theo TCVN 4851:1989 (ISO 3696) c nh báo – dùng thu c th tuân theo quy ñ nh thích h p v an tồn s*c kho3 4.1 Dung d ch h p th Axit axetic (CH3-COOH) ñ c 4.2 Dung d ch chu n Hydrocacbon axit axetic mg/ml Trong m t bình đ nh m*c dung tích 50 ml (đã ngâm, r a b ng dung d ch Sunfocromic tráng k b ng nư c), cho t- 10 ml ñ n 15 ml axit axetic ñ m ñ c r i ñ y nút ñem cân, ghi kh i lư ng c"a bình ch*a axit axetic (n u cân b ng cân ñi#n t l y m “0”) Cho 0,2 ml xăng tr ng vào bình đ nh m*c trên, đ y nút ñem cân l y kh i lư ng cân bình l n th* tr- kh i lư ng cân bình l n th* nh t s7 ñư c kh i lư ng xăng (n u dùng cân đi#n t s hi#n m t cân kh i lư ng xăng) Tính tốn pha lỗng đ thu đư c dung d ch làm vi#c hydrocacbon có n ng đ 1mg/ml B o qu n nơi mát Dung d ch ñ ñư c 45 ngày 4.3 Axit Sunfuric (H2SO4) ñ c (ρ= 1,84) 4.4 Thu c th Anhydric Cromic axit sunfuric ñ c Cân 0,4 g anhydric cromic (CrO3) c c thu tinh có m0, thêm 10 ml axitsunfuric (H2SO4) đ c khu y cho tan Có th thay dung d ch Anhydric Cromi axit sunfuric b ng dung d ch kali dicromat 3% axit sunfuric 4.5 Xăng tr ng: Có bán s8n th trư ng Thi t b , d ng c 5.1 Thi t b l y m u ñ.ng t c theo TCVN 7244:2003 5.2 Máy ño quang ph : ðo bư c sóng 600 nm có b d y cuvet t- 1.0 cm ñ n 5,0 cm C nh báo: ð b o v# da ngón tay kh0i b tác đ ng c"a dung d ch axit, nên dùng găng cao su m0ng Khơng nên dùng găng polyvinyclorua chúng d& bám vào b m t thu tinh 5.3 V t li#u ch t o thi t b Các b ph n c"a thi t b l y m u trư c sau bình h p th , k c ñ u l y m u, ñi m n i c n ph i ch ng g6 ch u đư c nhi#t đ cao, khơng h p th ho c ph n *ng v i H2SO4, CH3-COOH h p ch t khí khác khí l y m u Chú thích: V t li#u ch t o b ph n c"a thi t b th ch anh, thu tinh borosilicat, titan, polytetrafloetan (PTFE) ñ u dùng ñư c 6L ym u 6.1 Nguyên t c chung Theo 6.1.1 TCVN 7244 6.2 Chương trình l y m u Theo 6.1.2 TCVN 7244 6.3 Phương pháp l y m u 6.3.1 L y m u ñ i di#n Trong m t s trư ng h p, khí th i c n ph i phân tích có th chưa bão hoà ho c bão hoà nư c Như v y, gi t nư c s7 hoà tan vào axit v i hydrocacbon m t ch-ng m!c s7 nh hư ng đ n k t qu phân tích Trong trư ng h p đó, đ l p l i c"a phương pháp s7 t t n u l y m u ñ.ng t c b ng ñ u l y m u làm l nh Chú thích: Có th tham kh o B.6 (Phương pháp ñ u l y m u làm l nh - ki u 1) B.7 (Phương pháp ñ u l y m u làm l nh - ki u 2) c"a TCVN 7556 – 1: 2005 6.3.2 L y m u ñ.ng t c Theo 6.1.3.2 TCVN 7244 6.3.3 L y m u khơng đ.ng t c Theo 6.1.3.3 TCVN 7244 6.4 Quy trình l y m u 6.4.1 Chu n b C n ý ñ n n ng ñ c n ño gi i h n phát hi#n c"a phương pháp phân tích; Tính th tích m u c n l y th i gian l y m u Có th tính thơng s l y m u c n thi t (t c đ dịng theo th tích ho c th i gian l y m u) cho m)i ñi m l y m u ng khói; Trư c m)i lo t đo, c n đ tồn b h# th ng l y m u thích nghi v i u ki#n làm vi#c nh t 10 ñ ñ m