Tiêu chuẩn Việt Nam TCVN10915 2015 Công ty luật Minh Khuê www luatminhkhue vn TIÊU CHUẨN QUỐC GIA TCVN 10915 2015 THỰC PHẨM XÁC ĐỊNH HÀM LƯỢNG KẼM PHƯƠNG PHÁP QUANG PHỔ HẤP THỤ NGUYÊN TỬ Foodstuffs De[.]
Công ty luật Minh Khuê www.luatminhkhue.vn TIÊU CHUẨN QUỐC GIA TCVN 10915 : 2015 THỰC PHẨM - XÁC ĐỊNH HÀM LƯỢNG KẼM - PHƯƠNG PHÁP QUANG PHỔ HẤP THỤ NGUYÊN TỬ Foodstuffs - Determination of zinc content - Atomic absorption spectrophotometric method Lời nói đầu TCVN 10915:2015 xây dựng sở tham khảo AOAC 969.32 Zinc in Food Atomic Absorption Spectrophotometric Method; TCVN 10915:2015 Ban kỹ thuật tiêu chuẩn quốc gia TCVN/TC/F13 Phương pháp phân tích lấy mẫu biên soạn, Tổng cục Tiêu chuẩn Đo lường Chất lượng thẩm định, Bộ Khoa học Công nghệ công bố THỰC PHẨM - XÁC ĐỊNH HÀM LƯỢNG KẼM - PHƯƠNG PHÁP QUANG PHỔ HẤP THỤ NGUYÊN TỬ Foodstuffs - Determination of zinc content - Atomic absorption spectrophotometric method Phạm vi áp dụng Tiêu chuẩn quy định phương pháp xác định hàm lượng kẽm thực phẩm đo quang phổ hấp thụ nguyên tử (AAS) Tài liệu viện dẫn Các tài liệu viện dẫn sau cần thiết cho việc áp dụng tiêu chuẩn Đối với tài liệu viện dẫn ghi năm công bố áp dụng phiên nêu Đối với tài liệu viện dẫn không ghi năm công bố áp dụng phiên nhất, bao gồm sửa đổi (nếu có) TCVN 4851 (ISO 3696), Nước dùng để phân tích phịng thí nghiệm - u cầu kỹ thuật phương pháp thử Nguyên tắc Mẫu tro hóa khơ tro hóa ướt Tro bổ sung axit pha loãng đến dải nồng độ làm việc tối ưu Đo độ hấp thụ dung dịch bước sóng 213,8 nm AAS sử dụng đường chuẩn để tính nồng độ kẽm Thuốc thử 4.1 Yêu cầu chung Chỉ sử dụng thuốc thử loại tinh khiết phân tích sử dụng nước cất nước loại TCVN 4851 (ISO 3696), trừ có quy định khác 4.2 Axit clohydric (HCl), 37 % khối lượng 4.3 Axit clohydric (HCl), 0,1 M 4.4 Axit sulfuric (H2SO4), 98 % khối lượng 4.5 Axit sulfuric (H2SO4), tỷ lệ 1:9 (phần thể tích) 4.6 Axit nitric (HNO3), 65 % khối lượng Kiểm tra axit 4.2, 4.4 4.6 đo quang phổ hấp thụ nguyên tử dung dịch mẫu pha lỗng thích hợp để chắn khơng có mặt kẽm Nếu có mặt kẽm, tinh axit nitric axit clohydric (4.2) chưng cất Kiểm tra tiếp độ tinh thuốc thử hiệu làm phép xác định mẫu trắng sử dụng phương pháp tro hóa thích hợp 4.7 Dung dịch kali hydrosulfat (KHSO4) 4.8 Dung dịch chuẩn kẽm 4.8.1 Dung dịch chuẩn gốc kẽm, 500 μg/mlg/ml Hòa tan 0,500 g kim loại kẽm tinh khiết ml đến 10 ml axit clohydric (4.2) Cho bay đến khô pha lỗng nước đến lít Dung dịch ổn định lâu dài 4.8.2 Dung dịch chuẩn làm việc kẽm LUẬT SƯ TƯ VẤN PHÁP LUẬT 24/7 GỌI 1900 6162 Công ty luật Minh Khuê www.luatminhkhue.vn Pha loãng dung dịch gốc (4.8.1) axit sulfuric (4.5) dung dịch axit clohydric (4.3) (tùy thuộc vào phương pháp tro hóa) để thu dung dịch nhiều dung dịch nằm dải đo thiết bị Chuẩn bị dung dịch chuẩn từ μg/mlg/ml đến 10 μg/mlg/ml ngày sử dụng CHÚ THÍCH: Khơng sử dụng pipet nhỏ ml bình định mức nhỏ 25 ml 4.9 Axit clohydric, 10 % Khối lượng 4.10 Axit clohydric, tỷ lệ 1:1 (phần thể tích) Thiết bị, dụng cụ 5.1 Yêu cầu chung Các dụng cụ thủy tinh sử dụng phải tráng rửa kỹ axit nitric nóng trước sử dụng Nếu sử dụng viên bi thủy tinh để tránh sơi mạnh cần làm kiềm mạnh sau tráng rửa lại axit nitric nóng Vì platin sử dụng phịng thử nghiệm có chứa đáng kể vết kim loại, cần rửa đĩa platin dung dịch kali hydrosulphat (4.7) sau axit clohydric (4.9) 5.2 Bình định mức, dung tích 100 ml, lít 5.3 Bình Kjeldahl, dung tích 300 ml 500 ml 5.4 Cân, cân xác đến 0,1 mg 5.5 Đĩa platin 5.6 Pipet 5.7 Đèn hồng ngoại 5.8 Lị nung, nung nhiệt độ 525 °C 5.9 Nồi cách thủy 5.10 