b o máy ho t đ ng t t; Dung d ch bình h p th giai ño n ch y th ph i ñư c lo i b0; R a c n th n ñư ng n i ñư ng h p th ; N p vào bình h p th m t lư ng dung d ch h p th ki m tra hi#u qu h p th ; B o ñ m máy l p ñúng kín 6.4.2 L y m u Theo TCVN 6.1.4.2 TCVN 7244 6.4.3 Ghi thông s khác l y m u Theo 6.1.4.3 TCVN 7244 6.5 Tính đ n c"a vi#c l y m u Theo 6.5.1 TCVN 7244 6.6 Th i gian l y m u Th tích m u l y t- bình h p th , th i gian l y m u ph thu c vào n ng ñ c n ño gi i h n phát hi#n c"a phương pháp phân tích Cách ti n hành 7.1 Xây d!ng ñư ng chu n L y ng nghi#m dung tích 20 ml ñã ngâm r a b ng dung d ch sunfocromic, tráng r a k b ng nư c ñánh s t- ñ n 7, cho l n lư t thu c th vào ng theo b ng 1, l c ñ u nh5 nhàng Sau ñó bu c ch t ng nghi#m l i, ñun cách thu ñúng Làm l nh ng dung d ch chu n dư i vòi nư c Sau 10 min, xác ñ nh t ng n ng ñ h p ch t h u b ng máy ño quang ph ñ ño ñ h p th c"a dung d ch bư c sóng λmax = 600 nm Xây d!ng ñư ng chu n tương quan gi a ñ h p th n ng ñ hydrocacbon B ng 1- Hàm lư ng ch t h u tương *ng ng Bình s Thu c th (ml) Dung d ch chu n Hydrocacbon 1mg/ml (4.2) Dung d ch h p th Axit axetic ñ m ñ c (4.1) Thu c th Anhydric cromic (4.4) Hàm lư ng ch t h u (mg) 0,25 0,50 0,75 1,00 1,25 1,50 2,00 1,75 1,50 1,25 1,00 0,75 0,50 1,5 1,5 0,25 0,50 0,75 1,00 1,25 1,50 2,00 1,5 1,5 1,5 1,5 1,5 1,5 7.2 Xác ñ nh Chuy n ml dung d ch m u c n phân tích vào ng nghi#m dung tích 20 ml, thêm l n lư t dung d ch h p th axit axetic ñ m ñ c (4.1) dung d ch thu c th anhydric cromic (4.4) theo b ng ti n hành bư c ti p theo 7.1 Tra ñ th ñ bi t lư ng h p ch t h u tương *ng tính k t qu Tính k t qu 8.1 Tính lư ng m u khí l y Tính lư ng m u khí l y, quy v u ki#n tiêu chu n (00C 101,3 kPa) b ng cơng th*c (2): V0 = Va × 273  P1 − Pw1 P0   ×  − 101,3  273 + t1 273 + t0  (2) Trong đó: V0: Là th tích m u khí l y, tính b ng lít; Va: Là dung d ch bình l y m u, tính b ng lít P0: Là áp su t bình trư c l y m u, tính b ng kiloPascan; P1: Là áp su t bình sau l y m u, tính b ng kiloPascan; T0: Nhi#t đ bình trư c l y m u, tính b ng Celsius (đ C); T1: Nhi#t đ bình sau l y m u, tính b ng Celsius (đ C); Pw1: Là áp su t nư c T1 (b ng n u khí khơ), tính b ng kilopascan Nói chung T1 = T0 cơng th*c (2) đư c gi n lư c thành công th*c (3) V0 = Va × 273  P1 − Pw1 − P0   × 101,3  273 + t1  (3) Các ký hi#u cơng th*c (2) 8.2 Tính n ng ñ ch t h u khí th i T ng n ng ñ ch t h u cơ, C khí th i tính b ng mg/m3 đư c tính theo cơng th*c (4): C= a × b × 1000 V × V0 (4) Trong đó: a: Là lư ng ch t h u ñư c xác ñ nh theo b ng tương *ng (B ng 1) b: Là t ng th tích dung d ch h p th , tính b ng ml v: Là th tích dung d ch m u l y phân tích, tính b ng ml V0: Là th tích khơng khí l y đư c quy v ñi u ki#n nhi#t ñ áp su t tiêu chu n Báo cáo k t qu Trong báo cáo k t qu , c n thi t ph i có thơng tin sau: j) Vi#n d n tiêu chu n này; k) Nh n bi t m u; l) Mô t nhà máy trình ho t đ ng (cơng ngh#); m) ði u ki#n v n hành c"a nhà máy; n) V trí m t ph.ng ño; o) Nh ng thay ñ i ho t ñ ng c"a nhà máy, ch.ng h n nh ng thay ñ i b ph n ñ t nhiên li#u; p) Nêu b t kỳ thao tác khơng đư c quy đ nh tiêu chu n ho c coi thao tác tuỳ ý; q) K t qu phân tích; r) Ngày tháng th i gian nh n m u Lị đ t ch t th i r n y t Xác ñ nh t ng n ng ñ h p ch t h u khí th i – Ph n 2: Phương pháp ño ñ ñ c Health care solid waste incinerators emissions – Determination method of total concentration of organic compounds in fluegas – Part 1: Turbidity method Ph m vi áp d ng Tiêu chu n quy ñ nh phương pháp xác ñ nh t ng n ng ñ h p ch t h u khí th i lị đ t ch t th i r n thành ph b ng phương pháp ño ñ ñ c, quy v ñi u ki#n nhi#t ñ áp su t tiêu chu n Chú thích: Nhi#t đ áp su t tiêu chu n nhi#t ñ 00C áp su t 101,3 kPa Gi i h n phát hi#n c"a phương pháp 0,05 mg dung d ch phân tích C n tr : ch t kh (CO, NOx, SO2…), Axeton, c n, m t s Hydro cacbon Tài li#u vi#n d n Các tài li#u vi#n d n sau r t c n thi t cho vi#c áp d ng tiêu chu n ñ i v i tài li#u vi#n d n ghi năm ban hành áp d ng b n đư c nêu ð i v i tài li#u vi#n d n không ghi năm ban hành áp d ng phiên b n m i nh t TCVN 4851:1989 (ISO 3696) Nư c dùng đ phân tích phịng thí nghi#m – Yêu c u k thu t phương pháp th TCVN 7244:2003 Lị đ t ch t th i r n y t - Phương pháp xác ñ nh n ng đ axit clohydric (HCl) khí th i Nguyên t c Sau l y m u, dung d ch m u đư c phân tích b ng phương pháp đo đ đ c Hydrocacbon khơng hồ tan nư c hoà tan axit axetic, axeton, m t s dung môi h u khác Khi cho khơng khí ch*a hydro cacbon qua ng h p th có ch*a axit axetic, hydrocacbon ñư c axit axetic h p th gi l i bình l y m u Khi cho nư c vào h)n h p axit axetic hydrocacbon s7 t o thành huy n phù tr nên ñ c ðo ñ ñ c c"a ng th v i thang m u s7 xác ñ nh ñư c t ng n ng ñ c"a hydrocacbon ng th Thu c th Trong phân tích, tr- có nh ng quy đ nh khác, ch6 s d ng thu c th có đ tinh t ñư c th-a nh n, nư c c t ho c nư c lo i khống ho c nư c có đ tinh t tương đương theo TCVN 4851:1989 (ISO 3696) c nh báo – dùng thu c th tn theo quy đ nh thích h p v an toàn s*c kho3 4.1 Dung d ch h p th Axit axetic (CH3-COOH) ñ c 4.2 Dung d ch chu n Hydrocacbon axit axetic mg/ml Cho vào bình đ nh m*c dung tích 50 ml t- 10 ml ñ n 15 ml axit axetic ñ m ñ c r i ñ y nút ñem cân, ghi kh i lư ng c"a bình ch*a axit axetic (n u cân b ng cân đi#n t l y ñi m “0”) Cho 0,2 ml xăng tr ng vào bình đ nh m*c trên, đ y nút ñem cân l y kh i lư ng cân bình l n th* tr- kh i lư ng cân bình l n th* nh t s7 đư c kh i lư ng xăng (n u dùng cân đi#n t s hi#n m t cân kh i lư ng xăng) Tính tốn pha lỗng đ thu đư c dung d ch làm vi#c hydrocacbon có n ng đ 1mg/ml B o qu n nơi mát Dung d ch ñ ñư c 45 ngày 4.3 Dung d ch