Máy đo quang phổ hấp thụ nguyên tử 5.11 Giấy lọc nhanh Cách tiến hành 6.1 Chuẩn bị dung dịch mẫu thử Phần mẫu thử nghiền trộn để thu hỗn hợp đồng 6.1.1 Tro hóa ướt Cân khoảng 10 g phần mẫu thử, xác đến mg, chứa lượng kẽm từ 25 μg/mlg đến 100 μg/mlg, cho vào bình Kjeldahl (5.3), mẫu thử dạng lỏng cho bay đến thể tích nhỏ Dùng pipet (5.6) thêm khoảng ml axit nitric (4.6) gia nhiệt cẩn thận phản ứng giảm xuống Thêm 2,0 ml axit sulfuric (4.4) tiếp tục gia nhiệt, trì điều kiện oxi hóa cách thêm lượng nhỏ axit nitric dung dịch màu CHÚ THÍCH Nếu thêm lượng lớn axit nitric làm tăng hàm lượng kẽm Tiếp tục làm nóng khói đặc axit sulfuric phát loại bỏ hết axit nitric Để nguội, pha loãng với khoảng 20 ml nước, lọc qua giấy lọc nhanh (5.11) (đã rửa trước) vào bình định mức 100 ml (5.2) thêm nước đến vạch Nếu cần, pha loãng thêm dung dịch axit sulfuric (4.5) để đạt dải làm việc máy đo quang phổ 6.1.2 Tro hóa khô Cân lượng mẫu thử dự kiến chứa khoảng từ 25 μg/mlg đến 100 μg/mlg kẽm, xác đến mg, cho vào đĩa platin (5.5) Đốt thành than phần mẫu thử đèn hồng ngoại (5.7) nung lò nung (5.8) nhiệt độ nhỏ 525 °C đến hết cacbon (Nâng nhiệt độ lò nung từ từ đến 525 °C để tránh đánh lửa) Đậy đĩa đựng tro mặt kính đồng hồ hòa tan tro lượng axit clohydric (4.10) nhỏ Thêm khoảng 20 ml nước cho bay đến gần khô nồi cách thủy (5.9) Thêm 20 ml axit clohydric (4.3) tiếp tục gia nhiệt khoảng Lọc qua giấy lọc nhanh (5.11) vào bình định mức 100 ml (5.2) Rửa đĩa phễu lọc với lượng từ ml đến 10 ml axit clohydric (4.3), để nguội pha loãng axit clohydric đến vạch Nếu cần, pha loãng tiếp axit clohydric để thu dải làm việc thiết bị 6.2 Xác định LUẬT SƯ TƯ VẤN PHÁP LUẬT 24/7 GỌI 1900 6162 Công ty luật Minh Khuê www.luatminhkhue.vn Cài đặt thiết bị (5.10) đến điều kiện tối ưu theo hướng dẫn nhà sản xuất Xác định độ hấp thụ, A, dung dịch tro hóa dung dịch pha loãng (6.1.1 6.1.2), lấy nhiều số đọc (trước sau số đọc mẫu thử) Dập tắt đầu đốt rửa nước, kiểm tra điểm số đọc 6.3 Dựng đường chuẩn Xác định độ hấp thụ dung dịch chuẩn làm việc kẽm (4.8.2) Dựng đường chuẩn từ độ hấp thụ xác định nồng độ tương ứng dung dịch Tính kết Xác định hàm lượng kẽm, X, có mẫu thử, tính miligam kilogam, sử dụng Công thức (1): (1) Trong đó: a nồng độ kẽm dung dịch mẫu thử tro hóa dung dịch pha lỗng thích hợp thu từ đường chuẩn theo độ hấp thụ A (6.3), tính microgam mililit (g/ml); V thể tích dung dịch thu từ mẫu thử tro hóa, tính mililit (ml) (ở đây, V = 100 ml); f hệ số pha loãng dung dịch mẫu thử pha lỗng tro hóa, (trong trường hợp khơng pha lỗng f = 1); m khối lượng phần mẫu thử, tính gam (g) Báo cáo thử nghiệm Báo cáo thử nghiệm phải bao gồm: a) thông tin cần thiết để nhận biết đầy đủ mẫu thử; b) phương pháp lấy mẫu sử dụng, biết; c) phương pháp thử sử dụng, viện dẫn tiêu chuẩn này; d) kết đơn vị biểu thị kết quả; e) chi tiết thao tác không quy định tiêu chuẩn điều coi tùy chọn ảnh hưởng đến kết LUẬT SƯ TƯ VẤN PHÁP LUẬT 24/7 GỌI 1900 6162 ... sử dụng, biết; c) phương pháp thử sử dụng, viện dẫn tiêu chuẩn này; d) kết đơn vị biểu thị kết quả; e) chi tiết thao tác không quy định tiêu chuẩn điều coi tùy chọn ảnh hưởng đến kết LUẬT SƯ TƯ... tắt đầu đốt rửa nước, kiểm tra điểm số đọc 6.3 Dựng đường chuẩn Xác định độ hấp thụ dung dịch chuẩn làm việc kẽm (4.8.2) Dựng đường chuẩn từ độ hấp thụ xác định nồng độ tương ứng dung dịch Tính... (tùy thuộc vào phương pháp tro hóa) để thu dung dịch nhiều dung dịch nằm dải đo thiết bị Chuẩn bị dung dịch chuẩn từ μg/mlg/ml đến 10 μg/mlg/ml ngày sử dụng CHÚ THÍCH: Khơng sử dụng pipet nhỏ ml