t o ñ ñ c Nư c c t ho c nư c ñã lo i khống ho c nư c có đ tinh t tương ñương theo TCVN 4851:1989 4.4 Xăng tr ng: Có bán s8n th trư ng Thi t b , d ng c 5.1 Thi t b l y m u ñ.ng t c theo TCVN 7244:2003 5.2 Máy ño ñ ñ c: 5.3 V t li#u Các b ph n c"a thi t b l y m u trư c sau bình h p th , k c ñ u l y m u, ñi m n i c n ph i ch ng g6 ch u đư c nhi#t đ cao, khơng h p th ho c ph n *ng v i H2SO4, CH3-COOH h p ch t khí khác khí l y m u Chú thích: V t li#u ch t o b ph n c"a thi t b thu tinh borosilicat, titan, polytetrafloetan (PTFE) ñ u dùng ñư c K thu t l y m u 6.1 Nguyên t c chung Theo 6.1.1 TCVN 7244 6.2 Chương trình l y m u Theo 6.1.2 TCVN 7244 6.3 Phương pháp l y m u 6.3.1 L y m u ñ i di#n Trong m t s trư ng h p, khí th i c n ph i phân tích có th chưa bão hồ ho c bão hoà nư c Như v y, gi t nư c s7 hoà tan vào axit v i hydrocacbon m t ch-ng m!c s7 nh hư ng đ n k t qu phân tích Trong trư ng h p đó, đ l p l i c"a phương pháp s7 t t n u l y m u ñ.ng t c b ng ñ u l y m u tr!c ti p so v i cách l y m u c ñi n Do ñó l y m u theo phương pháp ñ u l y m u làm l nh Chú thích: Có th tham kh o B.6 (Phương pháp ñ u l y m u làm l nh - ki u 1) B.7 (Phương pháp ñ u l y m u làm l nh - ki u 2) c"a TCVN 7556 – 1: 2005 6.3.2 L y m u ñ.ng t c Theo 6.1.3.2 TCVN 7244 6.3.3 L y m u khơng đ.ng t c Theo 6.1.3.3 TCVN 7244 6.4 Quy trình l y m u 6.4.1 Chu n b C n ý ñ n n ng ñ c n ño gi i h n phát hi#n c"a phương pháp phân tích; Tính th tích m u c n l y th i gian l y m u Có th tính thơng s l y m u c n thi t (t c ñ dịng theo th tích ho c th i gian l y m u) cho m)i ñi m l y m u ng khói; Trư c m)i lo t đo, c n đ tồn b h# th ng l y m u thích nghi v i u ki#n làm vi#c nh t 10 đ đ m b o máy ho t ñ ng t t; Dung d ch bình h p th giai đo n ch y th ph i ñư c lo i b0; R a c n th n ñư ng n i đư ng h p th ; Chú thích: Khơng dùng b ph n ñ ño n ng ñ th p cao ( thí d đo trư c sau bình h p th ) T m thu tinh x p r t d& nhi&m b n ch t h u Khi dùng c n tráng r t c n th n N p vào bình h p th m t lư ng dung d ch h p th ki m tra hi#u qu h p th ; B o ñ m máy l p ñúng kín 6.4.2 L y m u Theo TCVN 6.1.4.2 TCVN 7244 6.4.3 Ghi thông s khác l y m u Theo 6.1.4.3 TCVN 7244 6.5 Tính ñ n c"a vi#c l y m u Theo 6.5.1 TCVN 7244 6.6 Th i gian l y m u Th tích m u l y t- bình h p th , th i gian l y m u ph thu c vào n ng ñ c n ño gi i h n phát hi#n c"a phương pháp phân tích Cách ti n hành 7.1 Xây d!ng ñư ng chu n L y ng nghi#m dung tích 10 ml ngâm r a b ng dung d ch sunfocromic, tráng r a k b ng nư c ñánh s t- ñ n 7, cho l n lư t thu c th vào ng theo b ng 1, l c ñ u ( l c l n ngư c ng vài ba l n) Sau 15 min, ño ñ ñ c ho c so ñ ñ c c"a ng chu n 7.2 Xác ñ nh Chuy n ml dung d ch m u cho vào ng đong nút mài dung tích 10 ml, thêm l n lư t vào m)i ng ml nư c c t L c ñ u ( l c l n ngư c ng m u th vài ba l n) Sau 15 min, ño ñ ñ c c"a m u th Tra ñ th ñ bi t lư ng h p ch t h u tương *ng tính k t qu B ng 1- Hàm lư ng ch t h u tương *ng ng Bình s Thu c th (ml) Dung d ch chu n Hydrocacbon 1mg/ml (4.2) Dung d ch h p th Axit axetic ñ m ñ c (4.1) Thu c th Anhydric cromic (4.4) Hàm lư ng ch t h u (mg) 0,25 0,50 0,75 1,00 1,25 1,50 2,00 1,75 1,50 1,25 1,00 0,75 0,50 1,5 1,5 0,25 0,50 0,75 1,00 1,25 1,50 2,00 1,5 1,5 1,5 1,5 1,5 1,5 CHú thích: - N u đo đ đ c b ng máy nên chu n b t- hai ñ n ba ng m t, ño xong l i pha ti p ñ ñ m b o s! phân b ñ ñ c ñ ng ñ u - N u ño ñ ñ c b ng m t, so v i m u th v i thang chu n n n đen Tính k t qu 8.1 Tính lư ng m u khí l y Tính lư ng m u khí l y, quy v ñi u ki#n tiêu chu n (00C 101,3 kPa) b ng cơng th*c (2): V0 = Va × 273  P1 − Pw1 P0   ×  − 101,3  273 + t1 273 + t0  (2) Trong đó: V0: Là th tích m u khí l y, tính b ng lít; Va: Là dung d ch bình l y m u, tính b ng lít P0: Là áp su t bình trư c l y m u, tính b ng kiloPascan; P1: Là áp su t bình sau l y m u, tính b ng kiloPascan; T0: Nhi#t đ bình trư c l y m u, tính b ng Celsius (đ C); T1: Nhi#t đ bình sau l y m u, tính b ng Celsius (đ C); Pw1: Là áp su t nư c T1 (b ng n u khí khơ), tính b ng kilopascan Nói chung T1 = T0 cơng th*c (2) đư c gi n lư c thành công th*c (3) V0 = Va × 273  P1 − Pw1 − P0   × 101,3  273 + t1  (3) Các ký hi#u cơng th*c (2) 8.2 Tính n ng đ ch t h u khí th i T ng n ng ñ ch t h u cơ, C khí th i tính b ng mg/m3 đư c tính theo cơng th*c (4): C= a × b × 1000 V × V0 (4) Trong ñó: a: Là lư ng ch t h u ñư c xác ñ nh theo b ng tương *ng (B ng 1) b: Là t ng th tích dung d ch h p th , tính b ng ml v: Là th tích dung d ch m u l y phân tích, tính b ng ml V0: Là th tích khơng khí l y đư c quy v ñi u ki#n nhi#t ñ áp su t tiêu chu n Báo cáo k t qu Trong báo cáo k t qu , c n thi t ph i có thơng tin sau: a) Vi#n d n tiêu chu n này; b) Nh n bi t m u; c) Mô t nhà máy trình ho t đ ng (cơng ngh#); d) ði u ki#n v n hành c"a nhà máy; e) V trí m t ph.ng đo; f) V trí m đo m t ph.ng ño; g) Nh ng thay ñ i ho t ñ ng c"a nhà máy, ch.ng h n nh ng thay ñ i b ph n ñ t nhiên li#u; h) Nêu b t kỳ thao tác khơng đư c quy đ nh tiêu chu n ho c coi thao tác tuỳ ý; i) K t qu phân tích; j) Ngày tháng th i gian l y m u ... 2003 TCVN 7243 : 2003 TCVN 7244 : 2003 TCVN 7242 : 2003 TCVN 7245 : 2003 TCVN 7246 : 2003 TCVN 7557-2 : 2005 TCVN 7557-3 : 2005 TCVN 7557-3 : 2005 TCVN 7556-1 : 2005 TCVN 7556-2 : 2005 TCVN 7556-3... c Công ngh# ban hành TCVN 7556-1 : 2005 + TCVN 7556-3 : 2005 ; TCVN 7557-1 : 2005 + TCVN 7557-3 : 2005; TCVN 7558-1 : 2005 + TCVN 7558-2 : 2005 Ti u ban k thu t Tiêu chu n TCVN/ TC146/SC2 “Lị đ... ng TCVN 7556 – : 2005 quy ñ nh vi#c l y m u PCDD/PCDF ðây ph n m t c"a b tiêu chu n v quy trình đ y đ" xác đ nh PCDD/PCDF Hai ph n khác TCVN 7556 – : 2005 mô t phương pháp chi t làm s ch TCVN